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动物性食品理化检验The

PhysicalTestandChemicalAnalysisoffoodderivefromanimal动物性食品理化检验ThePhysicalTestand1理论课(24学时)

实验课(32学时)一、概述6二、新鲜度检验6三、药物残留检测10四、有毒有害物质检验2理论课(24学时)

实验课(32学时)一、概述2食品理化检验学:研究食品营养成分与食品卫生有关成分的理化检验原理及方法的科学食品理化检验学:研究食品营养成分与食品卫生有关成分的理化检验3课程目的一、掌握动物性食品理化检验常用方法、

基本原理和操作技能。

二、课程学习结束后,对动物性食品理

化检验标准分析方法,能独立按

要求完成。三、了解动物性食品理化检验方法的建

立,能进行新的分析方法建立和评价。课程目的一、掌握动物性食品理化检验常用方法、

基本原4学习要求一、复习分析化学、仪器分析等相关内容,掌握分析方法的基本原理、应用要求。二、珍惜有限的实验时间,努力培养实验操作技能。三、进实验室前,应预习实验内容,做好预习报告。实验结束后,认真独立完成实验报告。学习要求一、复习分析化学、仪器分析等相关内容,掌握分析方法的5参考书目余锐萍“动物性食品卫生检验”中国农业

出版社,2000王秉栋“动物性食品卫生理化检验手册”

上海科技出版社,2004李俊锁“兽药残留分析”上海科技出版

社,2001朱明华“仪器分析”高等教育出版社参考书目余锐萍“动物性食品卫生检验”中国农业6第一章概述

第一节检验目的与内容第二节常用检验方法第三节取样第四节食品样品的前处理第五节检测结果及检验方法的评价第一章概述

第一节检验目的与内容7第一节检验目的与内容一、检验目的*加强对动物性食品的安全、卫生管理。*对食品的生产加工、运输、贮藏、销售等过程

进行监控,为国家制订卫生标准、管理措

施、技术政策提供依据。*防止生产与销售过程的掺杂、掺假、伪造,

预防及鉴定食品中毒。*加强药物残留监控,确保人民身体健康和

国际贸易顺利。第一节检验目的与内容一、检验目的*防止生产与销售过程的8二、检验内容*营养成分的分析

*有害成分的分析二、检验内容9

非天然成分天然成分动物性食品食品添加剂污染物物理性污染化学性污染生物性污染营养成分有毒物质化学物污染

10三、化学物污染种类

农药兽药有毒有害微量元素:汞、砷、铅、铜、铬环境化学物:二恶英、苯并芘天然毒素:霉菌毒素、贝类毒素、组胺等食品添加剂:抗氧化剂、着色剂等三、化学物污染种类

农药有毒有害微量元素:汞、砷、铅、铜、铬11兽药:驱虫药:抗球虫药、驱线虫药促生长剂:已烯雌酚、克伦特罗抗生素:青链霉素、氯霉素、土、四、多西环素、氨苄青霉素化学合成抗菌药:磺胺类(SMD、SMM、SM2)

氟喹诺酮类兽药:驱虫药:抗球虫药、驱线虫药抗生素:青链霉素、氯霉素、土12环境化学物环境致癌物:苯并(α)芘类、亚硝胺类环境内分泌干扰物(环境激素或环境雌激素)

是指环境中影响和扰乱生物体内分泌系统的有害化学物质的总称。

是指人类生存的环境(主要为空气、水、土壤)中,通过多种途径污染食物,并通过食物链造成对人体身体健康危害的化学物。环境化学物环境致癌物:苯并(α)芘类、亚硝胺类是指人13

环境内分泌干扰物种类

*环境雌激素:多氯联苯类、烷基酚、双酚、有机氯杀虫剂/除草剂*干扰睾酮的:铅、CS2、邻苯二甲酸酯类*干扰甲状腺功能:多卤芳烃(二恶英)环境内分泌干扰物种类14环境化学物危害人类的主要途径残留在农产品上或在饲料中日常生活中的废弃物进入环境,使污染工业废弃物进入环境含有环境化学物的生物体腐解后进入环境通过动植物及人的食物链,生物浓缩环境化学物危害人类的主要途径残留在农产品上或在饲料中15四、动物性食品中化学物对人类的危害

急性毒性作用变态反应细菌耐药性“三致”作用激素样作用四、动物性食品中化学物对人类的危害

急性毒性作用16五、有关术语

6、noeffectlevel/

noobservedeffectlevel,NOEL(未观察到作用的剂量)1、drugorchemicalresidue2、residueofveterinarydrugs

原形药物、代谢产物、兽药中的杂质3、maximumresiduelimit,MRL4、unintentionalresidue5、withdrawaltime/depletionperiod五、有关术语

