《分析化学》习题册

上海交通大学网络教育学院医学院分院《分析化学》课程习题册专业：医学检验技术、药学层次：专升本第一章溶液一、是非题（以“＋”表示正确，“－”表示错误）1.精密度的高低用误差的大小表示。2.增加平行测定次数，可减小系统误差。3.几个数相乘除时，以参加运算的数字中小数点后位数最少的数为依据。4.几个数相加减时，以参加运算的数字中小数点后位数最少的数为依据。5.增加平行测定次数，可减小随机误差。6.准确度的高低用误差的大小表示。7.精密度的高低用偏差的大小表示。8.10.02的有效数字位数为4位。9.pH=10.02的有效数字位数为4位。10.F检验是用于判断两组数据间存在的偶然误差是否有显著性差异。11.t检验是用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差。12.可疑数据的取舍可采用Q检验法或G检验法。13.无限次精确度高的平行实验的平均值可视为正确值。14.两组数据的显著性检验顺序是先进行F检验后进行T检验。二、选择题1、有一溶液pH值为10.20，则此数据有效数字为（）A.1位B.2位C.3位D.4位2、0.0025⨯10.2⨯1.1137的计算结果的有效数字为（）A.1位B.2位C.3位D.4位3、下列误差可通过增加平行实验次数来消除的是（）A.操作误差B.偶然误差C.方法误差D.系统误差4、某分析工作者在辨别指示剂颜色变化时习惯性偏深，此误差属于（）A.方法误差B.随机误差C.偶然误差D.系统误差5、定量分析中，减小偶然误差可采用（）A.校正仪器B.对照实验C.增加平行实验次数D.空白实验6、准确度和精密度的关系是（）A.准确度高是保证精密度高的必要前提B.精密度高，准确度一定高C.精密度高是保证准确度高的必要前提D.精密度越高，误差越小，准确度也越高三、填空题1、有一溶液pH值为3.50，则此数据有效数字为2、0.00250⨯10.20⨯1.1137的计算结果的有效数字为3、0.00250+10.20+1.11的计算结果的有效数字为4、进行数据统计处理的基本步骤是。。。。5、某HCl浓度测定结果如下：0.1019，0.1027，0.1021，0.1020，0.1018(mol/L)。用Q检验法决定对可疑数据0.1027的取舍（Q0.90=0.64）。计算相对平均偏差为，标准偏差为。6、某NaOH浓度测定结果如下：0.1039，0.1041，0.1042，0.1044，0.1040(mol/L)。用计算平均偏差为，相对标准偏差为。7、某Fe样品的含量测定结果如下：34.55%，34.53%，34.56%，34.60%，34.58%，计算平均值为；平均值在95%置信水平的置信区间为（t0.05，4=2.78）；标准偏差为。8、某Cu样品的含量测定结果如下：24.75%，24.73%，24.76%，24.70%，24.68%，计算平均值为；平均值在95%置信水平的置信区间为（t0.05，4=2.78）；标准偏差为。9、某样品的含量测定结果如下：84.70%，84.73%，84.72%，84.75%，计算平均值为；平均值在95%置信水平的置信区间为（t0.05，3=3.18）；标准偏差为。10、某碱液的正确浓度为0.1245mol/L，某学生四次测量结果分别为0.1236mol/L，0.1248mol/L，0.1238mol/L，0.1241mol/L，则这四个值的相对平均偏差为。第二章滴定分析概述一、是非题（以“＋”表示正确，“－”表示错误）1.指示剂变色停止滴定的点称为滴定终点。2.指示剂变色停止滴定的点称为化学计量点。3.四种滴定方式中只有返滴定需要两种标准溶液。4.四种滴定方式中返滴定和置换滴定均需要两种标准溶液。5.标准溶液只能用基准物质直接配制。6.标准溶液的配制方法有两种：直接配制和间接配制后标定。7.NaHCO3溶液的质子条件式为[H+]+[H2CO3]=[CO32-]+[OH-]。8.Na2CO3溶液的质子条件式为[H+]+[HCO3-]+2[H2CO3]=[OH-]。9.滴定终点与计量点不一定恰好符合，由此而造成的分析误差称为“终点误差”10.滴定分析的化学反应必须定量完成：反应程度99.9%。11.滴定分析的化学反应必须有确定终点的方法。二、计算题1、称取0.2562gNa2CO3标准物质溶于水后，以甲基橙做指示剂，用HCl滴定，终点时用去HCl22.82ml，求此HCl浓度和T(HCl/Na2CO3）。M(Na2CO3)=106.0g/mol2、称取含铁试样0.3000g，溶于酸，并把铁全部还原为Fe2+，用0.02000mol/LK2Cr2O7溶液滴定，用去22.00mL，计算T(K2Cr2O7/Fe2O3）和试样中Fe2O3质量分数。（MFe2O3=159.69g/mol）3、标定NaOH标准溶液时称取邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准物质0.4925g。若终点时用去NaOH溶液23.50mL，求NaOH溶液的浓度。M(KHP)=204.2g/mol4、在含0.1908g纯的K2Cr2O7溶液中加入过量的KI和H2SO4，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，用去33.46mL，求Na2S2O3的浓度。M(K2Cr2O7)=294.2g/mol5、测定工业用纯碱Na2CO3的含量，称取0.2560g试样，用0.2000mol/LHCl溶液滴定。若终点时消耗HCl溶液22.93mL，问该HCl溶液对Na2CO3的滴定度是多少？计算试样中Na2CO3的质量分数。M(Na2CO3)=106.0g/mol6、0.5000gMgO试样中加入0.2645mol/LHCl标准溶液48.00mL，过量的HCl用0.1000mol/LNaOH回滴，用去NaOH14.35mL，求试样中MgO%。M(MgO)=40.30g/mol7、将1.000g钢样中Cr氧化成Cr2O72-，加入25.00ml0.1000mol/LFeSO4标准溶液，然后用0.01800mol/LKMnO4标准溶液7.00mL回滴过量的FeSO4，计算钢中Cr2O3%。