研究设计性实验模板-徐州师范大学

设计性实验选题目录TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"五卤硒基氧化毗咤配合物的合成和性质研究 4\o"CurrentDocument"五卤筑基氧化毗咤配合物的合成和性质研究 5\o"CurrentDocument"N一芳基一2ー乙基一3ー羟基一4一ロ比咤酮及其金属配合物的合成、性质和表征 6卤代水杨醛缩氨基SchiffBase配体及其金属配合物的合成、性质和表征81—（2,6一二异丙基苯基）咪哩的合成 9\o"CurrentDocument"四配位NiX2（pph3）2（X=Cl,Br）的合成及表征 11\o"CurrentDocument"3,8一二乙焕基一1,10ー邻菲罗琳的合成与表征 12\o"CurrentDocument"焕ー金一麟化合物的合成与发光性能 14\o"CurrentDocument"固相法合成碘代水杨醛缩苯胺金属配合物的研究 16\o"CurrentDocument"碘代水杨醛缩乙醇胺金属配合物的研究 17\o"CurrentDocument"基于酰踪配合物的荧光材料的设计、合成 18\o"CurrentDocument"香豆素基Zn"离子荧光探针的合成及性质研究 19\o"CurrentDocument"功能性离子液体的设计和合成 21取代水杨醛的合成 21（ルル‘一二（2,6一二异丙基苯基）4,5一二氢咪哇的合成 22\o"CurrentDocument"1—（2,4,6一三甲基苯基）咪唾的合成 232ん睡喃ー3,5（4〃6例一二酮的合成之一:无水甲醇的制备 252ん睡喃ー3,5（4〃6例一二酮的合成之ニ:2-（2-氧代丙硫基）乙酸甲酯的制备252斤!!喃-3,5（4〃6かー二酮的合成之三:目标化合物的合成 26\o"CurrentDocument"氮杂卡宾（NHC）前体的合成之一:双亚胺的制备 27\o"CurrentDocument"氮杂卡宾（NHC）前体的合成之ニ:合环 27\o"CurrentDocument"绿色条件下的Hantzsch反应 28\o"CurrentDocument"3,4一ニ氢喀咤-2ー酮的结构修饰 28\o"CurrentDocument"增环中氮苛的合成 29\o"CurrentDocument"6ー氨基一4ー芳基一5ー貳基一2一甲基口比咤ー3ー碳酸甲酯的合成 30\o"CurrentDocument"苯并［4,5］咪噗并［1,2-a］嗑咤ー3ー牌的绿色合成 32\o"CurrentDocument"双口比咤酮衍生物的合成 32\o"CurrentDocument"溟代2,3,4,6-四一乙酰基一ロ比喃（型）葡萄糖的制备 34（2S,3s,4R,5R,6R）-2ー平基一3,4,5一三半氧基一6ー平氧甲基一四氢ー2斤毗喃葡萄糖34的合成34TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1,1Iー联恭类化合物的制备 36\o"CurrentDocument"八角茴香挥发油Bー环糊精包合物的制备与验证 36\o"CurrentDocument"黄岑背固体分散体的制备及验证 38\o"CurrentDocument"二甲氧基大黄素衍生物的合成 40\o"CurrentDocument"苯妥英钠的合成 41\o"CurrentDocument"阴阳离子未知液的定性分析 42\o"CurrentDocument"流动注射微柱在线富集原子荧光测定痕量锌 43\o"CurrentDocument"流动注射微柱在线富集GC-MS测定酚类物质 44\o"CurrentDocument"食醋中总酸量和氨基酸态氮含量测定方法的比较 45\o"CurrentDocument"CeO2基混合氧化物的ルーTPR测试 46\o"CurrentDocument"Sol-gel法制备堇青石蜂窝陶瓷载体Y-AI2O3涂层 47\o"CurrentDocument"微乳相萃取ー荧光光度法测定铝含量 48\o"CurrentDocument"浊点萃取ー火焰原子吸收光谱法分析常形态 49\o"CurrentDocument"介质环境对小柴碱分子光谱的影响 50组分浓度对ん0:SCbrCu2OlT鲁米诺非线性体系行为的影响 51\o"CurrentDocument"线性扫描伏安法测定水样中微量铜 52\o"CurrentDocument"铁矿石主要成分分析 53反相离子对色谱法检查西维来司钠原料中有关物质及其含量测定方法研究54酸性染料比色法测定复方氢化可的松霜中盐酸苯海拉明的含量方法研究 55\o"CurrentDocument"茶叶中有效成分的提取 56\o"CurrentDocument"蔬菜中维生素含量的检测 57\o"CurrentDocument"废弃泡沫塑料的性质及再利用 58\o"CurrentDocument"Fe/HzSO”体系电化学振荡的研究 59\o"CurrentDocument"微铜电极在CChCOOH溶液中的恒电位电流振荡 60\o"CurrentDocument"磁场对Fe/HzSO,体系阳极溶解过程的影响 61\o"CurrentDocument"2一甲基一3ー丁烯ー2ー醇(MB0232)与0H自由基的反应机理的研究 62\o"CurrentDocument"甲基丙烯醛与C1原子反应机理的研究 64\o"CurrentDocument"甲基丙烯醛与C1原子反应机理的研究 66\o"CurrentDocument"2一甲基一3ー丁烯ー2ー醇(MB0232)与0H自由基的反应机理的研究 68管线钢X70在中性或酸性溶液中的氢渗透行为研究?1管线钢X70在中性或酸性溶液中的应カ腐蚀开裂行为研究?2无机物的定量构效关系研究73有机物的定量构效关系研究74烷燈及其衍生物的定量构效关系76取代苯类化合物结构与毒性的效应关系78减租表面活性剂对离心泵性能影响的实验80局部管件内表面活性剂湍流减阻特性实验82五卤硒基氧化毗咤配合物的合成和性质研究【实验目的】.掌握并能熟练的查阅和应用国内外文献,从实验中领悟科学探索和研究的方法,培养自己的创新意识和创新能力;.掌握无机化学和有机化学实验中的基本操作和基本技能、技巧。（氨基保护、取代、氧化、重氮化等）；.掌握配合物合成的基本方法和性质研究的方法。【实验原理】目前,硒已被普遍认为是人体所必需的ー种微量元素,具有广泛的生物学功能。它的缺乏会导致人的多种疾病,如癌症、心血管病等。多年来,硒与健康的关系受到医学界的重视。一般认为有机硒化合物比无机硒毒性小而且疗效高。目前不少研究者致カ于探讨将无机硒转化为有机硒的方法,并使有机硒逐步应用到保健食品和药品之中。本实验课题合成含硒配合物来研究和探讨其对生物活性（抗真菌,抗细菌和癌细胞）的影响。合成路线;【实验要求】.主要研究内容;.Mn+（Mn+=Cu>Zn、等和稀土金属离子）与硒基N一氧化口比咤配合物的合成。.该配合物的结构分析（X一晶体衍射）和各种波谱测试、分析（UV、IR、NMR、MS等。.该配合物的抑菌、杀菌和抗肿瘤等生物活性实验测试。.总体安排、步骤和进度.査阅文献资料:配体、配合物的合成,活性测定方法: 4学时.合成配体:(氨基保护、取代、氧化、重氮化等) 30学时.合成配合物、培养单晶： 16学时.性质研究：元素分析、紫外一可见、红外光谱、摩尔电导和活性测定：18学时执笔人:牛德仲审核人：牛德仲五卤筑基氧化毗咤配合物的合成和性质研究【实验目的】一.掌握并能熟练的查阅和应用国内外文献,从实验中领悟科学探索和研究的方法,培养自己的创新意识和创新能力:二.掌握无机化学和有机化学实验中的基本操作和基本技能、技巧。(氨基保护、取代、氧化、重氮化等)；.掌握配合物合成的基本方法和性质研究的方法。【实验原理】2ー流基口比碇-N-氧化物(2-pyridinethiol-l-oxide,PTO)是ー种高效、安全、具有广谱活性的杀菌剂。农业上,PTO被称为“万亩定”，可作为杀菌剂和杀细菌剂,对多种果树、棉花、麦类、蔬菜叶面病害有效,可用于防治苹果疮痂病和卷叶病。医学上,PTO锌盐(ZPT)已获得美国FDA的新药批准。PTO钠盐称为毗硫霉净,作为抗菌和抗真菌药用于治疗脂溢性皮炎、花斑癣等体表性疾病,也可作为外用药和化妆品的防腐剂。鉴于PTO及其金属盐广谱的抗菌防霉活性和广泛的用途,国内外学者对PTO合成方法进行了较深入的研究。由于制备PTO所使用的起始原料毗碇价格昂贵,且合成步骤较长,关键反应的条件苛刻,总反应收率低,致使目前国内外市场上PTO及其金属盐的价格长期高居不下，甚至在国内长期缺货。目前,虽有不少研究者仍在探讨疏基氧化毗咤类配合物的合成及其应用，但其另一致命的缺点是在水中溶解度极小（ZPT为20-30ppm）,影响了它更广泛的应用。本实验课题合成含卤素取代疏基毗咤配合物来研究它们的溶解性并探讨其对生物活性（抗真菌,抗细菌和癌细胞）的影响。合成路线:【实验要求】.主要研究内容:.Mn+（Mn+=Cu,Zn、等和稀土金属离子）与含卤素取代筑基N一氧化毗咤配合物的合成。.该配合物的结构分析（X一晶体衍射）和各种波谱测试、分析（UV、IR、NMR、MS等。.该配合物的抑菌、杀菌和抗肿瘤等生物活性实验测试。.总体安排、步骤和进度.查阅文献资料:配体、配合物的合成,活性测定方法; 4学时.合成配体：（氨基保护、取代、氧化、重氮化等） 30学时3,合成配合物、培养单晶： 16学时4.性质研究：元素分析、紫外一可见、红外光谱、摩尔电导和活性测定：18学时执笔人:牛德仲审核人:牛德仲N・芳基•2ー乙基一3ー羟基一4.口比咤酮及其金属配合物的合成、性

