定量分析简介课件

1、第五章定量分析化学概论第一节定量分析概述第二节 误差与分析数据的处理第三节 滴定分析法第一节 定量分析概述一、定量分析的任务和作用 定量分析: 是通过一系列分析步骤去获得待测组分的准确含量。工业生产开发矿山和开采石油时，矿石和原油的品位高低、品质优劣，都要靠分析化验工作做出判断，从而确定为富矿、贫矿，有无开采价值。分析数据非常重要。对于原料的选择、工艺流程的控制、成品的检验、新品的试制以及环境的监测与三废的处理和利用等，都必须以分析结果为重要依据。 医学1) 肉毒杆菌毒素：迄今最毒的致死毒素，据推算，成人致死量仅需一亿分之七克(70ng)，有7种不同免疫型体。2) 硒与白内障：营养需要范围为1

2、10-7 210-6；达到310-6 110-5将引起慢性中毒；超过110-5会引起急性中毒，以致突然死亡。 人视网膜含硒量7g正常。 动物肝脏、海味、大蒜、蘑菇等含硒丰富。3) 碘盐：黑龙江省集贤村，1000多人，约200个傻子，饮用水、土壤严重缺碘所致。4)拿破仑死因：头发分析(中子活化、荧光)，As、Pb含量特高，中毒而死。侍者所为。 1991年IUPAC国际分析科学会议主席E.NIKI教授说：21世纪是光明还是黑暗取决于人类在能源与资源科学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域的进步，而取得这些领域进步的关键问题的解决主要依赖于分析科学。（二）无机分析与有机分析 根据分析对象的不同（三

3、）化学分析法与仪器分析法根据测定原理及操作方法不同，1. 化学分析法(经典分析法) 重量分析法 滴定分析法。2. 仪器分析法 以被测物质的物理性质（如密度、折光率、旋光度等）为基础进行分析的方法，称为物理分析法； 根据被测物质经化学反应后，其产物的物理性质为基础的分析方法，称为物理化学分析法。仪器分析法:光学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、 激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学：电位、电导、库仑、伏安、极谱色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC其他：MS、电子能谱、活化分析、免疫分析 （四）常量分析、半微量分析、微量及超微量分析 根据取样量多少及操作规模不同一、误差的分类指测定值与真实值

4、之差。按其来源和性质主要分为:系统误差偶然误差过失误差。 误差产生的原因及消除方法1.系统误差(systematic error) 某些固定的原因造成的误差 具单向性、重现性，可校正，为可测误差方法误差: 溶解损失、终点误差对照试验仪器误差: 刻度不准、砝码磨损校准仪器操作误差: 颜色观察（个人误差）试剂误差: 试剂不纯空白试验2. 偶然误差(random error) 随机误差，不定误差 符合正态分布规律，即高斯分布。不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次 3.过失误差(mistake error) 由粗心大意引起，可以避免的重 做 !例：指示剂的选择请

5、判断下列情况属于哪种误差？天平砝码生锈致使样品称量不准。滴定分析中不慎将药品滴到锥形瓶外。由于空气温度和湿度的不稳定导致称量结果有差异。化学试剂不纯造成分析结果不准。重量分析中由于沉淀不完全使分析结果偏低。影响准确度的因素二、准确度与精密度（一）准确度与误差测定值与真实值相接近的程度。误差和准确度成反比关系。误差的大小是衡量准确度高低的尺度。绝对误差（E）： 测定值（x）与真实值（）的差值。 E = x 式（5-1）相对误差（RE）： 指绝对误差（E）在真实值（）中占有的百分比。 式（5-2）例 甲、乙两名实验员分别称取样品1.8364g和0.1836g，已知这两份样品的真实值分别为1.836

6、3g和0.1835g，试求其绝对误差和相对误差，并比较准确度的高低。解：甲的绝对误差和相对误差分别为： E = 1.83641.8363 = 0.0001g RE = 乙的绝对误差和相对误差分别为： E = 0.18360.1835 = 0.0001g RE = 1. 绝对偏差和相对偏差绝对偏差（d）是测定值（xi）-测量平均值 相对偏差( ) 如果对同一种试样，只作了两次测定，则 例 测量铁矿石中铁的百分含量时，两次测得的结果为：50.20%和50.22%，求其平均值和相对偏差。解:相对平均偏差（ ）是平均偏差在平均值中的占有的百分比。 3. 标准偏差和相对标准偏差 对于少量的测定结果而言（

7、n20），标准偏差为： 相对标准偏差（RSD） 又称变异系数，是标准偏差在平均值中的占有的百分比。 例5-4 用氧化还原滴定法测得FeSO47H2O样品中铁的百分含量为：20.01%、20.03%、20.04%、20.05%，计算分析结果的平均值、平均偏差和标准偏差。解：计算过程如下表所示： 用标准偏差表示精密度能更好的说明数据的分散程度。（三）准确度与精密度的关系准确度： 表示测定结果与真实值符合的程度;精密度： 测定结果的重现性。结论：1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高(系统误差)。 误差(error)与偏差(deviation)学习小结一、 定量分析的任务和分类1.定量分析的任务是测定各组分的相对含量。2.定量分析分为化学分析法和仪器