6、noeffectlevel/no17五、有关术语

7、acceptabledailyintake,ADIADI=试验动物的NOEL/安全系数安全系数:一般地为10×10具特殊毒性的为1000,甚至更大8、残留标志物markerofresidue五、有关术语

7、acceptabledailyinta18第二节常用检验方法

一、感观检验二、微生物检验三、物理化学法四、仪器分析方法五、免疫分析方法第二节常用检验方法

一、感观检验19感观检验以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验(视觉检查、听觉检查、嗅觉检查、味觉检查、触觉检查)按国家标准规定的方法进行,对检验人员和环境有严格的要求感观检验以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的20微生物检验是指利用某些微生物在有一定的化学物质存在时,其生长受到抑制或产生一定的物质,根据生长受抑制的程度或特殊性质可以判断此种化学物质的量。

微生物检验是指利用某些微生物在有一定的化学物质存在时,其生长21物理化学方法检验

是利用物质的物理化学性质来进行分析的方法。

物理法如比重、粘度、旋光测定

化学法如滴定分析、重量分析物理化学方法检验是利用物质的物理化学性22仪器分析方法光谱法:可见—紫外、荧光、原子吸收法、

电位分析法等色谱法:气相色谱法、高效液相色谱法、

凝胶色谱法、薄层色谱法等波谱法:质谱分析法、核磁共振分析法等联用技术:GC-MS,HPLC-MS仪器分析方法光谱法:可见—紫外、荧光、原子吸收法、

23免疫分析方法

是利用抗原抗体的特异结合来分析的方法。放射免疫分析(RIA)酶联免疫测定法(ELISA)荧光免疫测定法(FIA)免疫亲和色谱法(immuno-affinitychromatogrphy,IAC)

免疫分析方法是利用抗原抗体的特异结合来分析的方法。24免疫分析方法

荧光偏振免疫测定法(fluorescencepolarizationimmunoassay,FPIA胶体金免疫测定法(colloidalgoldimmunoassay,CGIA)酶联传感器分析法

免疫分析方法荧光偏振免疫测定法(fluorescence25第三节取样

采样原则:样品(对总体)应有充分的代表性

总体(population):具有相同属性的被检验的食品的总和

样品(sample):从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品第三节取样采样原则:样品(对总体)应有充分的代表26一、取样类型

选择性取样:(有目的地)当观察到不能令人满意的状况并想据之为物证时;或是为实验室分析提供怀疑有掺杂的或缺陷的一个单位食品时。客观性取样:随机取样,能真实地反映总体质量,保持客观性。一、取样类型选择性取样:(有目的地)27子样(小样):来自于总体,能够代表总体

性质和质量的一部分或最小包

装单位。原始样品:质量相同的能够代表该批食

品的小样,混合在一起(或均质

后)称为原始样品子样(小样):来自于总体,能够代表总体

性28留留弃弃四分法:混匀的粉体或固体颗粒铺平后成大致的正方形(圆),然后划对角线,取对角的两份。原始样品的缩分留留弃弃四分法:混匀的粉体或固体颗粒铺平后成大致的正方形(圆29平均样品:按“四分法”缩分后的样品,一般不少于全部检验项目用量的四倍。平均分为3份。一份为检验样品;一份为保留样品;一份为复验样品。平均样品:30二、取样注意事项1、须有代表性2、应弄清基本情况货主、来源、种类、批次、生产日期、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件3、子样原始样品平均样品分析留样缩分二、取样注意事项1、须有代表性货主、来源、种类、批次、生314、一切采样工具均清洁、干燥、无异味。微生物检查时应无菌取样。

检验某些项目时,还应注意特殊要求。如黄曲霉毒素检验时,应避免阳光、紫外线的照射;铅测定时,应先对容器去铅处理等。盛放容器?

干燥洁净密闭的玻璃、聚乙烯瓶/袋4、一切采样工具均清洁、干燥、无异味。微生物检查时应无菌取样325、采样后贴上标签。封口,以防调换、污染、降解。速送实验室保存(不及时检测须冷藏/冷冻)。采样后到检验时,样品不能发生明显的特

性改变。样品名、编号、批号、取样日期地点、取样人5、采样后贴上标签。样品名、编号、批号、取样日期地点、取样人33三、样品采集方法采样工具:

依据食品的形态如液体、固体颗粒或粉状等采用不同的采样工具三、样品采集方法采样工具:依据食品的形态如液体、固体颗粒或34牛奶等液体食品取样器牛奶、乳酪、蜂蜜牛奶等液体食品取样器牛奶、乳酪、蜂蜜35三、样品采集方法固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样袋装样品按区分点进行抽样,采用四分法

缩分

包装堆垛的产品,采用“三层五点法”采样。根据采样数量,多余的样品回填入包装中。五点法采集三、样品采集方法固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五36三、样品采集方法1、新鲜肉类、水产品从同一批不同个体取子样,多个子样混匀后即为原始样品,子样量较多时,可缩分为原始样品。