质和表征【实验目的】.通过标题配体的合成,学习有机微波合成的方法和实验条件。.通过标题配体配合物的合成,学习一般金属配合物的合成方法和实验条件。.了解金属配合物的性质实验和表征方法。【实验原理】本实验以3ー羟基一2ー乙基一4ー毗喃酮和不同的取代苯胺为原料采用微波辐射法合成各种N一芳基一3ー羟基一2ー乙基一4一口比咤酮配体。通过在芳基上引入不同的取代基对配体进行结构修饰,从而改变配体的性质。再以其为配体合成各种不同金属离子的配合物。N=2或3然后对其进行红外、紫外等基本表征,并测定它们ー些化学性质。【实验要求】.合成2-3个不同芳基取代的毗咤酮配体（24学时）;.每个配体合成2-3个不同金属的配合物（18学时）;.分别对配体和配合物进行表征（18学时）。共60学时【实验提示】实验中可参考下列文献:N一芳基一2ー乙基一3-羟基比駐酮的微波合成.有机化学,2003,23（1）,89-91SynthesisandCrystalStructureofTris(N-p-methylphenyl-3-hydroxy-2-ethyl-4-pyridinonato)iron(III),结构化学,2001,20(6):466〜469

ThreeN-Aryl-Substitutied3-Hydroxy-pyridin-4-one.ActaCryst.1998,C54,430~433执笔人:路再生

审核人:牛德仲卤代水杨醛缩氨基SchiffBase配体及其金属配合物的合成、性质和表征【实验目的】.通过水杨醛的卤代反应,学习卤代反应的方法和实验条件。.通过卤代水杨醛与氨基化合物的缩合反应,学习醛氨缩合反应的方法和实验条件。.通过SchiffBase配合物的合・成,学习金属配合物的合成方法和实验条件。.了解金属配合物的性质实验和表征方法。【实验原理】本实验以水杨醛与卤素为原料合成各种卤代水杨醛。通过在水杨醛上引入不同的卤素对配体进行结构修饰,从而改变配体的性质。X2+HXX2+HX再以卤代水杨醛与各种氨基化合物反应合成各种不同SchiffBase配体。+h2+h2nr然后以各种SchiffBase为配体与各种金属离子反应合成配合物。然后对其进行红外、紫外等基本表征,并测定它们一些化学性质。【实验要求】.合成2个不同的卤代水杨醛（16学时）；.合成2个不同的SchiffBase配体（16学时）.每个配体合成2-3个不同金属的配合物（16学时）；.分别对配体和配合物进行表征（16学时）。共64学时【实验提示】实验中可参考下列文献:.樊能廷,有机合成事典,北京:北京理工大学出版社,1992,P59.柳翠英,刘培漫，李忠,铜（II）的N-（2ー羟基乙基）水杨醛亚胺配合物的合成及抑菌活性。山东医科大学学报,1994,32（2）,P171—174〇.柳翠英,赵全芹,郭秀英,5ー氯，N-（2ー羟基乙基）水杨醛亚胺Schiff碱的合成与表征,化学试剂,1998,20（1）,P42.万家义,郑振华,王鹏,彭新民，澳代水杨醛型Schiff碱金属配合物的合成、表征与磁性研究,精细化工,2004年,21（2）,P81—87〇执笔人：路再生审核人:牛德仲（2,6一二异丙基苯基）咪哇的合成【实验目的】.通过这种化合物的制备掌握有机配体合成中的ー些基本操作技术。.通过该化学物的表征，掌握常用的有机化合物的表征方法（NMR,GC-MS,lR)o.通过这种化合物的制备掌握升华仪的使用方法。【实验原理】咪哇及其衍生物广泛存在于自然界和有机化合物中,它们因为具有很好的生理活性,在合成、应用有广泛的作用,特别在医学这个领域为人们所重视。其中发现1一位和3—位取代的芳环或杂环【5句同时带有供电子基团时的咪哇盐类化合物⑺，具有非常好的抗癌活性网，抗肿瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齐活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此类咪嘎盐类化合物的合成为许多化学工作者关注,并以此咪哇类化合物为基础合成的反应衍生物研究已成为咪哇类的研究热门方向。本实验合成的咪畔的实验路线如下:【实验要求】1、实验仪器与实验试剂250mし烧瓶,耐压瓶，冷凝回流管,搅拌磁子,电磁搅拌器,油浴锅,加热器，升华器,抽滤瓶,真空泵，锥形瓶若干，分液漏斗（250mL,500mL）,激蒸发仪。6一二异丙基苯胺,乙二醛,甲醇,氯化铉，甲醛,磷酸,乙酸，无水硫酸钠，饱和NaCl水溶液。建议需要35学时,分五次进行。第一次5学时，进行试验的设计,试验方法的文献査找,实验仪器的准备。第二次5学时,完成实验第一步,即样品的第ー步合成部分:第三次5学时,完成实验第二步合成:第四次5学时,进行反应结束后产品的处理（第二到四次实验需要连续完成）。第五次即产品的分离（采用升华方法）,需要10个学时。第六次产品产率计算及表征,需要5学时。【实验提示】化合物的表征:1、用KBr法测样品的红外光谱。2、GC-MS测量纯度和分子量3、用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。・第二到四次实验需要连续三天完成。执笔人:史延慧审核人:牛德仲四配位NiX2(pph3)2(X=Q,Br)的合成及表征【实验目的】.通过这种化合物的制备掌握合成化学中的一些基本操作技术。.通过该化学物的表征,掌握常用的金属有机化合物的表征方法(IR,NMR,UV)。,了解混配配合物的制备方法。【实验原理】有机金属磷化合物近几年来受到越来越多的重视。磷化合物作配体在金属有机催化合成各种有机化合物中有着十分广泛的应用。具有四配位的银的化合物十分常见,通常形成平面四方形结构或变形的平面四方形。混配配合物是指由两种或两种以上的不同配体共存于配合物的内界,所组成的ー类单核或多核异配位配合物的总称。配体具有给电子和吸电子两种极端类型,例如纯的给电子类型的配体如脂肪胺和脂肪醛.一般来说，第一周期的,N,0由于它们没有空轨道只有给电子的能力,不具有接受n电子能力。而CO和PX3(X=F,Cl,Br)是ー类弱的给电子体而好的接受n电子体的典型代表。PPh3是非常有用的配体,广泛应用于制备各类金属有机化合物中。它具有给电子和西电子的双重作用。Ni?’的d轨道含有8个电子,所以Ni可以接受d的孤对电子,同时又与P形成反馈n键。本实验是用NiX?•6H?0(X=Br,Cl)与三苯基磷的加合反应制备二卤二(三苯基磷)合锲(II),反应如下:9 Phヘレ。hAcOHく? +NiCk-6H2O ► Cl——Ni——ClPh【实验要求】仪器和试剂仪器:红外光谱仪、紫外光谱仪、NMR核磁、真空干燥器、天平、250ml锥形瓶、磁搅拌器一台、吸滤瓶ー个（500ml）,布氏漏斗ー个、其它常规玻璃仪器试剂:三苯基磷、叔丁基醇、六水合二氯化银、六水合二澳化银、冰醋酸、乙醇、乙醛建议需要20学时,分三次进行。第一次5学时,进行试验的设计,试验方法的文献查找,仪器的准备。第二次5学时,完成实验第一步,即样品的合成部分;第三次5学时,完成实验第二步,即产品的分离、干燥及产品表征。【实验提示】化合物的表征4、用KBr法测样品的红外光谱。5、用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。6、配适度的溶液进行紫外光谱测定。・冰醋酸有很强的腐蚀性,使用时要注意。执笔人:史延慧

