土壤速效磷的测定方法

土壤速效磷的测定方法之一0.03molHNH4F—0.025molL-1HCI法1方法原理NH4—HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁，因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形

成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AIPO4—H3PO4+(NH4)3AIF63NH4F+3HF+FePO4AH3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钥酸铵作用生成磷钥杂多酸，在一定酸度下被SnCI2还原成磷钥

蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比2试剂0.5mol-L-1盐酸溶液：20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL1molL-1氟化铵溶液：溶解NH4F理力争37g于水中，稀释至1L,贮存在塑料瓶中。浸提液：分别吸取1.0mol-L-1NH4F溶液15mL和0.5mol-L-1HCI溶液25mL加入到460mL蒸馏水中，此即0.03mol-L-1NH4F-0.025mol-L-1HCI溶液。钥酸铵试剂：溶解钥酸铵(NH4)6Mo7O244H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol-L-1HCI350mL，并搅动之，冷却后，加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。25g-L-1氯化亚锡甘油溶液：溶解SnCI2-H2O2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCI2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL混匀，贮存于棕色瓶中(注1)。50Pg-mL1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50Pg-mL1P溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10Pg-mL1P标准溶液。3操作步骤称1.000g土样，放入20mL试管中，从滴定管中加入浸提液7mL试管加塞后，摇动1min,用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL(注2),加蒸馏水6mL和钥酸铵试剂2mL,混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在5—15分钟内(注3),在分光光度计上用700nm波长进行比色(注4)。标准曲线的绘制分别准确吸取10Pg-mL1P标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、Pg-mL1P的系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL加水6mL和钥试剂2mL再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。 表5—3磷的系列标准溶液（NH4F—HCI法）标准磷溶液吸取标准溶液加水钥酸铵试剂最后溶液中磷浓度(Pg-mL-1P)(mL)(mL)(mL)(Pg-mL-1P)026200.52620.11.02620.22.02620.43.02620.64.02620.85.02621.0*包括2mL提取剂。4结果计算土壤速效磷（？）含量（mg・kg-1）=px10X7/（mx2X103）x1000=px35式中：P一从标准曲线上查得的磷的质量浓度， PgmLdP；10一显色时定容体积，mL；7一浸提剂的体积，mL2一吸取滤液的体积，mLm一风干土质量，g；103—将Pg换算成mg1000 一换算成每kg含P质量。月后，仍应用标准磷溶液检查一下，视其已否失效。注2.加入钥酸铵试剂量要准确，因为这里显色溶液的体积较小 (10mL),钥酸铵试剂量的多少，容易改变溶液的酸度，影响显色。注3用SnCI2还原剂的钥蓝法，颜色不够稳定，5-15min内颜色最为稳定，比色应在此时间内进行。注4.在显色过程中氟化物可能产生干扰影响，可以加硼酸克服之，但在大多数情况下(除非少数酸性砂土)并无此必要。土壤有效磷测定方法之二0.05molL-1HCI—0.025molL-1(1/2H2SO4)法1方法原理本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较低pH小于6.5,阳离子交换量小于100cmol kg-1的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其他有效养分。2试剂提取齐u〔(0.05molL-1HCI—0.025molL-1(1/2H2SO4):精确量取浓HCI4mL和浓H2SO40.7mL放入1L容量瓶中，加水定容。抗坏血酸溶液：溶解抗坏血酸176.0g于水中，最后加水至2L。贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中。硫酸一钥酸铵溶液：溶解钥酸铵(NH4)6Mo7O244H2O100g于500mL水中。再溶解酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O61/2H2O2.425g于钥酸铵溶液中，然后徐徐加入浓H2SO41400mL充分混匀，冷却后加水至2L,贮于塑料瓶中，放在暗处。工作溶液：工作溶液需要每天制备，即吸取抗坏血酸溶液10mL和硫酸一钥酸铵溶液20mL用提取剂稀释至1L。工作溶液配好后放置2h后再使用。磷标准溶液(1000Pg mL1P):溶解磷酸二氢铵(NH4H2PO4)3.85gT1L提取剂中，此溶液为1000Pg mL1P标准磷溶液。将此标准磷溶液用提取剂稀释，分别制成1、2、5、10、15和20PgmL1P的标准系列溶液。3操作步骤称取土样5.00g，放入50mL三角瓶中，加入提取剂25mL，在振荡机上振荡5min，过滤。吸取滤液1ml，加入工作溶液24mL，摇匀，放置0.5h后(注1、2、3)在分光光度计上用700nm波长进行比色(用浸提剂空白调零)。读得吸收值代从标准曲线上查得待测液中磷的浓度。标准曲线绘制分别准确吸取1、2、5、10、15和20Pg mL1P的标准液1mL分别加入24mL工作溶液，摇匀，放置0.5h后进行比色，绘制标准曲线，最后溶液中磷的浓度分别为0.04、0.08、0.2、0.4、0.6、0.8PgmL1。4结果计算土壤有效磷(P)(mg kg-1)=PgmL-1PX25/5x25/1=PgmL-IPX125速效磷分级磷含量(P)mg kg-1极低v5.5低5.6 16中等17—34高35—56极高>56115注释注1.钥锑抗法显色20min达到最高，而且稳定在24h内不变。注2风干土样贮存数月不会影响速效磷的提取，但时间放过长了就有影