猪肉:大腿内侧肌或背最长肌,肥瘦分开。鱼:较大者可按头、中、尾分别取样混合;较小者,将整条(或同批多条)可食

用部分全部混合。三、样品采集方法1、新鲜肉类、水产品猪肉:大37三、样品采集方法2、包装成箱产品所采样品应能代表产品货层或产品堆垛的每一层、全部各层和层中各部分。采集的子样数一般为数量的平方根。采用“回填法”抽样。三、样品采集方法2、包装成箱产品38三、样品采集方法3、液体、半固体食品先行充分混匀后再采样,使用特别的采样器或用虹吸法分层、分点取样,然后再进行有效的混合。4、无菌取样无菌取样只能使用经过消毒的器械和容器。需要切割样品时,应尽量使用不锈钢器具,便于消毒。三、样品采集方法3、液体、半固体食品4、无菌取样394、无菌取样

进行微生物检验,无菌取样时还应同时做容器开启对照和封闭对照。

封闭对照:提交一个封闭的消毒样品容器,以

显示盛放样品的容器是经过杀菌的,

与样品中发现的微生物没有关系。开启对照:在取样点,使无菌容器暴露在空气

中的时间与取样时相同。以了解取

样地点空气中细菌存在的情况。4、无菌取样进行微生物检验,无菌取样时还40四、采样数量1、采集的子样数一般不少于n的平方根。2、原始样品量全部分析所需量的四倍。四、采样数量1、采集的子样数41五、样品保存保存原则:

防止污染;防止腐败变质;稳定水分;固定待测成分。

保存方法:

净:保证采样工具及器皿的清洁干净密:稳定水分,防止挥发成分的损失,避免引

入污染物冷:冷藏运输与保存,降低化学反应速度、酶

活性和微生物生长快:采样后应尽快进行分析,避免变化五、样品保存保存原则:保存方法:42第四节

检测结果及检验方法的评价一、误差的表示准确度精密度第四节检测结果及检验方法的评价一、误差的表示43相对平均偏差=标准差相对标准偏差(RSD)/变异系数CV

相对相差%=动物性食品理化检验(扬州大学)第一章-概论07课件44

二、分析方法的评价

评价指标:

准确度:回收率、标准曲线线性范围、

相关系数

灵敏度:检测限、定量限

精密度:重复性(批内批间精密度)

重现性

二、分析方法的评价评价指标:451、回收率(加样回收率)

回收率=

一般要求平均回收率在80%以上,变化范围在70%~110%。

回收率偏低表明方法的准确度、灵敏度较差回收率高低与添加的标准物质的浓度有关。一般要求平均回收率在80%以上,变化范围在70%~110%462、标准曲线

绘制标准曲线建立回归方程:y=a+bx线性(形)范围

相关系数r=

r≥0.9

2、标准曲线473、检测限与定量限(1)检测限(LimitofDetection,LOD)在LOD水平,定量可靠性不作要求。残留检测方法的LOD≤0.1MRL(2)定量限(LimitofQuantition,LOQ)

指检测方法能够对样品中的待检物进行定量

检测的最低浓度。一般回收率≥70%,CV≤15%残留检测方法的LOQ≤0.2MRL3、检测限与定量限(1)检测限(LimitofDet484、与其他方法的比对新建检测方法,应从以下几方面比较:*准确度:回收率、线性范围、相关系数*灵敏度:检测限、定量限*精密度(重复性或重现性):相对平均偏

差、相对标准偏差等或进行分析数据的显著性比较(平均值t检验)。4、与其他方法的比对新建检测方法,应从以下几方面比较:495、选择性(专属性)

指有其他组份共存时,方法对待测成分的分辩能力。5、选择性(专属性)指有其他组份共存时,方法对待测成50三、检验结果的表示方法

常用的表示方法有:1、mg/100g2、百分含量(%):g/100g,g/100ml3、百万分含量:mg/kg或mg/L4、十亿分含量:指每千克或每升样品中所含被测物质的微克数:g/kg或g/L三、检验结果的表示方法常用的表示方法有:51第五节食品安全卫生

质量管理体系

1、建立质量管理体系的目的和意义最终产品质量检验⇒过程控制与国际食品标准接轨*强化品质管理,提高企业效益;增强客户信心,扩大市场份额第五节食品安全卫生

质量管理体系1、建立质量管理体系的目521、建立质量管理体系的目的和意义*获得国际贸易“通行证”,消除国际贸易壁垒*节省第二方审核的精力和费用*有效地避免产品责任*有利于国际间的经济合作和技术交流*在产品品质竞争中立于不败之地1、建立质量管理体系的目的和意义*获得国际贸易“通行证”,消532、食品安全卫生质量管理体系种类*ISO9000质量管理体系*HACCP体系*GMP*绿色食品管理体系。*无公害农产品管理体系。*有机食品管理体系。

