三氟三氯乙烷操作规程上

1、安安化工有限公司3000t1,1,1-三氟三氯乙烷项目CFC-113 工艺操作规程O0CFC-133 工艺操作规程主题内容本标准规定了 CFC-133 工艺操作规程。适用范围本标准适用于 CFC-133 产品的工艺技术管理。技术指标产品技术要求技术指标序号 指标名称外 观气 味优级品一级品无异臭合格品纯 度 99.999.599.0水 份 0.0020.0050.007酸 度 0.00010.00010.0001蒸发残留0.010.020.03原材料技术要求无水氢氟酸：分子式HF分子量20.01理化性质：无水氟化氢在低温或在一定压力下是一种无色透明液体，溶等作用主产氟化物，不腐蚀聚已烯及白金，

2、有剧毒、刺激性气味，触及皮肤则溃烂。沸点：19.54熔点：83.4液体密度：0.9576g/m3体比重：3.553g/1 临界温度：230.2(19.54)监界压力：0.7MpaAHF三氯乙烯(C2HCl3)三三氯乙烯为无色液体，气味似氯仿，由碳，氢，氧三种元素组成，蒸气与空气形成混合物可燃限8.0%空气形成混合物可燃限8.0%10.5%，几乎不溶于水，与乙醇、乙醚及氯仿混溶，溶于多种固定油和挥发性油。仿混溶，溶于多种固定油和挥发性油。潮湿时遇光生成盐酸。高浓度蒸气在高温下会燃烧。加热分解 高温下会燃烧。加热分解 ,放出有毒氯化物。加热至250600，与铁、铜锌、铝接触生成光气。能与钡、四氧化

3、二氮、锂、镁、液态氧、臭氧、氢氧锌、铝接触生成光气。能与钡、四氧化二氮、锂、镁、液态氧、臭氧、氢氧化钾、硝酸钾、钠、氢氧化钠、钛发生剧烈反应。化钾、硝酸钾、钠、氢氧化钠、钛发生剧烈反应。化学式： C2HCl3分子量： 131.39相对密度： 1.4649 （20/4）-7386.732.22（闭杯）420蒸气密度： 4.53蒸气压： 13.33kPa （100mmHg32 ）4.2.2 符合企业质量指标标准指标名称优级品一级品合格品色度 HaZen2050100纯度99.598.097.0PH 值686868水份 PPM50701004.3 液氯（Cl2）分子量 70.906物化性质，黄绿色透

4、明液体，相对密度1.468(0),沸点-34.6，熔点-100.98,常压下即气化成气体，Kg 液氯气化后得到 300L 气体。具有窒息的气味，有强烈刺激臭和腐蚀性，有剧毒。符合质量指标标准指标名称技术指标纯度99.6水份0.05H2 0.4生产基本原理和化学反应方程式CFC-133和氯化氢气体。主要反应式如下：C2HCl3+3HFC2H2F3Cl+2HCl生产工艺流程简述与无水氟化氢、三氯乙烯在一定温度、压力及催化剂作用下反应，生产出酸性粗 F133 料，F133 酸性料经脱酸后再经精馏，收集合格成品。 PAGE PAGE 7主题内容CFC-113 反应岗位操作法本标准规定了 CFC-133

5、 精馏岗位操作方法。工作程序接口车间主任班 长反应岗位操作工车间主任班 长反应岗位操作工岗位任务熟练掌握本岗位的操作方法。准确控制，记录反应釜温、釜压、顶温、顶压、尾%，这是本岗位的核心。努力完成车间下达的各项生产任务、指标，确保车间正常生产。岗位工艺流程图HF计量槽隔膜泵HF预热器C2Cl4计量槽C2Cl4隔膜泵预热Cl2计量磅Cl2预热器氟化反应器预冷中冷循环塔冷凝器尾冷物料分层塔物料酸性槽物料冷却器物料水洗塔物料碱洗塔分水器粗料中间槽工艺项目工艺项目控制项目检查次数控制方法指标反应蒸出塔釜内温1 次/半小时调节蒸汽阀652反应工艺操作控制指标工艺项目控制项目工艺项目控制项目检查次数控制方

