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精选优质文档-----倾情为你奉上精选优质文档-----倾情为你奉上专心---专注---专业专心---专注---专业精选优质文档-----倾情为你奉上专心---专注---专业氢化物发生器HS50测汞操作步骤注:测定不需要点火,在常温下进行测定一、试剂准备:1、还原剂:3gNaBH4+1gNaOH定溶于100mL的容量瓶中。或6gNaBH4+2gNaOH定溶于200mL的容量瓶中。或9gNaBH4+3gNaOH定溶于300mL的容量瓶中。*还原剂每天需要配制
2、标准液:a)稀释液:,3%HNO3空白液:3%HNO3b)标准液,如2ppb,4ppb,8ppb,10ppb等。二、仪器操作规程:1、将氢化物石英池单元放在火焰燃烧头上,连接好氩气管路,并把传感器线与主机SFS连接口相连。把新配制的NaBH4溶液装好。2、打开氩气瓶总阀,调节压力减压阀使气体出口压力为0.6MPa。3、打开计算机电源。4、打开仪器电源,等仪器自检结束后,双击WINAAS图标,选择Flame,Aplication/Cookbook,载入汞分析程序,进入仪器操作系统。如果己建立测试方法,可选择METHODE,点“LOAD”装载方法.5、在SPECTROMETER中调节汞空心阴极灯的电流、能量和增益。注意:把燃烧头高度设为:BurnerHeight=15(目的是让元素灯发出的光完全通过石英管。在调节能量时可先用一小纸片看光是否完全通过石英管,BurnerHeight可在5-15之间选择,调节后看光电倍增管负高压(EHT),EHT越低越好。2)在“Intergrationparameters”,按以下条件设置:注:Purgetime指Prewash(S):冲洗时间,此参数在测定时会弹出菜单:6.在“Autosamplemode”,Autosamplertype:NoautosamplerInjectionswitch
:Off7.在“Options”:选择:Peakgraphics(主要看出峰峰形)8、在CALIBRATION的MODE中选择:,1)STANDARDCALIBRATION2)标准点数:3)在STATISTICS中选择SIGMA统计,测量次数2-3次4)标准溶液浓度:按START开始测量,并根据仪器提示加入标准液和3%HNO3,加入量如标准溶液:3ml,3%HNO3:2ml。设定好:Prewash:0Reation:5点“OK”进行零标准测定。按提示依次把标准曲线做好,相关系数最好R>0.995注:每次测量后,用水反复冲洗反应池,至少两遍。还原剂NaBH4仪器自动加入反应池;样品(或标准溶液)和3%HNO3溶液:手动加入反应池。加入量如:标准溶液:3ml;3%/r
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