2、食品安全卫生质量管理体系种类54ISO9000质量管理体系“ISO9000”不是指一个标准,而是一族标准的统称。是由ISO/TC176制定的所有国际标准。TC176即ISO中第176个技术委员会,它成立于1980年,全称是“品质保证技术委员会”,1987年又更名为“品质管理和品质保证技术委员会”。TC176专门负责制定品质管理和品质保证技术的标准。

ISO9000质量管理体系“ISO9000”不是指一个标准,552、HACCP体系(HazardAnalysisandCriticalControlPoint)

危害分析⑵确认关键控制点CCP(CriticalControl

point)⑶建立关键限值⑷建立关键控制点的监控程序⑸当监控表明CCP失控时,采取的纠正措施⑹建立验证程序,证明HACCP体系工作有效⑺建立关于所有适用程序和这些原理及其应用

的记录系统2、HACCP体系(HazardAnalysisand56

早在20世纪60年代,美国Pillsbury公司为美国太空计划提供食品期间,率先提出HACCP概念。他们认为现在的质量控制技术,在食品生产中不能提供充分的安全保证。现行的对产品质量和卫生状况的监督检查均是以最终产品抽样检查为主,当抽检不合格时,已经失去了改正的机会,即使抽检合格,由于抽样检验方法本身的局限,也不能保证产品100%合格。确保产品安全卫生的唯一方法是开发一个预防性体系,防止整个生产过程中危害的发生,由此形成了HACCP体系。HACCP是在ISO、GMP等基础上的,从原料到生产各环节进行全过程监控的质量体系,确保产品100%安全可靠。早在20世纪60年代,美国Pillsbury公司为美国57GMP-良好生产规范

(GoodManufacturePractice)

GMP是专业性的质量管理规范GMP对厂房、设备等硬件都提出了较为详细的要求,甚至规定了具体技术参数和指标GMP更局限于产品形成过程中的质量管理GMP是质量保证的一部分,其系统性远低于ISO9001标准GMP-良好生产规范

(GoodManufactureP58动物性食品理化检验(扬州大学)第一章-概论07课件59绿色食品

按国家绿色食品标准生产、经专门机构(中国绿色食品发展中心)认定,许可使用绿色食品标志商标,为无污染的安全、优质、营养类食品。

*绿色食品产地环境标准*绿色食品生产技术标准*绿色食品产品标准

*绿色食品包装、贮藏运输标准

绿色食品按国家绿色食品标准生产、经专门机构(中国绿色食品60绿色食品

绿色食品61无公害农产品

是指食品中有害有毒物质残留量控制在质量安全允许范围内,经无公害农产品论证机构认证,符合国家、行业或地方无公害农产品标准的食品。

无公害农产品是指食品中有害有毒物质残留量控制在质量安全62有机食品有机食品:完全不含人工合成的农药、肥料、生长调节剂、畜禽饲料添加剂的食品。可以认为,有机食品是最安全的食品。

前标志现标志有机食品有机食品:完全不含人工合成的农药、肥料、生长调节剂、63转基因食品:引用分子生物学手段,将某些生物的基因转移到其他的生物物种中去,使其出现原物种不具有的性状或产物。以转基因生物为原料加工生产的食品就是转基因食品。转基因食品:引用分子生物学手段,将某些生物的基因转移到其他的64第六节食品样品的前处理

一、食品样品的常规处理二、食品样品的无机化处理

(一)湿法消化法(wetdigeation)

(二)干法灰化法(drysahing)三、残留物的提取、分离、浓缩第六节食品样品的前处理一、65一、食品样品的常规处理除去非食用部分除去机械杂质均质(匀)化处理一、食品样品的常规处理除去非食用部分66(一)湿法消化法(wetdigeation)1.湿法消化的原理2.常用氧化性强酸在消化中的特点3.常用的消化方法4.消化的操作技术(一)湿法消化法(wetdigeation)671.湿法消化的原理在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物。1.湿法消化的原理在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸682、常用的消化方法单独用硫酸的消化法提高沸点:硫酸钾、硫酸钠催化剂:硫酸铜、硫酸汞加入其他氧化剂:高锰酸钾、过氧化氢硝酸-高氯酸消化法

先加硝酸消化分解大部分有机物,再加入高氯酸混合酸浸泡样品过夜或小火加热待大量泡沫消失后再提高消化温度注意:加少量硫酸防止烧干含酒精、甘油、油脂、糖类、大量磷酸盐等样品时慎用。2、常用的消化方法单独用硫酸的消化法693.消化的操作技术敞口消化法:凯氏烧瓶

