工业用盐酸操作规程

工业用合成盐酸操作规程山东康泰化工有限公年 月 日文件名称工业用盐酸检验操作规程编文件名称工业用盐酸检验操作规程编码SOP-YL005-01编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。范围：本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。职责：QC员负责本规程的实施。内容：采样采样工具三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)采样流程采样人员穿戴好劳保防护用品（套等），品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样瓶中，密封，样品两不少于500ml。样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。检验性状1目视观察应为无色或浅黄色透明液体。总酸度的测定原理样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。试剂氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L。仪器天平（万分之一）量筒，50ml锥形瓶，100ml碱式滴定管，50ml吸量管，5ml分析步骤3ml15ml0.0001g）2-3为终点。结果计算总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（≥31.0%）（V/1000）cM VcMω1= *100=m 0 10m02式中：VCm0—样品的质量，gM—氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461）允许误差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法原理用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH4.5测定吸光度。试剂和溶液AB.氨水溶液：（1+1）C.盐酸羟胺溶液：100g/LD.乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH≈4.5E.铁标准溶液：0.1g/L称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度F.铁标准溶液：0.01g/L10.0ml铁标准溶液E100ml容量瓶中，稀释至刻度，3混匀。本溶液使用前配制G.邻菲啰啉：2g/L称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。仪器容量瓶，50ml，6吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，分光光度计1cm比色皿PH分析步骤1）绘制标准曲线按下表量取铁标准溶液F650ml铁标准溶液体积/ml对应的铁质量/ug002.0204.0406.0608.08010.010010ml20ml，制溶液PHPHml4乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15分钟。度计零点，测定溶液吸光度。具体操作见分光光度计操作规程。以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。２）试样溶液的制备8.6ml0.01g50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml样品置于50mlpH值为2～3（PH）1ml2ml15分钟。３）空白试验不加试料，加入１０ml盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验４）测定1cm510nm度计吸光度为零，测定溶液的吸光度。５）结果计算铁含量以铁的质量分数ω２计，数值以％表示（≤0.01%）M2*１０-６ M2*10--3ω２＝允许差

Ｍ1*10/100

*100=M150.0005告结果。灼烧残渣的测定 重量法原理将试料用硫酸处理，使其盐类转变为硫酸盐，经（800±50）℃灼烧后，称量.硫酸仪器1）马弗炉，可控温度2）瓷坩埚，100ml3）天平 万分之一分析步骤将瓷坩埚在下灼烧15min，冷却30s，置于干燥器内冷去至室温，称量（精确至0.0001g）50g（（最5-10ml），1ml15min，取出瓷30s（结果计算灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示（≤0.15%）ω3=

M4*100M36式中：M3M42.4.5允许差0.005结果。游离氯含量的测定 滴定法原理在试料中加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。试剂和溶液碘化钾：150g/L称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml，摇匀硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L淀粉指示液：10g/L 本溶液只能保存两周仪器锥形瓶，500ml微量滴定管，3ml0.02ml量筒，50ml天平，万分之一分析步骤量取50ml实验室样品，置于内装100ml水并以称重（精确至70.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确至0.01g）。加入加10ml碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2分钟、加1ml淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失即为终点。结果计算游离氯以氯的质量分数ω4计，数值以%表示（≤0.01%）V/1000cM VcMω4= *100=M5 式中：VcM5M—氯的摩尔质量，g/mol,(M=35.453)允许差0.001结果。砷含量的测定 砷斑法原理试剂和材料1）盐酸82）锌粒：粒径（0.5-1）mm碘化钾溶液：150g/L称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。氯化亚锡盐酸溶液：400g/L40.0g25ml75ml砷标准溶液：0.1g/L砷标准溶液：1mg/L1ml100ml用前配制乙酸铅棉花溴化汞试纸仪器1）2）古蔡氏定砷器分析步骤试料2g（0.01g），100ml23ml,4ml5ml10min2g。为不合格。9标准色斑每次测定应同时制备标准色斑。加2g（精确到0.01和2.0ml1mg/于100ml23ml,4ml5ml10min2g硫酸盐含量的测定 比浊法原理将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。试剂二水氯化钡1+2盐酸溶液：1mol/L量取90ml浓盐酸，缓缓注入1000ml水中，摇匀硫酸盐标准溶液：0.1g/L0.148g105-1101000ml仪器1）50ml容量瓶吸量管分光光度计104）1cm5）100ml天平，万分之一蒸发皿水浴锅标准曲线的绘制750ml硫酸盐标准溶液/ml对应的硫酸盐质量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每个容量瓶中分别加入3ml5ml用水稀释至刻度，摇匀。将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g210min1cm450nm为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试料的测定11称取20g样品（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在沸水浴上（100℃）蒸发至干（此操作在通风橱内完成），冷却至室温。加入3ml50ml5ml210min1cm450nm整分光光度计零点，测定溶液吸光度。空白试验行空白试验。结果计算硫酸盐含量以硫酸盐（SO42-)的质量分数计ω6计，数值以%表示M9*10-3ω6=M8式中：

