TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTSQ谱质谱联用仪操作规程TSQ非受控：受 控：

〔盖章〕〔盖章〕

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年 月 日年 月 日年 月 日质谱联用操作规程

文件编号公布日期实施日期

A/02023-XX-XX2023-XX-XX目的的使用气质联用仪进展检测工作。适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。操作规程开机气体 仪器需用到气体氦〔纯度氩〔纯度使用时先翻开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。时会启动真空泵开头抽真空，等待仪器全部指示灯均变成绿色。开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观看“Forelinepressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度到达测试要求；假设未到达则需连续等待直到真空度符合要求〔10-20小时〕。调谐TSQ8000EvoDashboard操作界面点击“InstrumentControl”进入界面：MStransferInetemp：280℃，Ionsourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。Dashboard操作界面点击“ManualTune”进入手动调谐界面，点击界面中“StartScan”按钮进展检漏，消灭图谱后点击“StopScan”停顿扫描。第2页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX此处水峰强度108氮峰和氧峰强度比4:1则可能漏气EI，点击“StartScan”，等待图谱稳定后点击“StopScan”。第3页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCourseTSQ8000调谐章节进展操作。方法建立〔中英文名称〕、相对分子质量、可能消灭的特征离子。设置仪器方法点击桌面 图标，翻开TraceFinder软件，进入软件操作界面：仪器状态显示灯菜单栏模块仪器参数显示模块 采集数据实时显示模块选中“MethodDevelopment”，点击“InstrumentView”后，点击File下拉菜单下“NewInstrumentMethod”或点击左上角 符号，进入建仪器方法参数设置界面。TRACE1300SeriesGC图标，进入气相参数设置：Oven柱温箱：第4页共24页文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTSQMaxtemperature：输入色谱柱最高耐受温度〔查色谱柱信息〕；Pre-runtimeout30min，顶空进样输入999min；Ramps：依据标准或阅历设置相应的升温程序。TSQS/SL〔front〕前分流不分流进样口S/SLmodeSplit；假设不分流进样，选Splitless；Temperature：勾选，输入温度〔一般参照标准方法〕；Splitflow：勾选，数值：50-60mL/min；Flow〔恒流〕；1.0~1.5mL/min〕；Vacuumcompensation：勾选；Carriergassaver：勾选；假设选择分流进样，需输入相应数值〔1:5050〕。其他参数均使用默认值。RunTable一般不使用，均为默认即可。GCLiquids；顶空进样：NewMethod”按钮进入自动进样器参数设置：一GeneralWashes两项参数。GeneralSamplervolume〔进样体积〕：依据需要填写；6次；Airandfillingmode：AutoSampletype：Viscous〔粘性〕；其他参数均可按默认参数。WashesSingleMultiple。其他参数依据自身试验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。清洗溶剂可依据试验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗第5页共24页文件编号版本/修订号A/0TSQ8000公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX液。点击TSQSeries，进入质谱参数设置General模式〔一般模式〕MStransferlinetemp〔传输线〕：280℃或参考标准；Ionsourcetemp〔离子源〕：300℃或参考标准；Ionizationmode〔离子源类型〕：EIGCruntime。Scans〔扫描参数〕模块对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan〔全扫描〕以初步定性目标物质，参数设置如下：SRM,SIM,ScanMasses：全扫时输入需扫描的离子范围〔0~1000极限扫描范围〕，根据标准或自己查阅的资料确定；ProductMass：不填；NeutralLossMass：不填；CollisionEnergy：不填；filenameAutoTune_EIGroups模块25。〔6clben〕,至此仪器方法设置完毕。SRM方法开发AutoSRM功能模块进展SRM模式下子母离子的查找及CE碰SRM检测模式下需要的各类参数。操作如下：选择母离子双击桌面图标 ，选择AutoSRM，进入操作界面：第6页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX此界面需要设置参数有：Mode：PrecursorIonInstrumentMethod：选择需要使用的仪器方法，即建的仪器方法“6clben”；扫描范围〕：50-M〔目标物质量数〕+50100；Starttime：3~5min；StoptimeUseGCRunTime；单元格参数，Name：目标化合物名称；RT〔保存时间〕：任意值；VialPosition：样品瓶号。

SavestudySave，点击菜单栏 开头运行，结果如下：3个强度较大的母离子峰之上Massbyhighestintensity第7页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX3WorkingList模块，再点击b.选择子离子