回流消化法:用于测定具有挥发性的成分

冷消化法:即低温消化法,适用于含有机物较少的样品密封罐高压消化法:聚四氟乙烯容器,分

析少量样品微波消化法3.消化的操作技术敞口消化法:凯氏烧瓶704.消化操作注意事项消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分加玻璃珠防止暴沸,注意不要产生大量泡沫补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入4.消化操作注意事项消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析71(二)干灰化法(dryashing)1.原理2.干灰化法优缺点3.提高回收率的措施(二)干灰化法(dryashing)1.原理721.原理简称灰化法、灼烧法。将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测试用。1.原理简称灰化法、灼烧法。将样品放在坩埚中,在高温下灼烧732.干灰化法优缺点优点:

能处理较多的样品,提高检出率不加试剂,空白值较低适用范围广,操作简单,省时省事缺点:

敞口高温导致被测成分挥发坩埚对被测成分的吸留致使某些成分

的回收率低2.干灰化法优缺点优点:743.提高回收率的措施采用较适宜的温度:500~550℃,2h;600℃,0.5h低温灰化技术氧瓶燃烧法加入助灰化剂采用促进灰化和防止损失的措施3.提高回收率的措施采用较适宜的温度:75三、残留物的提取、分离和浓缩1、提取分离方法:液液萃取微波辅助萃取固相萃取(SPE)/固相微萃取超临界流体萃取三、残留物的提取、分离和浓缩1、提取分离方法:76SPE(solidphaseextraction)微量样品处理技术,主要用于样品的分离、纯化和浓缩。能避免液-液萃取所带来比如不完全的相分离、较低的定量分析回收率、产生大量的有机废液采用高效、高选择性的固定相,提取效率好,容易达到定量萃取,快速和自动化,具有能显著减少溶剂用量,消除某些干扰杂质等优点。

SPE(solidphaseextraction)微量样77动物性食品理化检验(扬州大学)第一章-概论07课件782、浓缩方法:

N2吹干浓缩--------氮吹仪负压加热蒸发浓缩-------旋转蒸发仪

KD浓缩器色谱柱吸附浓缩2、浓缩方法:79旋转蒸发仪K-D浓缩器旋转蒸发仪K-D浓缩器80动物性食品理化检验The

PhysicalTestandChemicalAnalysisoffoodderivefromanimal动物性食品理化检验ThePhysicalTestand81理论课(24学时)

实验课(32学时)一、概述6二、新鲜度检验6三、药物残留检测10四、有毒有害物质检验2理论课(24学时)

实验课(32学时)一、概述82食品理化检验学:研究食品营养成分与食品卫生有关成分的理化检验原理及方法的科学食品理化检验学:研究食品营养成分与食品卫生有关成分的理化检验83课程目的一、掌握动物性食品理化检验常用方法、

基本原理和操作技能。

二、课程学习结束后,对动物性食品理

化检验标准分析方法,能独立按

要求完成。三、了解动物性食品理化检验方法的建

立,能进行新的分析方法建立和评价。课程目的一、掌握动物性食品理化检验常用方法、

基本原84学习要求一、复习分析化学、仪器分析等相关内容,掌握分析方法的基本原理、应用要求。二、珍惜有限的实验时间,努力培养实验操作技能。三、进实验室前,应预习实验内容,做好预习报告。实验结束后,认真独立完成实验报告。学习要求一、复习分析化学、仪器分析等相关内容,掌握分析方法的85参考书目余锐萍“动物性食品卫生检验”中国农业

出版社,2000王秉栋“动物性食品卫生理化检验手册”

上海科技出版社,2004李俊锁“兽药残留分析”上海科技出版

社,2001朱明华“仪器分析”高等教育出版社参考书目余锐萍“动物性食品卫生检验”中国农业86第一章概述

第一节检验目的与内容第二节常用检验方法第三节取样第四节食品样品的前处理第五节检测结果及检验方法的评价第一章概述

第一节检验目的与内容87第一节检验目的与内容一、检验目的*加强对动物性食品的安全、卫生管理。*对食品的生产加工、运输、贮藏、销售等过程

进行监控,为国家制订卫生标准、管理措

施、技术政策提供依据。*防止生产与销售过程的掺杂、掺假、伪造,

预防及鉴定食品中毒。*加强药物残留监控,确保人民身体健康和

国际贸易顺利。第一节检验目的与内容一、检验目的*防止生产与销售过程的88二、检验内容*营养成分的分析

*有害成分的分析二、检验内容89

非天然成分天然成分动物性食品食品添加剂污染物物理性污染化学性污染生物性污染营养成分有毒物质化学物污染

90三、化学物污染种类

农药兽药有毒有害微量元素:汞、砷、铅、铜、铬环境化学物:二恶英、苯并芘天然毒素:霉菌毒素、贝类毒素、组胺等食品添加剂:抗氧化剂、着色剂等三、化学物污染种类

农药有毒有害微量元素:汞、砷、铅、铜、铬91兽药:驱虫药:抗球虫药、驱线虫药促生长剂:已烯雌酚、克伦特罗抗生素:青链霉素、氯霉素、土、四、多西环素、氨苄青霉素化学合成抗菌药:磺胺类(SMD、SMM、SM2)