审核人：牛德仲3,8一二乙焕基一1,10.邻菲罗琳的合成与表征【实验目的】.掌握ー步反应合成3,8一二溟ー1,10ー邻菲罗琳的过程;.掌握柱层析色谱法分离有机化合物的方法;.掌握Sonogashira偶合反应合成快的方法。【实验原理】1.ー步反应合成3,8一二溟ー1,10ー邻菲罗啾”【实验要求】试剂:硝基苯（500mL）、1,10ー邻菲罗琳盐酸盐（100克）、液溟、浓氨水、二氯甲烷、甲醇、四氢吠喃、氢氧化钾、无水MgSCU、氢化钙、金属钠、二苯甲酮、镁条、碘单质、碘化亚铜、三乙胺（500mL）、苯、氯化二（三苯基摩）把、三甲基硅乙焕基、色谱柱、柱层析用中性硅胶仪器:HJ-6型多头磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、熔点测定仪、玻璃砂心漏斗、抽滤瓶、循环真空泵、100mL（5个）和250mL（5个）圆底烧瓶250mL、250mL三颈圆底烧瓶2个、100mし、500mL和1L的分液漏斗、紫外灯、高分辨质谱仪、核磁共振仪器学时分配:.仪器准备及溶剂处理（16学时）.合成3,8一二溟ー1,1〇一邻菲罗咻（16学时）3.Sonogashira偶联反应合成快(32学时)【实验提示】所用溶剂要经过干燥、纯化。参考文献:TetrahedronLetters,1995,36(20),3489-3490.Synthesis,2005,3,367-373.执笔人:李秀玲审核人：牛德仲焕ー金・麟化合物的合成与发光性能【实验目的】.掌握硬软酸碱规则(HSAB)在快ー金一麟化合物中的应用;.掌握柱层析色谱法分离金属有机化合物的方法;.掌握发光性能测试过程。【实验原理】.硬软酸碱规则(HSAB)硬亲硬,软亲软。Au⑴离子作为软酸,与软碱快基给体结合,具有高度的选择性,便于通过定向设计,合成Au⑴的化合物。.焕ー金一隣化合物的发光性能由于金的重原子诱导效应和焕的良好共匏性,快一Au(l)一瞬配合物通常具有发光强,可调控,配位特点鲜明,选择性高,便于通过定向设计合成等优点。在金焕化合物中,由于相对论性效应常存在短的Au…Au金属键，金属键对形成索燈结构起重要作用,这使得金焕化合物具有多变的分子结构及丰富的光物理性能,可能发生包括MLCT（金属T配体电荷转移），ILCT（配体内电荷跃迁），LLCT（配体一配体间电荷转移）以及因为较强的Au（I）…Au⑴作用而产生的较低能量的MMLCT（金属T金属ー配体间电荷转移）等各种跃迁形式引起的发光。【实验要求】试剂:二氯甲烷、甲醇、四氢吠喃、氢化钙、金属钠、ニ苯甲酮、镁条、碘单质、碘化亚铜、三乙胺（500mL）、二异丙基胺、氟化钾、3,8一二乙快基一1,1〇ー邻菲罗啾、乙醜（Et2。）、正己烷、硫酸亚铁、浓硫酸、氯化钙、氯金酸、四氢曬吩（血）、1,1一二苯基瞬甲烷、1,5一二苯基隣戊烷仪器:HJ—6型多头磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、玻璃砂心漏斗、25mL容量瓶（5个）、50mL容量瓶（5个）、Schlenk瓶、真空线系统、氨气、抽滤瓶、循环真空泵、100mL（5个）、色谱柱、柱层析用中性硅胶、紫外灯、荧光光谱仪、可见ー紫外吸收光谱仪学时分配:.仪器准备及溶剂处理（16学时）.合成氯化四氢睫吩金（4学时）HAuCI44H2O+tht——►Au（tht）CI3.合成焕化金（8学时）4.合成、分离、提纯快ー金一隣化合物（16学时）CC三CAuC=CAuC=CAuC=CAuC=CAu P.光谱性质测试（吸收光谱、激发光谱和发射光谱测试）（20学时）【实验提示】所用溶剂要经过干燥、纯化。执笔人:李秀玲审核人:牛德仲固相法合成碘代水杨醛缩苯胺金属配合物的研究【实验目的】.了解微波辅助条件下固相法合成配合物的原理及方法。.制备碘代水杨醛缩苯胺合铜配合物。.增强环保意识,培养绿色化学理念。【实验原理】固相化学反应和溶液中的化学反应ー样,必须遵从热力学和动力学的限制和要求。固相化学反应能够进行的热力学条件是其反应自由能变小于零,而从动カ学的角度看,固相化学反应发生的必须条件是反应物分子的相互碰撞。本实验所用反应物为分子晶体,是由物质的分子靠比化学键弱得多的分子间力结合而成的,其化学键只在分子范围内是连续的,故可将其看作零维固体。由于这类固体中链间或层间距较大,使得链间或层间的相互作用变得很弱，晶格容易变形,使其它分子容易插入链间或层间,同时,分子的可移动性也较强。碘代水杨醛缩苯胺是低熔点的有机固体,在进行固相配位化学反应时可能在室温附近即可进行。若在微波辅助条件下,进行固相配位化学反应,将大大缩短反应时间,提要产率。由于固相配位化学反应不使用溶剂,故能减少污染，节省能源。【实验要求】通过检索文献,确定微波辅助条件下固相合成配合物的基本条件,设计出最佳实验方案,完成碘代水杨醛缩苯胺合铜配合物的合成。【实验提示】.要顺利完全本实验,必须熟悉固相合成配合物的基本原理,查阅相关的文献资料。.在实验操作时,可将反应物进行预研磨,减小反应物的粒度,有利于混合均匀。.在使用微波时,要注意探索所用微波的功率和时间。当ー个反应的结果受多个因素影响时,为了得到最佳反应条件,可以采用“正交设计法”,尽可能减少实验的次数,并经过合理的分析，达到最佳效果。.运用IR、UV等手段表征合成的配合物。执笔人:徐锁平审核人:牛德仲碘代水杨醛缩乙醇胺金属配合物的研究【实验目的】.掌握苯环碘代反应的操作,。.学会化合物的分离和提纯操作。.T解金属配合物的表征。【实验原理】根据苯环碘代反应的基本原理，以K!和KIO3作为碘代试剂,合成碘代水杨醛。依据醛与胺的缩合反应原理,合成碘代水杨醛缩乙醇胺,然后进一步与过渡金属盐作用形成配合物。【实验要求】通过检索文献，确定合成碘代水杨醛及碘代水杨醛缩乙醇胺的基本条件,设计出最佳实验方案,完成碘代水杨醛缩乙醇胺合铜配合物的合成。【实验提示】.要顺利完全本实验,必须熟悉配合物合成的基本原理,查阅相关的文献资料。.对反应温度的控制,物质的分离和提纯等操作要熟悉。.会运用IR、UV等手段表征合成的配合物。执笔人:徐锁平审核人:牛德仲基于酰踪配合物的荧光材料的设计、合成【实验目的】1、掌握物质产生荧光的条件。2、合成系列酰踪配合物,探讨物质结构与荧光性质间的关系。【实验原理】荧光是分子基态的电子经过激发获得能量跃迁到第一激发态最低振动能级后,又从第一激发态最低振动能级各电子亚层失活回到基态时所释放的能量辐射。化合物产生荧光的最基本的条件是它发生多重性不变的跃迁时所吸收的能量小于断裂最弱的化学键所需要的能量,其次,在化合物的结构中必须有荧光发色团,如=C=0、一N=0、一N=N、=C=N—、=C=S等。当这些基团是分子的共班体系的一部分时,则该化合物可能产生荧光。研究表明,许多配体分子在自由状态下不发光或发光很弱,形成配合物后转变成强发光物质。酰踪化合物是酰腓与醛或酮亲核加成反应的产物。酰踪基团包括由次胺基联结的酰基和亚胺基,具有很强的配位能力,能与过渡金属,稀土金属,甚至主族金属形成配合物，其中研究最多的是第一过渡金属配合物。由于酰腺基团存在酮式和烯醇式,基团本身可以单齿和双齿配位,加上取代基的配位,酰踪配合物表现出多样的配位形式。本实验拟通过2ー羟甲基蔡醛与取代苯甲酰肿合成系列新的酰踪配体,再引入第二配体Nー杂环分子（ロ比咤、2ー氨基毗咤、咪喋）,通过二元混合配体与金属的配位,进ー步增大共甄体系、提高结构刚性,考察产物荧光性质,比较取代基、Nー杂环分子对荧光性质的影响,寻找有效的荧光材料。【实验要求】1、通过2ー羟甲基蔡醛与取代苯甲酰肿的缩合反应合成系列新的酰腺配体,并对其进行红外、紫外、热重、电化学、磁性、Xー射线衍射等结构表征,并测试其荧光性质;2、并进ー步引入第二配体Nー杂环分子,通过二元混合配体与金属进行配位,得到系列新的金属配合物,并对其进行红外、紫外、热重、电化学、磁性、Xー射线衍射等结构表征;通过金属配位,进ー步增大体系共辄度、改变分子刚性,分别考察配合物荧光性质，比较配位前后荧光性质的改变,寻找有效的荧光材料。执笔人:刘会艳审核人:牛德仲香豆素基Znu离子荧光探针的合成及性质研究【实验目的】1、了解化学荧光探针的工作原理及用途;2、掌握Zn"荧光探针的合成及性质研究。【实验原理】化学荧光探针对于离子或分子的识别具有方便、快捷、灵敏度高、选择性好等优点,这些探针分子在结构上通常具有三部分（图!）:1）识别基团（receptorunit）,能选择性地与被分析物相结合（一般形成络合物的形式）,使传感器所处的化学环境发生改变;2）荧光报告基团（fluorophore）,把识别基团与被分析物络合所引起的化学环境变化转变为容易观察到的输出信号（主要包括荧光、电流、电极电势等）；3）连接基团（spacer）,将识别基团和荧光报告基团连接起来的部分,根据设计机理的不同可以有多样的选择。Reportmoiety-euos~nd3oReportmoiety-euos~nd3o图1锌离子是生物体中继铁之后第二富集的过渡金属,由于Zn"具有满壳构型(3/04s°),缺乏谱学性能,常规谱学手段对分析Zn"存在一定的困难,而Zn"不猝灭荧光,因此,利用荧光检测技术能够实现对Znn的快速识别,同时实现在分子水平上对活体中锌离子的示踪和造影。Zn"离子荧光探针的工作原理如图2所示。X波长/nm 波长/nm图2这类荧光增强型探针能够实现对离子的快速响应,在这些探针分子结构中,识别基团可选择对锌离子具有良好配位能力的多毗碇单元如二(2-ロ比咤甲基)胺，荧光团通常有荧光素类、蔡酰胺类、香豆素类等。【实验要求】查阅文献和熟悉相关基础知识5学时设计及合成化合物 30学时性质测试 !0学时研究报告整理 6学时执笔人:李团结审核人:牛德仲功能性离子液体的设计和合成【实验目的】1、了解室温离子液体的结构和特点;2、掌握常见离子液体的合成【实验原理】利用N一甲基咪哇的碱性和亲核性,和不同的卤代煌反应形成简单卤素为阴离子的离子液体［RMIMFX,再和不同的阴离子交换,形成各种不同的功能性离子液体,例如阴离子为0H-的碱性离子液体、为HSO;的酸性离子液体,还有BF「、PF6等接近中性的离子液体。其中卤代姪可以通过相应的醇和卤化氢反应来制备。【实验要求】通过检索文献,选择以N一甲基咪嚟为基础原料的离子液体合成方法。确定最好合成路线和检测手段。【实验提示】N一甲基咪理和卤代燈反应为放热反应,可以通过递加卤代燈的方式控制反应的进行,防止暴沸的产生。执笔人:王香善审核人:王香善取代水杨醛的合成【实验目的】1、了解Vilsmeier和Reimer-Tiemann反应的原理;2、掌握Vilsmeier和Reimer-Tiemann反应制备芳醛的方法。【实验原理】Vilsmeier和Reimer-Tiemann反应都是利用富电子的苯环制备芳醛的重要方法。Vilsmeier是以DMF和三氯氧磷为甲酰化试剂,后者Reimer-Tiemann反应以氯仿和强碱,通过卡宾中间体达到甲酰化的目的。【实验要求】通过检索文献,选择以对甲苯酚为原料通过Reimer-Tiemann反应制备5-甲基水杨醛;2-蔡酚为原料通过Reimer-Tiemann反应制备2-羟基T-蔡甲醛；间苯二酚或1,4-苯二酚为原料通过Vilsmeier制备相应的取代水杨醛,确定最佳合成路线和检测手段。【实验提示】可以通过水蒸气蒸镭反应来提纯产物,也可以利用醛和亚硫酸氢钠的可逆反应来提纯。执笔人:王香善审核人:王香善(N,N‘一二(2,6一二异丙基苯基)4,5一二氢咪嘎的合成【实验目的】1.通过这种化合物的制备掌握有机配体合成中的ー些基本操作技术。2,通过该化学物的表征,掌握常用的有机化合物的表征方法(NMR,LC-MS,IR)O3.通过这种化合物的制备掌握升华仪的使用方法。【实验原理】咪哇及其衍生物广泛存在于自然界和有机化合物中，它们因为具有很好的生理活性,在合成、应用有广泛的作用,特别在医学这个领域为人们所重视。其中发现1一位和3—位取代的芳环或杂环目旬同时带有供电子基团时的咪哇盐类化合物⑺，具有非常好的抗癌活性⑻,抗肿瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齐活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此类咪理盐类化合物的合成为许多化学工作者关注，并以此咪哇类化合物为基础合成的反应衍生物研究已成为咪哇类的研究热门方向。本实验合成的咪唾的实验路线如下：【实验要求】1、实验仪器与实验试剂250mL烧瓶,耐压瓶,冷凝回流管,搅拌磁子,电磁搅拌器,油浴锅,加热器,抽滤瓶，真空泵,锥形瓶若干,分液漏斗（250mL、500mL）,旋转蒸发仪,双排管真空线。6一二异丙基苯胺,乙二醛,甲醇,硼氢化钠,氯化镂,甲醛，乙醴,无水硫酸钠,饱和NaCl水溶液。建议安排45学时,分五次进行。试验的设计、文献查找、试验方法的确定及实验仪器的准备需5个学时;实验第一步（即样品的第一步的合成）需5个学时;第二步实验的完成需10个学时;实验第三步的合成需5个学时;第五个5学时,反应结束后产品的处理需5个学时；目标产品的分离,需要10个学时；产品产率的计算及表征,需要5个学时。【实验提示】化合物的表征:7、用KBr法测样品的红外光谱。8、LC-MS测量纯度和分子量9、用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。执笔人:曹昌盛审核人：王香善（2,4,6一三甲基苯基）咪哇的合成【实验目的】.通过这种化合物的制备掌握有机配体合成中的ー些基本操作技术。.通过该化学物的表征,掌握常用的有机化合物的表征方法(NMR,GC-MS,IR)O.通过这种化合物的制备掌握升华仪的使用方法。【实验原理】咪哇及其衍生物广泛存在于自然界和有机化合物中,它们因为具有很好的生理活性,在合成、应用有广泛的作用,特别在医学这个领域为人们所重视。其中发现1一位和3—位取代的芳环或杂环8】同时带有供电子基团时的咪哇盐类化合物⑺，具有非常好的抗癌活性⑻，抗肿瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齐活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此类咪哇盐类化合物的合成为许多化学工作者关注，并以此咪哇类化合物为基础合成的反应衍生物研究已成为咪哇类的研究热门方向。本实验合成的咪畔的实验路线如下:【实验要求】1、实验仪器与实验试剂250mL烧瓶,耐压瓶,冷凝回流管,搅拌磁子,电磁搅拌器,油浴锅,加热器，升华器,抽滤瓶,真空泵,锥形瓶若干，分液漏斗(250mL.500mL),旋转蒸发仪。均三甲基苯胺,乙二醛,甲醇，乙酸铉,甲醛水溶液,冰醋酸,乙嵯，碳酸氢钠水溶液，无水硫酸钠,饱和NaCl水溶液。建议安排35学时,分五次进行。试验的设计、所用方法的文献查阅、仪器的准备需5学时;实验的进行需10学时;反应结束后产品的处理需5个学时;产品的分离(采用升华方法)需要10个学时;产品的表征及产率计算需要5学时。【实验提示】化合物的表征:.用KBr法测样品的红外光谱。.GC-MS测量纯度和分子量.用笊代氯仿为溶剂测量它们的NMR光谱。执笔人:曹昌盛审核人:王香善2H一睡喃ー3,5(4H,6切・二酮的合成之一:无水甲醇的制备【实验目的】.掌握无水甲醇的制备原理;.复习并掌握精饰操作。【实验原理】本实验先对甲醇进行精徳,然后按下面的原理处理,得无水甲醇。Mg+2cH30H—41g(0CH3)2+H2Mg(0CH3)2+2H20—►Mg(0CH3)2+2cH30H【实验要求】1.搭配精储装置,精镭出500mL甲醇(3学时)；2,在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑2.5g,碘0.25g和经分储后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁，同时碘消失。再加入甲醇至500mL,煮沸回流2~3h,然后用蒸怖无水溶剂的装置进行蒸馀。执笔人：姚昌盛审核人:王香善2H-嘎喃ー3,5(4H,6切一二酮的合成之ニ:2-(2ー氧代丙硫基)