M9*100=10M8M8M9允许差0.001告结果。12注意事项1.理化特性注意事项1.理化特性盐酸是无色液体（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色），有腐蚀性，为氯化氢的水溶液，具有刺激性气味，一般实验室使用的盐酸为0.1mol/L，pH=1。高中化学把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。氯化氢与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，氯化氢能溶于苯。由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液38%盐酸是无色液体（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色），有腐蚀性，为氯化氢的水溶液，具有刺激性气味，一般实验室使用的盐酸为0.1mol/L，pH=1。高中化学把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。氯化氢与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。溶于碱液并与碱液发生中和反应。能与乙醇任意混溶，氯化氢能溶于苯。由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液38%熔点-112℃沸点-83.7℃。3.6%的盐酸，pH0.1。注意盐酸绝不能用以与氯酸钾反应制备氯气，因为会形成易爆的二氧化氯，也根本不能得到纯净的氯气。2.危险性健康危害：接触其蒸气或烟雾，可引起急性中毒：出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻出血、齿龈出血，气管炎等。误服可引起消化道灼伤、溃疡形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮肤接触可致灼伤。慢性影响：长期接触，引起慢性鼻炎、慢性支气管炎、牙齿酸蚀症及皮肤损害。环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。燃爆危险：该品不燃。具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。！根据《易制毒化学品管理条例》，本品受公安部门管制。3.毒理学资料急性毒性：LD50900mg/kg（兔经口）；LC503124ppm，1并放出大量的热。具有强腐蚀性。燃烧（分解）产物：氯化氢。134.安全性4.安全性浓缩的盐酸会形成酸雾。酸雾和盐酸溶液都对人类组织有腐蚀性的效果，并浓缩的盐酸会形成酸雾。酸雾和盐酸溶液都对人类组织有腐蚀性的效果，并有损害呼吸器官、眼睛、皮肤和肠道的可能。盐酸可与常见的氧化剂，例如次氯酸钠（漂白剂，NaClO）或次氯酸钙（Ca（ClO）2）等发生氧化还原反应，产生有毒的氯气气体，少量吸入会导致不适。使用盐酸时，应配合个人防护装备。如橡胶手套或聚氯乙烯手套、护目镜、耐化学品的衣物和鞋子等，以降低直接接触盐酸所带来的危险。氯化氢的危险性取决于其浓度。下表中列出欧盟对盐酸溶液的分类。5.操作事项密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门5.操作事项密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、胺类、碱金属接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。6.酸雾处理在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气体产生，可将吸风装置安装在容器边，6.酸雾处理在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气体产生，可将吸风装置安装在容器边，再配合风机、酸雾净化器、风道等设备设施，将盐酸雾排出室外处理。也可在盐酸中加入酸雾抑制剂，以抑制盐酸酸雾的挥发产生。[7]7.泄漏应急处理7.泄漏应急处理建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，清水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。148.消防措施8.消防措施危险特性：能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气。遇氰化物能产生剧危险特性：能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气。遇氰化物能产生剧有害燃烧产物：氯化氢。灭火方法：用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和。也可用大量水扑