氟喹诺酮类兽药:驱虫药:抗球虫药、驱线虫药抗生素:青链霉素、氯霉素、土92环境化学物环境致癌物:苯并(α)芘类、亚硝胺类环境内分泌干扰物(环境激素或环境雌激素)

是指环境中影响和扰乱生物体内分泌系统的有害化学物质的总称。

是指人类生存的环境(主要为空气、水、土壤)中,通过多种途径污染食物,并通过食物链造成对人体身体健康危害的化学物。环境化学物环境致癌物:苯并(α)芘类、亚硝胺类是指人93

环境内分泌干扰物种类

*环境雌激素:多氯联苯类、烷基酚、双酚、有机氯杀虫剂/除草剂*干扰睾酮的:铅、CS2、邻苯二甲酸酯类*干扰甲状腺功能:多卤芳烃(二恶英)环境内分泌干扰物种类94环境化学物危害人类的主要途径残留在农产品上或在饲料中日常生活中的废弃物进入环境,使污染工业废弃物进入环境含有环境化学物的生物体腐解后进入环境通过动植物及人的食物链,生物浓缩环境化学物危害人类的主要途径残留在农产品上或在饲料中95四、动物性食品中化学物对人类的危害

急性毒性作用变态反应细菌耐药性“三致”作用激素样作用四、动物性食品中化学物对人类的危害

急性毒性作用96五、有关术语

6、noeffectlevel/

noobservedeffectlevel,NOEL(未观察到作用的剂量)1、drugorchemicalresidue2、residueofveterinarydrugs

原形药物、代谢产物、兽药中的杂质3、maximumresiduelimit,MRL4、unintentionalresidue5、withdrawaltime/depletionperiod五、有关术语

6、noeffectlevel/no97五、有关术语

7、acceptabledailyintake,ADIADI=试验动物的NOEL/安全系数安全系数:一般地为10×10具特殊毒性的为1000,甚至更大8、残留标志物markerofresidue五、有关术语

7、acceptabledailyinta98第二节常用检验方法

一、感观检验二、微生物检验三、物理化学法四、仪器分析方法五、免疫分析方法第二节常用检验方法

一、感观检验99感观检验以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验(视觉检查、听觉检查、嗅觉检查、味觉检查、触觉检查)按国家标准规定的方法进行,对检验人员和环境有严格的要求感观检验以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的100微生物检验是指利用某些微生物在有一定的化学物质存在时,其生长受到抑制或产生一定的物质,根据生长受抑制的程度或特殊性质可以判断此种化学物质的量。

微生物检验是指利用某些微生物在有一定的化学物质存在时,其生长101物理化学方法检验

是利用物质的物理化学性质来进行分析的方法。

物理法如比重、粘度、旋光测定

化学法如滴定分析、重量分析物理化学方法检验是利用物质的物理化学性102仪器分析方法光谱法:可见—紫外、荧光、原子吸收法、

电位分析法等色谱法:气相色谱法、高效液相色谱法、

凝胶色谱法、薄层色谱法等波谱法:质谱分析法、核磁共振分析法等联用技术:GC-MS,HPLC-MS仪器分析方法光谱法:可见—紫外、荧光、原子吸收法、

103免疫分析方法

是利用抗原抗体的特异结合来分析的方法。放射免疫分析(RIA)酶联免疫测定法(ELISA)荧光免疫测定法(FIA)免疫亲和色谱法(immuno-affinitychromatogrphy,IAC)

免疫分析方法是利用抗原抗体的特异结合来分析的方法。104免疫分析方法

荧光偏振免疫测定法(fluorescencepolarizationimmunoassay,FPIA胶体金免疫测定法(colloidalgoldimmunoassay,CGIA)酶联传感器分析法

免疫分析方法荧光偏振免疫测定法(fluorescence105第三节取样

采样原则:样品(对总体)应有充分的代表性

总体(population):具有相同属性的被检验的食品的总和

样品(sample):从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品第三节取样采样原则:样品(对总体)应有充分的代表106一、取样类型

选择性取样:(有目的地)当观察到不能令人满意的状况并想据之为物证时;或是为实验室分析提供怀疑有掺杂的或缺陷的一个单位食品时。客观性取样:随机取样,能真实地反映总体质量,保持客观性。一、取样类型选择性取样:(有目的地)107子样(小样):来自于总体,能够代表总体

