双黄连口服液及颗粒剂课件

双黄连口服液及颗粒剂

双黄连口服液是人们常用于治疗发热咳嗽的OTC药品。它是由金银花、黄芩、连翘三味中药经过提取制成的纯中药制剂口服液,有清热解毒的功效，主治外感风热所致的发热，咳嗽，痰黄，咽痛，口干。常用于感冒，上呼吸道感染，咽炎，急性扁桃体炎，肺部感染等疾病的治疗。该药一直用于临床使用，由于疗效确切，价格低廉，深受感冒发热患者欢迎，是家庭小药箱的抗感冒药之一。

在双黄连口服液中，金银花、黄芩、连翘都起到了重要的作用。其中金银花清热解毒，凉散风热。黄芩清热燥湿，泻火解毒。连翘清热解毒，消肿散结。连翘：连翘有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，是清热解毒的中药，主治热病初起，风热感冒、发热、心烦、咽喉肿痛、急性肾炎、痈肿疮毒等症状，其抑菌作用与金银花大体相似。黄芩：黄芩临床应用上已有2000多年的历史。如今仍然是清热燥湿、泻火解毒的要药。除中医配方外，大量用作中成药原料。处方双黄连口服液：

金银花15g

黄

芩

15g

连

翘30g【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值7.0，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃测），冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75％，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75％乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40％氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液加入蔗糖12g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成40ml，搅匀，静置12小时，滤过即得。双黄连颗粒剂金银花15g黄

芩15g连

翘30g

【制法】黄芩：

第一阶段：黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，二、三次各l小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10（80℃）的清膏，于80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节pH值至1.0～2.0，保温l小时，静置24小时；

第二阶段：滤过，沉淀用水洗至pH值为5.0，继续用70%乙醇洗至pH值为7.0，置于烧杯中，低温（低于60℃）干燥，粉碎后过六号筛备用。

（2）金银花、连翘：

第一阶段：金银花、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤液，滤液至烧杯中浓缩至相对密度为1.20～1.25（70～80℃）的清膏，冷至40℃时搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时。

第二阶段：滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，充分搅拌，静置12小时。

第三阶段：滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，蒸发皿中浓缩成相对密度为1.30～1.32（60～65℃）的清膏，减压干燥，粉碎成细粉。（安装减压干燥箱）

（3）第三阶段：合并金银花、连翘提取物和黄芩提取物细粉，混匀，称重。加入糊精调节至10g，混合均匀，用60%乙醇调节干湿度，通过16目筛制粒。将制得的颗粒在60～90℃进行干燥，必要时用16目筛整粒使颗粒均匀一致。把干燥好的颗粒分装于药用塑料袋。流程图

药品：黄芩，连翘，金银花，蔗糖，糊精，黄芩苷对照品，绿原酸对照品，连翘苷对照品试剂：2mol/L盐酸，PH试纸，70%乙醇，40%氢氧化钠氯仿，甲醇，10%硫酸乙醇溶液，冰醋酸，乙晴实验仪器：蒸发皿、铁锅，电磁炉，电磁搅拌器、恒温水浴锅、温度计、大烧杯、小烧杯、漏斗、滤纸、量筒、药筛、玻璃棒、容量瓶（50、10ml）、移液管（5ml）、硅胶G薄层板、层析缸、毛细管、吹风机、研钵；

旋转蒸发仪、紫外光灯、电子分析天平、高效液相色谱仪；试剂与仪器：

1.对黄芩苷含量进行测定高效液相色谱法测定

1.1色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相，检测波长为274nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。

1.2对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

1.3供试品溶液的制备

精密量取本品1ml，置50ml容量瓶中，加50%适量，超声处理20min，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2微升，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩按黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于8.0mg。