乙酸甲酯的制备【实验目的】.掌握2-(2ー氧代丙硫基)乙酸甲酯的制备原理;.复习并掌握减压蒸饰。【实验原理】【实验要求】将23g钠溶解于400mL的无水甲醇中。25c下,将疏基乙酸甲酯(106g)滴加入溶液中,再逐步往反应液里滴加92.5gー氯丙酮,混合物室温搅拌15min,回流15h,沉淀物滤除,滤出液蒸馀除掉溶剂,剩余液体加500ml水稀释,分液,水层用乙醛萃取,萃取物与油层合并,用稀的碳酸钠溶液水洗,无水硫酸镁干燥,除去乙鮭，剩余液体氮气保护下减压蒸镭,得到115g产品(71%)〇执笔人:姚昌盛审核人:王香善2H礦喃-3,5(4”,6切一二酮的合成之三:目标化合物的合成【实验目的】.掌握2止睡喃ー3,5(4〃6かー二酮的制备原理;.复习并掌握减压蒸储。【实验原理】【实验要求】500m!无水苯放入1升的四颈烧瓶中(机械搅拌器、温度计、滴液漏斗),搅拌，于60°C时加入48.6g上步反应制出的硫駆和〇.6moi粉碎的甲醇钠(用13.8gNa制得)，30min内加完上述原料,回流搅拌20h,得到黄色糊状混合物,冷却后倒入含60ml浓盐酸的400ml冷水中,剧烈震荡后，溶液分层,水层用氯仿萃取15次(25ml),合并油层与氯仿的萃取液,无水硫酸镁干燥,氮气保护下室温减压蒸储至干,黄色结晶残留物用少量乙酸洗涤几次,真空干燥,得无色晶体23.5g(60%)o氮杂卡宾(NHC)前体的合成之一:双亚胺的制备【实验目的】.掌握缩合反应的原理;.掌握的应用。【实验原理】【实验要求】乙二醛(72.55g,40%水溶液,0.50mol)在异丙醇(250mL)中剧烈搅拌加到10C,加入2,4,6一三甲基苯胺(135g,1mol)和HOAc(1mL)的异丙醇(250mL)中，缓慢的放热反应,15min后开始结晶，混合物在室温下搅24h,之后悬浊液过滤,固体用异丙醇洗涤,直到洗涤液相保持明亮黄色。产品抽干,最后放入干燥箱中干燥,得到黄色粉末固体。执笔人:姚昌盛