推送至下一级。在弹出界面点击 ，再点击 则系统自动依据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕消灭如下结果：此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离WorkingList。完成全部子离子的选择后，点击 推送至下一级。c.优化碰撞能〔CE〕行；第8页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能推送至WorkingList后点击 列表。设置保存路径以及文件名称〔如6clben_in.csv〕，如图：d.SRM仪器方法再次翻开仪器方法“6clben”，在TSQ Series 模块中将Method type 改为Acquisition-Timed其他参数不变。file3步中保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Linktoexternalfile”断开链接。选择另存为，将方法重命名，如“6clben_SRM”。至此方法开发完成。第9页共24页文件编号版本/修订号A/0TSQ8000公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX3.4数据采集点击桌面 图标翻开TraceFinder分析软件进入软件操作界面点击 图标：文件名称 保存路径 样品瓶号 进样体积 仪器方法方法〔即最终另存的“6clben_SRM”方法〕。输入完成后，在导航栏中Acquire点击采集：Sample”按钮；假设要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。第10页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXStartDeviceOK，设备开头采集数据。等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。数据处理建立数据处理方法〔主方法〕翻开仪器方法“6clben_SRM”，在导航栏中TSQSeries下拉菜单中选择“CreateCompoundDatabaseexportfilCreateExportFilebatabase.csv)。回到主菜单界面，选择“MethodDevelopment”，点击“CompoundDatabase”，在CompoundDatabaseImportCompoundbatabase.csv〕并翻开：第11页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXImport按钮，如下：此为导入的化合物信息保存更过的数据库文件。回到主菜单界面，选择“MethodDevelopment”—“MethodView”，点击 建第12页共24页文件编号版本/修订号A/0TSQ8000公布日期2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX主方法：窗口选择“SelectcompoundsfromCDB”，点击“OK”：〔6clben〕，点击“AddSelectcompoundstomethod”：calcmethodAverage；第13页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXMethodSRM方法“6clben_SRM”。CompoundsDetection，此时点击窗口步骤”中采集的数据文件。OK”，消灭如下界面：Calibration编辑校准曲线参数：定量方法〔外/内标法〕、计算方式〔面积/峰高〕、是否过原点、计量单位等；Calibrationlevels编辑校准曲线的级别〔点数〕及各级别的浓度信息等。Calibration编辑界面第14页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXCalibrationlevels编辑界面编辑完以上参数后，点击左上角 名称可以与仪器方法一样，并不冲突。数据处理主方法建立完毕。建立批处理列表AnalysisBatchView：第15页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX点击 建批处理列表：〔6clben〕，NewBatch中输入名称〔如6clben或其他〕，Create；第16页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX未采集的数据图标显示蓝色Filename〔文件名称〕下单元格，在弹出窗口中选择需要处理的Open〔Shift键可多项选择〕；

样品类型〔未知样〔CalStd〕、质控样品〔QCStd〕、溶剂〔Solvent〕等。设置完成以后点击顶端工具栏中 运行处理：图标显示绿色处理完成后点击保存后可查看数据。第17页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX数据查看及报告打印数据查看DataReviewCompoundView消灭数据查看结果：如上图，Compounds模块：目标化合物名称及保存时间信息；SampleResults模块：显示样品数据处理结果，样品编号、类型、峰面积/峰高以及浓度等；CompoundsDetails：目标物图谱，包括定量及定性离子；CalibrationCurve：校准曲线信息。以上信息查看无误后即可打印报告。报告打印ReportView，界面如下：第18页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXPreviewPDFPrintGenerate生成报告，至此操作完成。关机系统关机挨次一般为：运行质谱关机程序第19页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XX

关闭气相关闭自动进样器关闭载气关闭电脑工作站质谱关机TSQSeries软件：点击InstrumentControl将离子源和传输线温度设置为100℃或以下，降温以后点击ShutDown按钮执行质谱关机程序，待到Turbo-pumpspeed100%0%时，即可〔具体：工作站电脑桌面系统关机视频操作。〕气相关机

文件中：质谱仪〔TSQ8000〕/系统开关机/第20页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTraceFinderS/SL(front)参数设置面板中：将Temperature、Flow、Splitflow、Carrieroptions中的勾选均去掉，然后点击窗口顶部toGC100℃以下即可关闭电源。关闭自动进样器TraceFinder工作站；timestatusDevices—TriPulsRSHAutosamperTerminal：第21页共24页文件编号版本文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXOptionsParkTool，MoveToHome，使移动臂回到原位后即可关闭自动进样器电源。最终关闭载气及工作站和电脑，关机完成。使用完成后，在《仪器设备使用记录表》上填写相应记录。仪器维护第22页共24页文件编号版本/修订号A/08000三重四级杆气相色谱 公布日期 2023-XX-XX质谱联用操作规程实施日期2023-XX-XXTSQ仪器日常操作维护主要如下表内容：TSQ序号 维护内容 维护时机/周期

操作方法更换进样隔垫更换衬管

气相端进样隔垫在使用100次以后简洁消灭漏〔通常在进样100针左右更换〕。一次。

GC-MSTrngCourseCN”中“气相/作方法执行GC-MSTrngCourseCN”中“气相/作方法执行GC-MS更换载气过滤器

当过滤器使用一段时间后，假设果里面填充TrngCourseCN”中“气相/材料均已变色，则需要更换过滤器。 系统维护和保养视频的操作方法执行清洗进样针老化色谱柱老化及更换更换

针进展清洗，一周一次。柱安装后必需老化；当样品较简洁或是做常规空白是会有杂质峰消灭，考虑老化；更换色谱柱以后也需要老化。更换色谱柱；柱。质谱端

使用丙酮超声清洗30min后，用甲醇或正己烷润洗后，自然晾干。GC-MSTrngC