响。含磷的提取溶液应在24h内进行磷的测定，不要放置过长。注3.测定时的波长在条件许可情况下，最好选用 882nm。土壤全磷测定方法之一HCIO4—H2SO4法测试原理和方法2009-11-0316:22:46阅读295评论4字号：大中小订阅1方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97—98%但对红壤性土壤样品分解率只有95%

左右。溶液中磷的测定采用钥锑抗比色法。2主要仪器721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。3试剂（1） 浓硫酸（H2SO4p 1.84gcm-3，分析纯）；(2) 7072%高氯酸((2) 7072%高氯酸(HCIO4,p~1.60gcm-3分析纯）;2,6二硝基酚或2,4二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于100mL水中。此指示剂的变色点约为pH3,酸性时无色，碱性时呈黄色。4mol・L-l氢氧化钠溶液：溶解NaOH16g于100mL水中。2mol土-1(1/2H2SO4)溶液，吸取浓硫酸6mL缓缓加入80mL水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL (6)钥锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钥酸铵一硫酸溶液：称取钥酸铵〔(NH4)6Mo7O244H2O10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钥锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5化学纯)1.5g，溶于100mL钥锑混合液中，混匀，此即钥锑抗试剂。有效期 24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4A5.5molL-1(H+)，钥酸铵为10g-L-1，酒后酸氧锑钾为0.5gL-1，抗坏血酸为15g・L-1。磷标准溶液：准确称取在105C烘箱中烘干的KH2PO4分析纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45ml加H2SO杨长霉菌，可使溶液

长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50PgmL1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL稀释至250mL即为5Pg mL1P标准溶液(此溶液不宜久存)。4操作步骤(1)待测液的制备：准确称取通过100目筛子的风干土样0.50XX—1.0XXXg(注1)，置于50mL开氏瓶(或100mL消化管)中，以少量水湿润后，加浓H2SO48mL摇匀后，再加70—72%HClO410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电炉上加热消煮(全溶液开始转白后继续消煮)20min。全部消煮时间约为40—60min。在样品分解的同时做一个空白试验，即所用试剂同上，但不加土样，同样消煮得空白消煮液。将冷却后的消煮液倒入100mL容量瓶中(容量瓶中事先盛水30—40mL)，用水冲洗开氏瓶(用水应根据少量多次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定；或者用干的定量滤纸过滤，将滤液接收在100mL干燥的三角瓶中待测定。测定：吸取澄清液或滤液5mL[(对含P,0.56gkg-1以下的样品可吸取10mL)，以含磷⑵在20—30Pg为最好]注入50mL容量瓶中，用水冲稀至30mL加二硝基酚指示剂2滴，滴加4molL-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加2mol・L-1(1/2H2SO4)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(这里不用NH4O调节酸度，因消煮液酸浓度较大，需要较多碱去中和，而NH4OI浓度如超过10g・L-1就会使钥蓝色迅速消退）。然后加钥锑抗试剂5mL再加水定容50mL摇匀。30min后，用880nm或700nm波长进行比色（注2），以空白液的透光率为100（或吸光度为0）,读出测定液的透光度或吸收值。（3）标准曲线：准确吸取5PgmL1,P标准溶液01、2、468、10mL,分别放入50mL容量瓶中，加水全约30mL，再加空白试验定容后的消煮液5mL,调节溶液pH为3,然后加钥锑抗试剂5mL最后用水定容至50mL30min后进行比色。各瓶比色液磷的浓度分别为00.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0pmLdP。5.225结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进行计算：土壤全磷（P）量（gkg-1）