审核人:王香善氮杂卡宾(NHC)前体的合成之ニ:合环【实验目的】掌握合环反应的原理。【实验原理】【实验要求】在2000mL圆底烧瓶加入1200mL新蒸的乙酸乙酯，于70℃下加入前一步的产品(50.45g,134mmol)和聚甲醛(4.06g,135mmol)〇然后于45min内滴加TMSC1(17.0mL,134.5mmol)的EtOAc(20mL)溶液,同时剧烈搅拌。反应液在70c搅拌24h之后冷却至10°C度搅拌5ho过滤,滤饼经EtOAc和叔丁甲醛洗涤,干燥至恒重,再在通风好的马沸炉中在100C烘干ー天,得到无色粉末状产品。执笔人:姚昌盛审核人:王香善绿色条件下的Hantzsch反应【实验目的】1、了解Hantzsch反应特点及一般反应的条件;2、学习在水相条件下实施Hantzsch反应:3、学习相转移催化剂在有机合成中的应用。【实验原理】Hantzsch反应是ー个制备ロ比碇的人名反应,通常是在有机溶剂中实施反应的。本实验设计在绿色条件ーー水相中进行此反应。本反应在相转移催化剂TEBA的作用下可以非常方便的在水中完成,合成一系列口比咤衍生物。本实验使用的芳醛和乙酰乙酸酯为反应原料,为一般化学纯试剂,TEBA在反应前参照文献自制。【实验要求】通过检索文献检索,了解Hantzsch反应得特点,了解在水相中实施有机反应得方法以确定最优合成路线。【实验提示】反应中的固体芳醛易挥发出粘在冷凝管上,应及时将其刮进反应器中。执笔人：荣良策审核人：王香善3,4-ニ氢喀咤ー2ー酮的结构修饰【实验目的】

1、利用酰卤与3,4一二氢喀碇ー2ー酮中氮原子的酰化反应和卤代煌与氮原子的煌化反应实现对3,4一二氢嗑咤ー2ー酮的结构修饰。2、了解3,4一二氢嗑碇ー2ー酮的结构修饰的意义;【实验原理】氮原子上的燈化和酰化反应是将取代基引入氮原子上的重要方法,3,4一ニ氢喀咤ー2ー酮的结构修饰正是利用此原理实施的。此反应利用了卤代煌的亲核取代和卤原子易离去的特点进行反应。【实验要求】通过检索文献,寻找卤代燈进行此类反应条件,制定反应具体实施路线。【实验提示】可以通过KF/AI2O3催化此反应。执笔人:荣良策

