仪器分析之库仑分析法试题及答案

库仑分析法一、填空题在测定SO2-浓度的库仑滴定中,滴定剂是 ，实验中将 23极在套管中保护起来,其原因是 ,在套管中加足 溶液,其作用是 .用于库仑滴定指示终点的方法有 ， ， 其中, 方法的灵敏度最高。在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用 ，在恒电流方法中采用 。库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在溶液中,工作电极为阴极时,应避免 ,为阳极时,则应防止 。在库仑分析中,为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用 ，在恒电流方法中采用 。库仑分析也是电解,但它与普通电解不同,测量的是电解过程中消耗的 因此,它要求 为先决条件。法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为 。恒电流库仑分析,滴定剂由 与被测物质发生反应终点由 来确定,故它又称为 。二、选择题由库仑法生成的Br来滴定Tl+，Tl++Br─→Tl +2Br-到达终点时测得2 2电流为10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克?[Ar204.4] ( )×10-4×10-3×10-3库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 ( )

(Tl)=A降低迁移速度 B增大迁移电流 C增大电流效率D保证电流效率100%库仑分析的理论基础是 ( )A电解方程式 B法拉第定律 C能斯特方程式D菲克定律库仑滴定法的“原始基准”是（ ）A标准溶液 B基准物质 C电量 D法拉第常数控制电位库仑分析的先决条件是 ( )A100％电流效率 B100％滴定效率 C控制电极电位 D控制电流密度微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 ( )A增加溶液导电性 B抑制副反应，提高电流效率 C控制反应速D促进电极反应在恒电流库仑滴定中采用大于45V的高压直流电源是为了( )A克服过电位 B保证100%的电流效率C保持电流恒定 保持工作电极电位恒定8.微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）A也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作C也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的D也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 ( A大的工作电极 B大的电流 C控制电位 D控制时间库仑分析与一般滴定分析相比（ ）A需要标准物进行滴定剂的校准B很难使用不稳定的滴定剂C测量精度相近D不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生四、计算题用控制电位库仑法测定溴离子，在100mLBr-在铂阳极上氧化为Br。当电解电流降低至最低值时，测得所消耗的电量为105.5Ｃ，2试计算试液中Br-的浓度。一个0.1mo1·L-1CuSOHSO1mol·L-1，用两个铂电极4 2 4进行电解，氧在铂上析出的超电位为0.40V，氢在铜上析出的超电位为0.60V。（1）外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？库仑分析法习题参考答案一、填空题IKI,起导电作用.2化学指示剂法、电位法、光度法、永停终点法；永停终点法。恒定电位； 加入辅助电解质。氢气析出；氧气产生恒定电位；加入辅助电解质。电量；100％的电流效率。m=×it电极反应产生； 化学指示剂或电化学方法； 库仑滴定法二、选择题1.B 2.D 3.B 4.D 5.A 6.B 7.C 8.C 9.C 10.D三、简答题恒电位法是恒定电位，但电量的测量要求使用库仑计或电积分仪等装置。的计算采用i×t，但要求有准确确定终点的方法。(1)保证电极反应的电流效率是100%（有主反应，不发生副反应。能准确地测量出电解过程中的电量。能准确地指示电解过程的结束。可分为控制电位和控制电流两种方法．不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律，测定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．间接库仑滴定法比直接恒电流库仑法更易控制电流效率为100%．库仑分析的理论依据是Farady(法拉第)定律，只有当电流效率为100%对被测物质进行电解，很难保证电流效率为100%．四、计算题1.2Br-=Br2

+2e-Bc-=────×10-2mol/LBrF×1002.(1) VVE=E+η–E外 a a c(2)