性质和质量的一部分或最小包

装单位。原始样品:质量相同的能够代表该批食

品的小样,混合在一起(或均质

后)称为原始样品子样(小样):来自于总体,能够代表总体

性108留留弃弃四分法:混匀的粉体或固体颗粒铺平后成大致的正方形(圆),然后划对角线,取对角的两份。原始样品的缩分留留弃弃四分法:混匀的粉体或固体颗粒铺平后成大致的正方形(圆109平均样品:按“四分法”缩分后的样品,一般不少于全部检验项目用量的四倍。平均分为3份。一份为检验样品;一份为保留样品;一份为复验样品。平均样品:110二、取样注意事项1、须有代表性2、应弄清基本情况货主、来源、种类、批次、生产日期、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件3、子样原始样品平均样品分析留样缩分二、取样注意事项1、须有代表性货主、来源、种类、批次、生1114、一切采样工具均清洁、干燥、无异味。微生物检查时应无菌取样。

检验某些项目时,还应注意特殊要求。如黄曲霉毒素检验时,应避免阳光、紫外线的照射;铅测定时,应先对容器去铅处理等。盛放容器?

干燥洁净密闭的玻璃、聚乙烯瓶/袋4、一切采样工具均清洁、干燥、无异味。微生物检查时应无菌取样1125、采样后贴上标签。封口,以防调换、污染、降解。速送实验室保存(不及时检测须冷藏/冷冻)。采样后到检验时,样品不能发生明显的特

性改变。样品名、编号、批号、取样日期地点、取样人5、采样后贴上标签。样品名、编号、批号、取样日期地点、取样人113三、样品采集方法采样工具:

依据食品的形态如液体、固体颗粒或粉状等采用不同的采样工具三、样品采集方法采样工具:依据食品的形态如液体、固体颗粒或114牛奶等液体食品取样器牛奶、乳酪、蜂蜜牛奶等液体食品取样器牛奶、乳酪、蜂蜜115三、样品采集方法固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样袋装样品按区分点进行抽样,采用四分法

缩分

包装堆垛的产品,采用“三层五点法”采样。根据采样数量,多余的样品回填入包装中。五点法采集三、样品采集方法固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五116三、样品采集方法1、新鲜肉类、水产品从同一批不同个体取子样,多个子样混匀后即为原始样品,子样量较多时,可缩分为原始样品。

猪肉:大腿内侧肌或背最长肌,肥瘦分开。鱼:较大者可按头、中、尾分别取样混合;较小者,将整条(或同批多条)可食

用部分全部混合。三、样品采集方法1、新鲜肉类、水产品猪肉:大117三、样品采集方法2、包装成箱产品所采样品应能代表产品货层或产品堆垛的每一层、全部各层和层中各部分。采集的子样数一般为数量的平方根。采用“回填法”抽样。三、样品采集方法2、包装成箱产品118三、样品采集方法3、液体、半固体食品先行充分混匀后再采样,使用特别的采样器或用虹吸法分层、分点取样,然后再进行有效的混合。4、无菌取样无菌取样只能使用经过消毒的器械和容器。需要切割样品时,应尽量使用不锈钢器具,便于消毒。三、样品采集方法3、液体、半固体食品4、无菌取样1194、无菌取样

进行微生物检验,无菌取样时还应同时做容器开启对照和封闭对照。

封闭对照:提交一个封闭的消毒样品容器,以

显示盛放样品的容器是经过杀菌的,

与样品中发现的微生物没有关系。开启对照:在取样点,使无菌容器暴露在空气

中的时间与取样时相同。以了解取

样地点空气中细菌存在的情况。4、无菌取样进行微生物检验,无菌取样时还120四、采样数量1、采集的子样数一般不少于n的平方根。2、原始样品量全部分析所需量的四倍。四、采样数量1、采集的子样数121五、样品保存保存原则:

防止污染;防止腐败变质;稳定水分;固定待测成分。

保存方法:

净:保证采样工具及器皿的清洁干净密:稳定水分,防止挥发成分的损失,避免引

入污染物冷:冷藏运输与保存,降低化学反应速度、酶

活性和微生物生长快:采样后应尽快进行分析,避免变化五、样品保存保存原则:保存方法:122第四节

检测结果及检验方法的评价一、误差的表示准确度精密度第四节检测结果及检验方法的评价一、误差的表示123相对平均偏差=标准差相对标准偏差(RSD)/变异系数CV

相对相差%=动物性食品理化检验(扬州大学)第一章-概论07课件124

二、分析方法的评价

评价指标:

准确度:回收率、标准曲线线性范围、

相关系数

灵敏度:检测限、定量限

精密度:重复性(批内批间精密度)

重现性

二、分析方法的评价评价指标:1251、回收率(加样回收率)

回收率=

一般要求平均回收率在80%以上,变化范围在70%~110%。

回收率偏低表明方法的准确度、灵敏度较差回收率高低与添加的标准物质的浓度有关。一般要求平均回收率在80%以上,变化范围在70%~110%1262、标准曲线

绘制标准曲线建立回归方程:y=a+bx线性(形)范围

相关系数r=

r≥0.9

2、标准曲线1273、检测限与定量限(1)检测限(LimitofDetection,LOD)在LOD水平,定量可靠性不作要求。残留检测方法的LOD≤0.1MRL(2)定量限(LimitofQuantition,LOQ)