审核人:王香善增环中氮年的合成【实验目的】.学习毗咤叶立德的合成方法.掌握3+2环加成反应的原理和方法.掌握柱层析的基本操作。【实验要求】反应式:BrCH2COPhCH2PhBrCH2COPhCH2Ph实验步骤:.口比咤叶立德的合成:将毗咤(5mmol)和3—澳代苯乙酮(5mmol)在乙酸乙酯(10ml)中反应室温下搅拌2h,得到大量白色固体,抽滤得到固体N-乙酰苯基毗咤澳盐。.增环中氮前的合成:将N—乙酰苯基毗碇溟盐(1mmol),二氯蔡醍(2mmol),无水碳酸钠(3.5mmol)依次加入无水乙氟(15ml)中,90°C加热3小时。反应结束后,混合物浓缩后用硅胶柱层析分离产物,石油健(bp60-90°〇ー乙酸乙酯(4:1)为淋洗剂洗脱,得产物。【实验要求】.毗咤叶立德的合成需要3个小时。.TPCD的制备需要L5小时。.3+2环加成反应需要三小时。.柱层析需要6小时。执笔人：刘蕴审核人：王香善6ー氨基一4ー芳基一5ー氟基一2一甲基n比咤ー3ー碳酸甲酯的合成【实验目的】.掌握利用多组分反应合成6ー氨基一4ー芳基一5ー純基一2一甲基毗咤ー3ー碳酸甲酯的原理;.掌握该多组分反应中涉及的预搅拌、微波合成仪、重结晶等操作。【实验原理】以醛、丙二月青与氨基巴豆酸甲酯为原料,采用三组分ー锅法合成6ー氨基4芳基一5ー氟基2甲基毗咤3碳酸甲酯衍生物（Scheme!）〇CNArCHO+く+CNglycol/HOAcochCNArCHO+く+CNglycol/HOAcoch3mwiArNCマ人CO2cH3H2NNch3Scheme1产物4的生成可能经历了缩合、加成、成环、消除的过程:醛1与丙二隨2缩合得到芳亚平基丙二靖5,5与氨基巴豆酸甲酯3反应得中间体6,6经历分子内环化和芳构化得到产物4（Scheme2）。ArCHOArCHO【实验要求】4的微波合成通法:将醛（Immol）、丙二月青（1mmol）、氨基巴豆酸甲酯（1mmol）以及1mL乙二醇和0.5mL醋酸,加入lO-mLEmrysT”专用反应容器中,充分混匀后盖上瓶盖,再放入EmrysTMcreator微波合成仪中,此混合物先经仪器自动预搅拌20s,在120°C时用微波辐射（最初功率100W,最大功率200W）6~10min,反应完全后取出冷却,加水抽滤,粗产品用95%乙醇重结晶,得到目标产物。建议总学时为6学时。执笔人：石枫审核人：王香善苯并［4,5］咪哇并［1,2-a］嗑噓ー3ー睛的绿色合成【实验目的】.掌握利用多组分反应合成苯并［4,5］咪理并［1,2-a］喀咤ー3ー隨的原理;.掌握该多组分反应中涉及的预搅拌、回流、点板、重结晶等操作;,了解绿色合成的概念。【实验原理】以醛,2ー氨基苯并咪哇,丙二箇«以1：1：1混合,水为溶剂,经微波辐射,合成的苯并［4,5］咪唾并［1,2セ］喀咤ー3ー腐类化合物(Scheme1)。【实验要求】将醛(2mmol)、丙二匐,(2mmol)、2ー氨基苯并咪唾(2mmol)以及2mL水,充分混匀后分别加入到反应容器中,再放入专用的油浴中,在8O0C条件下,回流反应2.5〜4.0h,并用TLC跟踪反应，反应完全后取出冷却，抽滤,粗产品用95%乙醇重结晶,得到目标产物。建议总学时为9学时。执笔人:屠树江审核人:王香善双毗曉酮衍生物的合成【实验目的】.掌握利用多组分反应合成双毗咤酮衍生物的原理;.掌握该多组分反应中涉及的预搅拌、微波合成仪、重结晶等操作。【实验原理】以毗喃酮,醋酸钱和芳香醛为原料,以醋酸为溶剂,在微波促进下ー锅法合成双口比碇酮化合物(Scheme1)。

产物的生成可能经过了缩合、加成、环合、消除的过程:口比喃酮!与醛缩合生成2,2与另一分子口比喃酮发生迈克尔加成生成中间体3,3烯醇化成4,4经过氨解,分子内成环、脱水最终得产物(Scheme2)。【实验要求】将醛(2mmol)>4ー羟基一6一甲基-ロ比喃-2ー酮(4mmol),醋酸铉(5mmol)及HOAc(3mL),加入10mLEmrysTM反应容器中,充分混匀后,放入EmrysT”微波反应器。此混合物先经仪器自动预搅拌20s,再用150W功率,100"C条件下，辐射5〜8min,取出冷却后,抽滤,粗产品用95%乙醇和DMF的混合溶剂(20:1)重结晶,得到目标产物。建议总学时为6学时。漢代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖的制备【实验目的】.学习无水无氧实验操作方法.掌握乙酰化和澳代反应操作方法【实验原理】パAcAC2〇ー HBrAcO 0Ac HOAAcO !；1（OAcAcOV^^^3AcOユヮ^^^BrAcO2【实验要求】.1,2,3,4,6-0一五乙酰基一a-Dー葡萄糖（1）的制备 10学时.1,2,3,4,6-0一五乙酰基一a-Dー葡萄糖（1）的纯化 5学时.澳代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的制备 30学时.漢代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的纯化 5学时共50个学时执笔人:吴翠审核人:滕达（2S,3s,4R,5R,6R）2半基一3,4,5一三苇氧基6羊氧甲基一