6、法指标氟化反应器反应釜内温1 次/半小时调节蒸汽阀1405反应釜中温1 次/半小时调节蒸汽阀1402反应顶温1 次/半小时调节冷却器启动阀自控64C3C反应顶压1 次/半小时调节顶压排出阀自控500Kpa10Kpa反应尾压1 次/半小时调节尾气排出启动阀自控400Kpa10Kpa反应氯压1 次/半小时调节水温600 kpa800Kpa反应 HF 压1 次/半小时调节进空阀400Kpa20Kpa反应C2Cl4 压1 次/半小时调节压缩机自控400Kpa20Kpa反应釜蒸汽压1 次/半小时调节蒸汽阀500Kp1000Kpa蒸出塔反应蒸出塔顶温反应蒸出塔顶压脱酸塔釜温1 次/半小时1 次/半小时1

7、次/半小时调节冷却水阀调节蒸汽阀自控155500Kp10Kpa68C3C脱酸塔脱酸塔釜压脱酸塔顶压1 次/半小时1 次/半小时调节塔顶排出阀调节塔顶排出阀60 kpa90kpa60 kpa90kpa脱酸塔上中温1 次/半小时调节塔顶进盐水阀5C25C PAGE PAGE 11120200kg 比例120200kg 比例HF1 次/半小时隔膜泵1300500kg投料量C2HCl31 次/半小时隔膜泵比例 2.12.28100 180kg 比例Cl21 次/半小时投料控制阀0.9收槽回收 AHF 槽液位1 次/半小时调节出料阀200mm500mm酸性槽酸性槽液位1 次/半小时调节放料启动阀350m

8、m450mm分析控制指标分析项目分析项目指标取样点分析要求取样量F11380%分水器1/25ul生产操作方法和要求开车开车前准备工作试压捉漏，整个反应系统要求管道，设备密封，无泄漏。修人员及时处理。状况。开车操作4检查循环水，蒸汽阀、盐水阀等阀门开启是否正常。控设定是否正确。原料领用：通知 AHF 车间岗位人员做好 AHF 压料工作，并验收所领用AHFC2HCl3 检查各物料管阀门开启是否正确。检查各系统泵阀运转是否正常。打开物料水洗进水阀（尾气水洗进水阀）度范围内。加热反应釜，待内温至120C170CHFC2HCl3N2调节 Cl2 瓶，并对 HF、Cl2 60C)，C2Cl4打开蒸汽阀，控

9、制温度在 65C80C确定所有系统安全阀是否在使用状态检查尾气吸收系统喷射泵是否正常工作。按工艺要求控制进行配比投料。正常操作要点进出物料的平衡。加热量和蒸出塔顶温，保证反应排出的高沸物含量少，通过回流入反应釜中二次反应。当物料酸性槽物料至规定液位1/2阀位控制要进出料平衡。脱酸塔液位到规定范围 2/3 时打开脱酸塔加热蒸汽阀设为自控 68C，同时控制好顶盐水阀和排出阀把温度和压力控制在规定范围内，打开脱酸塔出料冷却器盐水阀自控温度在-4C，打开脱酸塔出料隔膜泵保持物料进出平衡。400Kg。正常停车Cl2HF、隔膜泵进HF、C2HCl3、Cl2投料阀等。关反应釜加热蒸汽调节阀，把反应釜顶压、蒸

10、出塔顶压、尾压起动阀设手控缓慢排压至反应系统规定压力范围内把阀位归零。关闭酸性槽出料起动阀。反应尾压排出阀关闭后，关闭物料水洗冷却器盐水阀，关闭物料水洗进水阀（尾气水洗塔进水阀。停止投料后，视具体情况通知冷冻工段，说明生产情况。紧急停车脱酸塔釜蒸汽阀等。F133蒸汽是否酸性反应釜是否穿漏。检测列管冷凝器，挡板冷凝器是否穿漏。HF、C2Cl4投料是否有明水投入。“F133应急预案”处理，其它按正常步骤进行。生产异常现象及处理序号不正常现象产生原因处理方法计量槽无压力开启进空阀，使计量槽压力至规定范围隔膜泵故障隔膜泵无油或泵体内有空气投料管堵塞反应内温低请维修工维修隔膜泵加油或把泵体内空气排清疏通