M(Cr2O3)=152.0g/mol第三章酸碱滴定一、是非题（以“＋”表示正确，“－”表示错误）1.NaOH滴定某酸时pH突跃范围为7.6-9.7，则应选择酚酞作指示剂。2.通常所说的溶液的酸度，就是指H+的活度（或简单看作是浓度）。3.酸度指溶液中酸的分析浓度。4.滴定突跃是选择指示剂的依据。5.酸碱的浓度和强度可影响滴定突跃区间的大小。6.弱酸能被强碱准确滴定的条件是cKa≥10-8。7.弱碱能被强酸准确滴定的条件是cKb≥10-8。8.醋酸是高氯酸和盐酸的区分性溶剂。9.液氨是醋酸和盐酸的均化性溶剂。10.酸性溶剂是碱的均化性溶剂，是酸的区分性溶剂。11.碱性溶剂是碱的均化性溶剂，是酸的区分性溶剂12.将各种不同强度的酸（或碱）均化到溶剂化质子（或溶剂阴离子）水平的效应叫做均化效应。13.能区分酸（或碱）强弱的效应称为区分效应。二、计算题1、0.1000mol/LNH3⋅H2O20.00ml(已知Kb(NH3⋅H2O)=1.8⨯10-5)用同浓度的HCl来滴定，计算未滴定前、计量点前半滴、计量点、计量点后半滴溶液pH值。选择指示剂并指明指示剂颜色变化。2、0.1000mol/LHAc20.00ml(已知Ka(HAc)=1.8⨯10-5)用同浓度的NaOH来滴定，计算未滴定前、计量点前半滴、计量点、计量点后半滴溶液pH值。选择指示剂并指明指示剂颜色变化。3、0.1000mol/L的邻苯二甲酸(H2A)用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，有几个滴定突跃产生?各计量点时的pH值为多少?分别选择何种指示剂?已知pKa1=2.89，pKa2=5.514、称取内含不与酸作用杂质的混合碱样品5.000g，配成250.00ml溶液，取出25.00ml，用0.1000mol⋅L-1HCl滴定，以酚酞作指示剂，用去HCl14.50ml，继续用同浓度的HCl滴定，以甲基橙作指示剂，用去HCl28.30ml，问试样成份以及每种成份的含量？已知：M(NaOH)=40.01g/molM(Na2CO3)=106.0g/molM(NaHCO3)=84.01g/mol5、某二元酸H2X(Ka1=1.4⨯10-3,Ka2=2.0⨯10-6)1)讨论酸碱滴定KHX应用什么标准溶液进行直接滴定。2)如用0.2000mol/L的标准溶液滴定同浓度的KHX20.00ml，计算滴定前pH值及化学计量点附近突跃三点的pH值。3)终点该选用什么作指示剂，终点时溶液颜色如何变化？6、0.1000mol/LHCl滴定Na2CO3,有几个滴定突跃产生?各计量点时的pH值为多少?分别选择何种指示剂?已知：H2CO3Ka1=4.2×10-7，Ka2=5.6×10-11第四章氧化还原滴定一、是非题（以“＋”表示正确，“－”表示错误）1.条件电位是校正了各种外界因素影响后得到的实际电极电位，反映了离子强度和各种副反应影响的总结果。2.条件电位大小不仅与温度和本性有关，还与介质种类、浓度有关。3.氧化还原反应的条件平衡常数与介质种类、浓度无关。4.氧化还原反应必须满足lgK'≥3(m+n)，才能用于滴定分析。5.间接碘量法的指示剂淀粉在终点颜色由无色变为蓝色。6.直接碘量法的指示剂淀粉在终点颜色由无色变为蓝色。7.高锰酸钾法终点颜色由红色变为无色。二、填空题1、1mol/LHCl中，Ce4+滴定Sn2+，滴定曲线突跃范围ϕ值为已知：ϕ’(Ce4+/Ce3+)=1.28V,ϕ’(Sn4+/Sn2+2、1mol/LH2SO4中，Ce4+滴定Fe2+，滴定曲线突跃范围ϕ值为已知：ϕ’(Ce4+/Ce3+)==1.44V,ϕ’(Fe3+/Fe2+~。计量点时的ϕ值为。。计量点时的ϕ值为)=0.14V~。)=0.68V3、1mol/LHClO4中，MnO4-滴定Sn2+，滴定曲线突跃范围ϕ值为已知：ϕ’(MnO4-/Mn2+)=1.45V,ϕ’(Sn4+/Sn2+)=-0.63V~。计量点时的ϕ值为。第五章配位滴定一、是非题（以“＋”表示正确，“－”表示错误）1.以0.02mol/LEDTA滴定0.02mol/LCa2+时，只需K’CaYCCasp≥6，即可应用于配位滴定了。2.一个反应中如副反应小到可忽略不计，则副反应系数趋于零也可忽略不计。3.配位滴定中，如指示剂与溶液中某些金属离子形成的配位化合物比EDTA与这些金属离子形成的配位化合物更稳定，就会引起指示剂封闭。4.配位滴定中，如指示剂与溶液中某些金属离子形成的配位化合物比EDTA与这些金属离子形成的配位化合物更稳定，就会引起指示剂僵化。5.配位滴定中要求在滴定pH范围内，In与MIn颜色明显不同。二、填空题1、配位滴定中，判断能否准确直接滴定单一金属离子的标准是。2、现有水样100mL，用0.005230mol/LEDTA测定硬度，用去13.89mLEDTA，则此水样硬度为（已知M(CaO)=56.08）度。3、测定水的总硬度时吸取水样100mL，在pH=10的氨性缓冲溶液中以铬黑T为指示剂，用0.00500mol/LEDTA标准溶液滴定，终点时用去EDTA10.25mL，则此水样硬度为度。（已知M(CaO)=56.08）4、滴定c=0.02mol/LPb2+最适宜酸度范围为5、滴定c=0.02mol/LFe2+最适宜酸度范围为6、滴定c=0.02mol/LCd2+最适宜酸度范围为。（lgKMY=18.30，Ksp=3.2⨯10-12）。（lgKMY=14.32，Ksp=8.0⨯10-16）。（lgKMY=16.46，Ksp=4.5⨯10-15）7、滴定c=0.02mol/LZn2+最适宜酸度范围为。（lgKMY=16.50，Ksp=3.0⨯10-16）。（lgKMY=23.40，Ksp=6.3⨯10-31）8、滴定c=0.02mol/LCr3+最适宜酸度范围为已知：pHlgαY(H)pHlgαY(H)pHlgαY(H)pHlgαY(H)1.21.41.61.82.02.22.416.9816.0215.1114.2713.5112.8212.192.62.83.03.23.43.63.811.6211.0910.6010.149.704.04.24.44.64.85.05.28.448.047.647.246.846.456.075.45.65.86.06.26.46.65.695.334.984.654.344.063.799.278.85第六章电位法一、选择题1．