四氢ー2Hーロ比喃葡萄糖的合成【实验目的】.掌握无水乙醛的制备.掌握格氏试剂的合成.掌握无水无氧实验操作.掌握flash柱层析方法提纯化合物.掌握HPLC的使用【实验原理】格氏试剂,又称格林尼亚试剂,是指燈基卤化镁（R-MgX）一类有机金属化合物,是ー种很好的亲核试剂。在有机合成和有机金属化学中有重要用途。格氏试剂是共价化合物,镁原子直接与碳相连形成极性共价键,碳为负电性端,因此格氏试剂是极强的路易斯碱,能从水及其它路易斯酸中夺取质子,故格氏试剂不能与水，二氧化碳接触，需格氏试剂的制备和引发的反应需要在无水,隔绝空气条件下进行。正是由于镁原子直接和碳链相连，极化作用的结果是使邻近镁原子的那个碳原子呈负电性,使得C-Mg键极具反应活性。格氏试剂实现了由碳正向碳负的转化,具有重要的意义。【实验要求】总56学时制备无水乙悔 4学时格氏试剂的合成 6学时II的合成 10学时反应产物后处理 6学时Flash柱层析提纯产物 12学时HPLC纯化产物 18学时1,1’ー联蔡类化合物的制备【实验目的】.掌握无水无氧实验操作.学习联蔡类化合物的合成方法.掌握HPLC的使用【实验原理】R1,R2=OHorNH2轴手性类化合物由于其既具有刚性又具有柔韧性,并且可以通过结构修饰和添加基团来改变其角度,因而在手性合成中具有重要地位.具有光学活性的1，1'ー联蔡类化合物从上世纪九十年代开始成为被研究较多的C2轴类联芳香化合物,其光学活性异构体及衍生物在不对称合成、催化中得到了广泛的应用.例如用来作为手性配体、小分子催化剂等.【实验要求】制备1，1’ー联蔡胺 (R|=R2=NH2) 20学时制备1,1’ー联蔡酚 (R尸R2=OH) 20学时制备1,1’一联蔡酚胺(Ri=OH,R2=NH2) 20学时总60学时执笔人:吴翠审核人:滕达八角茴香挥发油。ー环糊精包合物的制备与验证【实验目的】.熟悉水蒸气蒸储法提取药材中挥发油的方法。.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺以及包合物的验证方法。.掌握制备与验证挥发油田环糊精包合物的实验设计方法。【实验原理】包合物是由主分子和客分子两种组分包合而成的,主分子具有较大的空穴结构,足以将客分子容纳在内形成分子囊。目前药物制剂中应用最多的主分子为Pー环糊精（P-CD）,在a、B、了三种环糊精中,P-CD水中溶解度最小,易从水中析出结晶。其溶解度随温度升高而增大。其筒状结构内部显疏水性,开口处显亲水性。动物实验证明其口服毒性很低。这些性质对シCD包合物的制备和应用提供了有利条件。同时,包合物能否形成,主要取决于环糊精与药物（客分子）的立体结构和二者的极性,其次客分子的大小、解离状态等均能影响环糊精包合物的形成及稳定。目前文献中常将从生药中提取的挥发油作为客分子制备包合物。挥发油制成包合物后具有如下优点:增加制剂中挥发油的溶解度和溶出速度,提高挥发性成分的稳定性,从而改善药物的吸收和生物利用度;使液体状态的挥发油粉末化;降低药物的刺激性与毒副作用;掩盖药物的不良嗅味。本试验中的客分子为从ハ角茴香药材中提得的八角茴香油,油中主要成分为反式茴香脑,茴香醛等，这些成分容易挥发或氧化,故先利用包合技术制成包合物，将此包合物作为中间体,以制备质量稳定的固体制剂。P-CD包合物制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法、喷雾干燥法、中和法、密封加热法等,其中以饱和水溶液法最为常用。包合物的验证主要是鉴别药物是否已被环糊精包入空穴以及包合的方式,可采用显微镜、薄层色谱、紫外光谱、红外光谱、相溶解度、X射线衍射、核磁共振、差热分析等一系列方法加以验证。包合物的质量检查主要是含油率、油的收率及包合物的收率。【实验要求】建议总学时;48学时.称定八角茴香适量（2份平行实验），适当粉碎后，按《中国药典》法挥取挥发油,计算得率。限度 10学时.制备八角茴香油Pー环糊精包合物及物理混合物各2份,并用显微镜观察包合物的形态,并绘出形态图。 6学时.用薄层色谱法验证包合物的形成。6学时.测定八角茴香油、「一环糊精、包合物及物理混合物的傅里叶变换红外光谱,并进行比较。 4学时.测定八角茴香油乙醇溶液、包合物乙醇溶液的紫外光谱,比较其ん值及吸光度A值的差异。 4学时.测定包合物中八角茴香油的含量,利用公式计算包合物的含油率,油的收率及包合物的收率。 8学时.参照文献写出完整的实验报告,针对包合物的质量及实验过程进行讨论。报告最后附参考资料。 10学时【实验提示】.提取八角茴香油时,应准确按《中国药典》标准方法测定挥发油的含量。.注意正确使用挥发油提取器。.本实验采用饱和水溶液法制备包合物，应控制好包合温度，包合过程结束后,通过降低温度使包合物从水中析出沉淀。.包合率取决于环糊精的种类、药物与环糊精的配比量以及包合物时间,应参照文献资料进行设计,并进行预试验。.加入八角茴香油后，应加盖以防挥发油过度挥发。.红外光谱法多用于分子结构含歩基基团的药物包合物检测,如吸收峰降低，位移消失,说明药物与B-CD产生了包合作用。执笔人:张桂芝审核人:滕达黄苓昔固体分散体的制备及验证【实验目的】.掌握以溶剂法、熔融法制备黄苓背固体分散体的方法。.掌握黄岑昔的鉴别与含量测定方法。.掌握固体分散的制备及验证实验设计方法。【实验原理】黄岑背是从唇形科植物黄岑中提取的一种黄酮类化合物,属葡萄糖醛酸甘类,具有清热解毒、抗菌抗炎、利胆、降压、利尿、抗变态反应、螯合金属离子等多方面的作用。临床可用于感染、肺炎、肝炎、高血压和先兆流产等疾病的治疗。目前,黄苓甘常用的剂型为ロ服固体制剂。由于黄苓昔水溶性较小,制成口服制剂通过胃肠道时会遭到酶的破坏,肝脏首过效应也会使一部分药物代谢灭活,极大地影响了黄苓背的生物利用度,从而影响药物疗效。固体分散体（soliddispersion）系指药物以分子、无定型或微晶等状态均匀分散在固态载体物质中所形成的分散体系。药物利用不同性质的载体制成固体分散体后,能提高难溶性药物的溶解度和溶出速率,从而提高药物的生物利用度;利用载体的包蔽作用,提高药物的稳定性,掩盖不良嗅味和降低刺激性。固体分散体可作为中间产物，根据需要进ー步制成胶囊剂、片剂、软膏剂、栓剂以及注射剂等。故本实验拟采用正交试验法对黄苓背固体分散体的制备エ艺进行研究。固体分散体所用载体材料可分为水溶性载体材料、难溶性载体材料、肠溶性载体材料三大类。载体材料在使用时可根据制备目的选择单一载体或混合载体。若以增加难溶性药物的溶解度和溶出速率为目的时,一般可选择水溶性载体材料,如聚乙二醇类（PEG）,聚维酮类（PVP）,表面活性剂类等。固体分散体制备方法主要有溶剂法（亦称共沉淀法）、熔融法、溶剂熔融法等。固体分散体的类型有:共沉淀物、简单低共溶混合物（共熔融物）、固体溶液。固体分散体中药物分散状态可呈现分子状态、无定形态、胶体状态、微晶状态。物相的鉴别方法有溶解度及溶出速率法、热分析法、粉末X射线衍射法、红外光谱法、紫外光谱法等,必要时可同时采用几种方法进行鉴别。固体分散体的速释原理是药物分散状态,即药物所形成的高能态可增加药物溶出度，同时载体材料对药物的溶出具有促进作用。体外溶出度测定常用于比较不同方法制备的固体分散体与原料、物理混合物的溶出度差异。而测定黄苓昔的溶出度可采用高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）测定溶出黄苓背的含量。【实验要求】建议总学时:48学时.固体分散体的制备：以PVPK-30为载体,以共沉淀法制备黄苓背固体分散体1;另以PEG6000为载体以熔融法制备黄苓背固体分散体2。 8学时.光谱测定：分别采用傅里叶变换红外光谱和紫外光谱法测定黄苓背和两种固体分散体的红外光谱和紫外光谱,并对光图谱进行处理和分析。6学时.黄苓首标准曲线的绘制:配制系列黄苓首标准溶液用高效液相色谱法（HPLC）测定峰面积,建立回归方程。 8学时.测定黄岑甘、黄苓背ーPVP物理混合物、黃苓昔ーPEG物理混合物、黄岑背固体分散体的溶出速率,用HPLC测定溶出液的峰面积,代入回归方程,得黄岑背的含量,计算溶出速率。 16学时.参照文献写出完整的实验报告,针对黄苓背固体分散体的质量及实验过程进行讨论。报告最后附参考资料。 10学时【实验提示】.黄岑苜-PVP共沉淀物的制备时,溶剂蒸发速度是影响共沉淀物均匀性及防止药物结晶析出的重要因素,常在搅拌下快速蒸发,均匀性好,结晶不易析出,否则共沉淀物均匀性差,.熔融法制备固体分散体时，建议将水浴锅温度调到70〜80C,以蒸气浴进行加热,避免烫伤。.黄苓背的稳定性差,含量测定应在短时间内进行:制备标准曲线配制黄琴背标准溶液时,加热温度不宜过高,时间不宜过长。执笔人:张桂芝审核人：滕达二甲氧基大黄素衍生物的合成【实验目的】（黑体,小四）1、掌握煌化反应的操作技术2、学习应用硫酸二甲酯为甲基化试剂进行反应的实验方法,了解剧毒化学试剂硫酸二甲酯的使用规则。3、弄清楚蔥醍结构中酚羟基烷基化反应选择性的原因【实验原理】（黑体,小四）