指检测方法能够对样品中的待检物进行定量

检测的最低浓度。一般回收率≥70%,CV≤15%残留检测方法的LOQ≤0.2MRL3、检测限与定量限(1)检测限(LimitofDet1284、与其他方法的比对新建检测方法,应从以下几方面比较:*准确度:回收率、线性范围、相关系数*灵敏度:检测限、定量限*精密度(重复性或重现性):相对平均偏

差、相对标准偏差等或进行分析数据的显著性比较(平均值t检验)。4、与其他方法的比对新建检测方法,应从以下几方面比较:1295、选择性(专属性)

指有其他组份共存时,方法对待测成分的分辩能力。5、选择性(专属性)指有其他组份共存时,方法对待测成130三、检验结果的表示方法

常用的表示方法有:1、mg/100g2、百分含量(%):g/100g,g/100ml3、百万分含量:mg/kg或mg/L4、十亿分含量:指每千克或每升样品中所含被测物质的微克数:g/kg或g/L三、检验结果的表示方法常用的表示方法有:131第五节食品安全卫生

质量管理体系

1、建立质量管理体系的目的和意义最终产品质量检验⇒过程控制与国际食品标准接轨*强化品质管理,提高企业效益;增强客户信心,扩大市场份额第五节食品安全卫生

质量管理体系1、建立质量管理体系的目1321、建立质量管理体系的目的和意义*获得国际贸易“通行证”,消除国际贸易壁垒*节省第二方审核的精力和费用*有效地避免产品责任*有利于国际间的经济合作和技术交流*在产品品质竞争中立于不败之地1、建立质量管理体系的目的和意义*获得国际贸易“通行证”,消1332、食品安全卫生质量管理体系种类*ISO9000质量管理体系*HACCP体系*GMP*绿色食品管理体系。*无公害农产品管理体系。*有机食品管理体系。

2、食品安全卫生质量管理体系种类134ISO9000质量管理体系“ISO9000”不是指一个标准,而是一族标准的统称。是由ISO/TC176制定的所有国际标准。TC176即ISO中第176个技术委员会,它成立于1980年,全称是“品质保证技术委员会”,1987年又更名为“品质管理和品质保证技术委员会”。TC176专门负责制定品质管理和品质保证技术的标准。

ISO9000质量管理体系“ISO9000”不是指一个标准,1352、HACCP体系(HazardAnalysisandCriticalControlPoint)

危害分析⑵确认关键控制点CCP(CriticalControl

point)⑶建立关键限值⑷建立关键控制点的监控程序⑸当监控表明CCP失控时,采取的纠正措施⑹建立验证程序,证明HACCP体系工作有效⑺建立关于所有适用程序和这些原理及其应用

的记录系统2、HACCP体系(HazardAnalysisand136

早在20世纪60年代,美国Pillsbury公司为美国太空计划提供食品期间,率先提出HACCP概念。他们认为现在的质量控制技术,在食品生产中不能提供充分的安全保证。现行的对产品质量和卫生状况的监督检查均是以最终产品抽样检查为主,当抽检不合格时,已经失去了改正的机会,即使抽检合格,由于抽样检验方法本身的局限,也不能保证产品100%合格。确保产品安全卫生的唯一方法是开发一个预防性体系,防止整个生产过程中危害的发生,由此形成了HACCP体系。HACCP是在ISO、GMP等基础上的,从原料到生产各环节进行全过程监控的质量体系,确保产品100%安全可靠。早在20世纪60年代,美国Pillsbury公司为美国137GMP-良好生产规范

(GoodManufacturePractice)

GMP是专业性的质量管理规范GMP对厂房、设备等硬件都提出了较为详细的要求,甚至规定了具体技术参数和指标GMP更局限于产品形成过程中的质量管理GMP是质量保证的一部分,其系统性远低于ISO9001标准GMP-良好生产规范

(GoodManufactureP138动物性食品理化检验(扬州大学)第一章-概论07课件139绿色食品

按国家绿色食品标准生产、经专门机构(中国绿色食品发展中心)认定,许可使用绿色食品标志商标,为无污染的安全、优质、营养类食品。

*绿色食品产地环境标准*绿色食品生产技术标准*绿色食品产品标准

*绿色食品包装、贮藏运输标准

绿色食品按国家绿色食品标准生产、经专门机构(中国绿色食品140绿色食品

绿色食品141无公害农产品

是指食品中有害有毒物质残留量控制在质量安全允许范围内,经无公害农产品论证机构认证,符合国家、行业或地方无公害农产

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