在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为A．无关B．成正比C．与其对数成正比D．符合能斯特公式2．氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的()()A．清洗电极C．活化电极B．检查电极的好坏D．检查离子计能否使用3．使pH玻璃电极产生钠差现象是由于()A．玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀B．强碱溶液中Na+浓度太高C．强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+D．大量的OH-占据了膜上的交换点位4．离子选择电极的电极选择性系数可用于()A．估计电极的检测限B．估计共存离子的干扰程度C．校正方法误差D．估计电极线性响应范围5．氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于A．氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子()B．氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构C．氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构D．氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构6．下列说法中，正确的是，氟电极的电位A．随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化B．随试液中氟离子活度的增高向正方向变化C．与试液中氢氧根离子的浓度无关()D．上述三种说法都不对二、填空题1．电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法。2．测定pH值时_____电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而_____电极的电位固定不变。3．离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、4．pH玻离电极在使用前必须用_____________浸泡。、和内参比电极三部分组成。5．用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要，浓度要，这样做的目的是。三、计算题1．用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH改变为58.0mV，求此未知液的pH值。2．25℃时测得下述电池的电动势为0.251V:Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(aCa2+=1.00×10-2mol/L)ǁSCE（1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少?（2）假定未知液中有Mg2+存在,要使测量误差≤1%,则Mg2+的活度应在什么范围内？(已知：)?四、简答题1．用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用?第七章光谱分析法概论一、选择题1．光量子的能量正比于辐射的A．频率B．波长C．波数2．在下面五个电磁辐射区域中,波长最短的是()D．周期()D．可见光区A．Ｘ射线区B．红外区C．无线电波区二、填空题1．__________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁。2．带光谱是由___________________产生的，线光谱是由_____________产生的。3．光学分析法是建立在基础上的一类分析方法。第八章紫外-可见分光光度法一、选择题1．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是()A．可以扩大波长的应用范围C．可以抵消吸收池所带来的误差D．可以抵消因光源的变化而产生的误差2．紫外-可见吸收光谱主要决定于()A．分子的振动、转动能级的跃迁B．分子的电子结构C．原子的电子结构D．原子的外层电子能级间跃迁B．可以采用快速响应的检测系统3．常用的紫外区的波长范围是()A．200～360nmB．360～800nmC．100～200nmD．103～150nm4．分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制的范围是()A．小于1%B．1%-10%C．30%-50%D．90%-99%二、填空题1．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。三、计算题1．0.745mg的下列化合物溶于100.0mL乙醇中，在1cm的比色池中测定，紫外强吸收带的最大吸收波长为243nm，其吸光度为0.520。求这个最大吸收波长所对应的摩尔吸收系数。第九章荧光分析法一、选择题1．荧光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度A．高B．低C．相当D．不一定谁高谁低2．在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈()()A．180°B．120°C．90°D．45°二、填空题1．荧光分析法不是测定_________光的强弱，而是测定________光的强弱。2．分子荧光的发射过程是分子中的价电子吸收辐射能之后，跃迁到高电子激发态的任一振动能级，然后通过_____________，降落到第一激发态的___________，最后发射出一个光子而回到基态。3．在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈第十章原子吸收分光法度。一、选择题1．