E=–c[Cu2+×10-32mol·L-1?辐射能使气态原子外层电子激发；C．热能使气态原子外层电子激发；D．热能使气态原子内层电子激发。3.在下列几种常用的原子发射光谱激发光源,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一A．直流电弧； B．电火花；交流电弧； D．高频电感耦合等离子体。:都应选用反衬度大的干板；都应选用惰延量大的干板；,定性分析用惰延量小的干板；,定性分析用惰延量大的干板。在AES,(自蚀A．激发源的温度不够高；B．基体效应严重；C．激发源弧焰中心的温度比边缘高；D．试样中存在较大量的干扰组分。,:,以减少误差；以减少误差；,以减少误差；主要是为了测量上更方便些。10.用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%)0 0.001 0.002 0.003△S 0.23 0.420.51 0.63求试样中Fe%为：B.0.002%；C.0.003%；D.0.004%1：(C3：(D6：(C7：(C、8：(A10（）下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？能量与气态原子内层电子的相互作用；能量与气态原子外层电子的相互作用；C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；DA．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多；B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。?B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级；D在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？氙弧灯，内充气体的压力；B．氙弧灯，灯电流；CD在AAS分析中，原子化器的作用是什么？B．把待测元素转变为气态激发态离子；C．把待测元素转变为气态基态原子；D．把待测元素转变为气态基态离子。在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定。相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：灵敏度高，但重现性差； B．灵敏度高，且重现性好C．灵敏度低，且重现性差； D．灵敏度低，而重现性好。μg/mL5.00mL5.00mL0.375及0.225（μg/g）为：A B．0.150；C．1.50；．15.。10.用AAS法测定某溶液中Cd0.14150.00ml1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010液中Cd吸收灵敏度是：正确答案：1：(B2：(A3：(B4：(D、5（）6：(A)、7：(A)、9：(D)、10：分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？分子中价电子运动的离域性质；B．分子中价电子能级的相互作用；C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D下列化合物中，在近紫外光区中有两个吸收带的物质是哪个？A．丙烯； B．丙烯醛；C．1，3－丁二烯；D．丁烯是哪一个？环己烷； B．氯仿； C．甲醇；D．水。下列四种因素中，决定吸光物质摩尔吸光系数大小的是哪一个？吸光物质的性质；B.光源的强度；C.吸光物质的浓度；D.检测器的灵敏度。谱上是什么值？A．奇数阶、偶数阶光谱上都是零值；BC．奇数阶光谱上是零值，偶数阶光谱上是极值；D．奇数阶光谱上是极值，偶数阶光谱上是零值。用分光光度法同时测定混合物中吸收曲线部分重迭的两组分时种？解联立方程组法；B.导数光谱法；C.双波长分光光度法；D.示差分光光度法。利用钛和钒与形成有色配合物进行分光光度法测定。将各含有5.00mgTi及V100.0mL。然后称取含TiV1.00g，按上述同样处理。将处理后的三份试液用1cm液池分410460nm处测量吸光度，结果如下：溶液A410A460Ti0.7600.515V0.1850.370合金0.6780.753试计算合金中Ti和V的含量各多少？A.0.200％和0.500％；B.0.300％和0.600％；C.0.400％和0.700％；D.0.500％和0.800％。1：(D2：(B3：(D4：(A、5（）(C：(B)电化学分析习题及参考答案一、 填空题1、原电池的写法，习惯上把 极写在左边， 极写在右边。4、极谱定性分析的依据是 ，定量分析的依据是 。5、电解分析通常包括 法和 法两类，均可采用 和 电解过程进行电解。6在电极反应中增加还原态的浓度该电对的电极电位值 表明电对中还原态的 强。反之增加氧化态的浓度，电对的电极电位值 ，表明此电对的 增强。10、离子选择性电极的电极斜率的理论值为 。25℃时一价正离子的电极斜率是 ；价正离子是 。、某钠电极，其选择性系数KNa+,H+约为。如用此电极测定PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误小于3%,则试液的PH值应大。12用离子选择性电极测定浓度为1.0 10-4mol/L某一价离子某二价的干扰离子j的浓度为4.0 则测定的相对误差为 。(已知Ki，j=10-3)二、 选择题1、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（ 。A保持不变B大于分解电压C小于分解电压 D等于分解电压E等于反电动势5、在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（ ）A.成正比 B.的对数成正比C.符合扩散电流公式的关系 D.符合能斯特方程式6、离子选择性电极的选择系数可用于（ 。A.估计共存离子的干扰程度 B.估计电极的检测限C.估计电极的线性响应范围 D.估计电极的线性响应范围7、用酸度计测定溶液的PH值时，一般选为指示电极。玻璃电极。8、用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为（ ）A.校正曲线法 B.直接比较法 C.一次加入法 D.增量法9、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶中氢离子活度（浓度）。A.金属电极， B.参比电极， C.指示电极， D.电解电极。10、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用。A. 调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.三、计算题3pH玻璃电极测定pH=5.043.5若该电极的响应斜率为58.0mV/pH,试求未知溶液的pH值。4、以0.05mol/kgKHP标准缓冲溶液4.004）为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为玻璃电极 KHP（） S.C.E.当分别以三种待测溶液代替KHP计算每种待测溶液的pH值。四、 简答题1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入总离子强度调节剂（TISAB）的作用是什么？2、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。参考答案1、负，正，半波电位，极限扩散电流电重量，汞阴极电解分离，恒电流，恒电位6、下降，还原能力，上升，氧化能力10、 2.303RT/nF 。59.2mv;29.6mv、 6_12、20%。二、选择题1、B5D6A7B8B9C10B三、计算题：3pH玻璃电极测定pH=5.043.5若该电极的响应斜率为58.0mV/pH,试求未知溶液的pH值。4、解： ，四、简答题1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是：恒定离子强度缓冲PH掩蔽干扰2、指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。如：参比电极：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极。如：色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去 的保留时间二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相的差别。A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。3、相对保留值是指某组分2与某组分1的 。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。5、理论塔板数反映了 。A.分离度； B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。7、在液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温 D.（B（）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰。A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性10、分配系数与下列哪些因素有 A.与温度有关与柱压有关与气、液相体积有关与组分、固定液的热力学性质有关、对柱效能n，下列哪些说法正_ A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）A色谱柱的理论塔板数少B色谱柱的选择性差 C色谱柱的分辨率底D色谱柱的分配比小E色柱的理论塔板高度大三、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。答案一、填空题1、 死时间2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1D 3A 5AB 7D 8B １０Ｄ１１ＡB 12C三、简答题1、色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其特有的，称为。3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是 ，它是由制成。灯内充以 成为一种特殊形式的。4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时 的强度对元素进行分析的方法。5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及 三部分组成。9、在光谱分析中,灵敏线是指一些 的谱线,最后线是指 二、选择题1、原子发射光谱分析法可进分析。A.定性、半定量和定量， B.高含量， C.结构， D.能量。2、原子吸收分光光度计由光源、单色器、检测器等主要部件组成。A.电感耦合等离子; B.空心阴极; C.原子化; D.辐射.3C2H2-Air(Cr)4、贫燃是助燃气化学计算量时的火焰。6原子发射光谱法是一种成分分析方,可对约70种元素包括金属及非金属元)进行分,这种方法常于 。A.定性; B.半定; C.定; D.定性、半定量及定.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合 ，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析测的。A.多普勒效应，B.光电效应， C.朗比尔定律，D.乳剂特性曲线。8在AES,设I为某分析元素的谱线强,c为该元素的含,在大多数的情况,I与c具的函关系(以下各式中a、b在一定条件下为常)。A.c=abI; B.c=bIa; C.I=/r