【实验要求】学生应首先了解大黄素的基本药理作用及性质以及硫酸二甲酯的物理常数及操作注意事项【实验提示】如不需要,可以略去。（宋体,小四）执笔人:赵立明审核人:滕达苯妥英钠的合成【实验目的】1、熟悉乙内酰服类抗癫痫药物的合成方法。2、掌握安息香缩合,硝酸氧化等反应的操作技术。3、学习应用氟化钠为催化剂进行反应的实验方法4、弄清苯妥英钠合成中所涉及的苯羟基乙酸型重排机制。【实验原理】（黑体,小四）CHO2rfSCHO2rfSNaCNし^C2H50H【实验要求】学生应了解苯妥英钠的药理作用及性质以及氟化钠的物理常数及操作注;意事项【实验提示】（1）苯甲醛易自动氧化,称取动作要快,试剂不要长时间与空气中接触。（2）貳化钠为剧毒品微量即可致死,故使用时应严格遵守实验室规则。因所用反应仪器及洗涤用仪器都粘有風化钠,必须先用大量水冲洗后才能洗涤。切勿让氟化钠与酸类接触。(3)硝酸为强氧化剂,使用时应避免与皮肤.衣物接触,以防损伤皮肤及衣物。在氧化过程中有二氧化氮气体产生,需控制反应温度,以防反应剧烈时,大量气体溢出。(4)环合过程应逐渐升温,并保持轻微回流。(5)在成盐时,水与氯化钠的量要控制好。执笔人:赵立明审核人:滕达阴阳离子未知液的定性分析【实验目的】1、学习自行设计对给定的未知混合离子试液进行定性分析。2、学习和掌握定性分析的基本操作技能。3、独立设计，独立操作以提高学生独立工作和解决实际问题的能力【实验原理】鉴定物质是由什么成分组成的科学,称为定性分析,它包括仪器分析法和化学分析法,本实验学习以化学反应为基础的定性分析——化学分析法。由于定性分析的化学反应主要是在水溶液中发生的,鉴定出来的是离子,故包括阴离子分析和阳离子分析。在分析过程中离子鉴定反应要选择那些迅速而变化明显的反应,如溶液颜色的改变,沉淀的生成或溶解、气体的产生等,还要考虑反应的灵敏性和选择性。如果离子间互相干扰严重,通常是利用沉淀反应把某些性质相近的离子沉淀在ー起,通过离心分离，而与另ー些离子分开(分组),然后再把各组内的离子逐一分离而鉴定,像这种按照一定的分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方法称为系统分析法。如果离子间相互无干扰或者用适当方法可避免干扰,那么就可以不用分离而直接把溶液分成几份,分别鉴定各离子,这种分析方法称为分别分析法。1、阳离子混合溶液的分析阳离子的种类较多,个别检出时,容易发生相互干扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性,先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系统法。两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱（氨水、氢氧化钠）作组试剂,根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同,将阳离子分为五个组,然后在各组内根据它们的差异性进ー步分离和鉴定。2、阴离子混合溶液的分析在阴离子的分析中,由于阴离子间的相互干扰较少,实际上许多离子共存的机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。【实验要求】1、复习常见离子的基本反应及鉴定的内容,掌握各种阴阳离子性质及特征反应,根据给定的条件,拟定实验方案。2、进行未知试样的鉴别和鉴定时要注意干扰离子的存在，尽量采用特效反应进行鉴别和鉴定。3、为避免由于试剂、反应条件、操作方法等因素引起的误检和漏检现象,应进行空白实验和对照实验。执笔人:高峰审核人:牛德仲流动注射微柱在线富集原子荧光测定痕量锌【实验目的】.设计在线富集流路.学习样品的分离富集方法.掌握原子荧光光谱仪使用.掌握实际样品的完整分析过程

【实验原理】实验原理如图所示。(b)Injection【实验要求】.文献调研设计分析方案 10学时.富集体系条件优化 40学时.实际样品分析 10学时执笔人:吴宏审核人:吴宏流动注射微柱在线富集GC-MS测定酚类物质【实验目的】.设计在线富集流路.学习样品的分离富集方法

.掌握GC-MS使用.掌握实际样品的完整分析过程【实验原理】实验原理如图所不。AirMethanolSampleP2(a)FillPlAir .Methanol »AirMethanolSampleP2(a)FillPlAir .Methanol »P2(b)Inject【实验要求】.文献调研设计分析方案.富集体系条件优化.实际样品分析…aGC-MS10学时40学时10学时执笔人:吴宏审核人:吴宏食醋中总酸量和氨基酸态氮含量测定方法的比较【实验目的】训练提高学生的实验技能,还可激发学生的学习积极性,启发探索与开创精神,培养理论联系实际与独立分析解决实际问题的能力。【实验原理】食醋是由粮食经发酵而制成的以醋酸为主要成分的酸性调味品,还含有少量乳酸、琥珀酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸等。对于食醋中的总酸量（以醋酸计），用氢氧化钠标准溶液滴定。氨基酸态氮亦称氨基氮。氨基酸含有酸性的-COOH基,也含有碱性的-NH2基。它们互相作用使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2基与甲醛结合,其碱性消失,使-COOH基显示出酸性,可用氢氧化钠标准溶液滴定。H0 H〇 HR—C—C■--R—C—C—QH+HCHCUR—C—COOH+nh3o- 1% n=ch2利用£2二酮和甲醛的混合试剂对氨基酸有非常灵敏的显色反应,采用比色法测定氨基酸的含量。【实验要求】本实验利用酸碱滴定法和电位滴定法测定食用醋中的总酸量,还利用酸碱滴定法、电位滴定法和分光光度法分别测定食用醋中氨基酸态氮含量，并对结果进行比较。学生独立查找文献,设计实验步骤,自己准备各种试剂与仪器。学时分配大致如ド:查文献,设计实验10〜12学时;实验准备及仪器学习使用10〜12学时;实验安排2〇〜25学时,结果处理5〜8学时。执笔人:张立新审核人:吴宏CeOz基混合氧化物的Hz-TPR测试【实验目的】1、掌握h2-tpr方法测定混合氧化物还原性的原理与方法;2、学习CeCh基混合氧化物的制备方法;3、熟悉并掌握气相色谱仪及程序升温控制仪的使用方法。【实验原理】程序升温还原法（TPR）是一种在等速升温的条件下进行的还原过程。在升温过程中如果试样发生还原,气相中的氢气浓度将随温度的变化而发生浓度变化,把这种变化过程记录下来就得到氢气浓度随温度变化的TPR图。金属氧化物具有特定的还原温度,所以可用还原温度做为氧化物的定性指标,即氧化能力。当两种氧化物混合在一起并在TPR过程中彼此不发生化学作用,则每ー种氧化物仍保持自身的特征还原温度不变。因此可用来测定混合氧物的还原温度。同时,依据混合氧化物还原峰的面积,以氧化铜（CuO）为标准物质进行标定,可以定量测定混合氧化物的耗氢量,从而测定混合氧化物的还原性能。本课题制备掺杂不同稀土氧化物的CeO2基混合氧化物储氧材料,利用H2-TPR测定不同CeO2基混合氧化物的还原性,从而考察不同稀土氧化物的掺杂对CeO2还原性能的影响。【实验要求】.研究设计实验所需的相关基础理论知识的学习和掌握;（4学时）.文献查阅;（8学时）.实验方案拟定;（2学时）.CeO2基混合氧化物的制备（22学时）.CeO2基混合氧化物H2-TPR的测试（22学时）.数据处理及实验报告的撰写。（4学时）执笔人:田久英

审核人;吴宏Sol-gel法制备堇青石蜂窝陶瓷载体Y-AI2O3涂层【实验目的】1、掌握Sol-gel法制备堇青石蜂窝陶瓷载体y-A12O3涂层的原理与方法;2、了解Sol-gel法的基本原理及实际应用；3、掌握程序升温控制仪的使用方法,熟悉SEM的结构及原理。【实验原理】Sol-gel法制备堇青石蜂窝陶瓷载体y-A12O3涂层是利用均相溶胶在不同的基体上涂覆,再经过焙烧等热处理后得到均匀致密涂层的特点,以拟薄水铝石为原料,HNO3为胶溶剂,制备铝溶胶,并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行涂覆。该方法合成涂层材料的主要特点是能够从分子水平设计和控制材料;可以对大面积和形状复杂的基体涂覆,生产效率高;使用的仪器设备较物理气相沉积法和化学气相沉积法简单。Sol-ge!法制备堇青石蜂窝陶瓷载体Y-AI2O3涂层的涂覆率,比表面积、表面形貌以及涂层与蜂窝陶瓷载体结合强度等性能与铝溶胶的性质有重要的关系。而以拟薄水铝石为原料,通过酸胶溶方法制备铝溶胶的工艺虽然便于控制和定量化,但制备过程中的影响因素较多,例如；拟薄水铝石的固含量,〃（ビ）/〃（A100H）,胶溶时间,胶溶剂滴加速度,添加剂的种类和添加量等。本课题则研究铝溶胶制备过程中各影响因素对堇青石蜂窝陶瓷载体Y-AI2O3涂层性能的影响。【实验要求】1、研究设计实验所需的相关基础理论知识的学习和掌握；（4学时）2、文献査阅和实验方案拟定；（10学时）3、铝溶胶的制备（16学时）4、堇青石蜂窝陶瓷载体y-Al203涂层的制备（20学时）5、堇青石蜂窝陶瓷载体y-Al203涂层性能的测试（8学时）6、数据处理及实验报告的撰写。（4学时）执笔人;田久英审核人;吴宏微乳相萃取ー荧