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是()A．碱金属元素B．碱土金属元素C．HgD．As2．在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于()A．空心阴极灯B．火焰C．原子化系统D．分光系统3．原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?A．盐酸B．磷酸C．钠D．镁4．若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除了下列哪种干扰？A．分子吸收B．背景吸收C．光散射D．基体效应()()5．在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()A．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D．单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率6．在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，下列不适当的措施是()A．加入释放剂B．加入保护剂C．提高火焰温度D．改变光谱带宽7．在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是()A．火焰B．空心阴极灯C．氙灯D．交流电弧二、填空题1．1955年，澳大利亚物理学家AWalsh提出，用______吸收来代替______吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。2．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；自然变宽是由于。3．原子吸收峰值吸收测量的必要条件是（1），（2）。4．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是_______________________________。5．原子吸收法测Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入_______________。6．在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量_______________有困难，所以用测量_________________来代替。7．在石墨炉原子化器中，试液首先在其中低温_____________，然后升温__________，最后生成_____________________。三、计算题1．用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0μg/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度计上分别测得吸光度为0.314和0.586,计算矿石中钼的含量。四、简答题1．紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面？为什么两者的单色器的位置不同？第十一章色谱分析法概论一、选择题1．如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为()A．利用相对保留值定性B．利用文献保留值数据定性C．加入已知物增加峰高的办法定性D．与化学方法配合进行定性2．根据范蒂姆特方程式，下列说法正确的是()A．固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高B．h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利C．载气线速度越高，柱效越高D．载气线速度越低，柱效越高3．下列因素对理论塔板高度没有影响的是()A．填充物的粒度C．载气的种类B．色谱柱的柱长D．组分在流动相中的扩散系数4．在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加()A．4倍B．1倍C．2倍D．10倍5．用极性色谱柱分离非极性组分时,分子间作用力主要是A．诱导力B．色散力C．氢键力D．定向力()6．速率理论常用于A．塔板数计算()B．色谱流出曲线形状的解释D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关C．塔板高度计算7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的()A．载体粒度B．分配系数C．扩散速度D．理论塔板数二、填空题1．根据固定相的不同，气相色谱法分为2．描述色谱柱效能的指标是3．按照分离过程的原理可将色谱法分为和。；柱的总分离效能指标是。法，法，法，法等4．空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据______________和________达到分离目的。三、计算题（共40分）1．当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）2．在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。第十二章气相色谱法一、选择题1．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于()A．试样中沸点最高组分的沸点B．固定液的最高使用温度C．试样中各组分沸点的平均值D．固定液的沸点2．在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是()A．柱效能太低C．柱子太长B．容量因子太大D．固定相选择性不好3．与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为()A．记录仪的有关参数B．色谱流出曲线面积C．进样量与载气流速D．A、B和C4