11、投料管提高加热汽量投料管穿或反应比例反应器内积料更换投料管或调整投料失调催化剂性能降低补加催化剂，提高活性配比失调，投料不稳蒸汽压力不稳调整投料量及配比查原因，稳定蒸汽压力反应压力突然上反应釜夹套坏或升或温度超标挡板列管冷凝器立即停止投料，关闭加热阀按 F133 反应釜应急预案处理 PAGE PAGE 12物料中有明水带入物料中有明水带入停止投料处理物料、管道中明水交接班要求10要严格检查、核对，做到交班清，接班严。交岗位安全生产情况。发现事故或事故苗头的经过以及处理方法。交岗位产品质量情况。交岗位设备运转情况。交岗位原始记录，要求做到完整、准确。交岗位清洁卫生工作情况。交劳防防护用品及工具。

12、9.7 及时传达车间布置的任务及工作。巡回检查要求岗位操作人员必须至少每小时进行巡回检查一次，观察掌握设备运转情况和生产情况，防止跑、冒、滴、漏，及时发现及时排除隐患，确保安全生产。安全技术及劳动保护量、超程序操作。 PAGE PAGE 13第二车间CFC-113反应岗位操作法技术文件JC070410-01当情况复杂，个人无法判明原因或无力实行调整控制时，应立即向班长汇报。遵守国家有关压力容器的规定。有毒物品应防止其与人体的接触。每班存放防毒面具2检查和考核由班组长按工作标准考核办法进行检查和考核。主题内容精馏岗位操作规程本标准规定了 CFC-133 精馏岗位操作方法。工作程序接口车间主任班长

13、精馏岗位操作工车间主任班长精馏岗位操作工岗位任务熟练掌握本岗位的安全操作法。脱气塔、精馏塔、F133。岗位工艺流程图中间槽脱气塔精馏塔中间槽脱气塔精馏塔成品槽3#塔控制指标工艺控制指标序号工艺项目控制项目检查次数控制方法指标脱气塔塔釜压力塔釜温度塔顶回水温度1 次/1 小时1 次/1 小时1 次/1 小时调节塔顶排出阀 调节塔顶回水起动阀100140kPa4C5C50C65C精馏塔塔釜压力1 次/1 小时1 次/1 小时1 次/1 小时调节塔顶回水起动阀调节塔顶排出起动阀调节排气起动阀60C65C100140kPa030kPa PAGE PAGE 18塔釜温度塔 顶 温 度 塔顶压力1 次/1

14、 小时1 次/1 小时1 次/1 小时1 次/1 小时调节蒸气起动阀调节塔顶回水起动阀调节塔顶回水起动阀调节塔顶排出起动阀55C60C25C40C40C50C 010kpa塔釜液位1 次/1 小时调节出料起动阀1/32/3C塔釜压力1 次/1 小时调节塔顶排出起动阀010kpa塔釜温度1 次/1 小时调节蒸气起动阀65C85C33#塔塔上中温度1 次/1 小时调节冷却水起动阀45C55C塔顶温度1 次/1 小时调节收集起动阀30C50C5.2 分析控制指标分析项目指 标取样点分析要求取样量中间槽 F133 纯度80%半液相点1 次/槽5ul精馏塔 F133 纯度99.5%回流液相点1 次/小时

15、5ul成品槽 F133 纯度6.正常开停车标准99.5%半液相点1 次/班5ul开车及正常操作是否正常，使其处于正常工作状态。检查粗料中间槽出料泵是否正常，待出料。开启中间槽至脱气塔进料阀门，将粗料按一定流量持续进入脱气塔。待脱气塔釜液上升至 1/2 时，缓慢开启塔釜蒸汽加热起动阀、冷凝器冷水阀，1/2物料通过精馏塔顶冷凝器回流后，回流管液相取样分析合格，收集成品，在收3#塔。31/23#塔进行操作，物3#塔顶冷凝器回流后，回流管液相取样分析收集合格的物料。待 3#塔釜温上升到工艺操作指标规定上限时，对 3F112停车处理。3#塔蒸汽加热阀及脱气塔进料阀、串通阀、收集阀，关生产异常现象及处理序

16、号序号不正常现象产 生 原 因处理方法进料量太大降低进料量脱气塔压力升高塔内低沸物超标开大塔顶冷凝器排出阀冷凝器冷却水流量小调节冷凝器水流量操作不稳调整蒸汽加热阀塔节填料积污清除进料口填料积污脱气塔脱气效果不佳塔顶冷凝器排气阀管线清除疏通管线或开下排气阀堵塞或排气阀排量小操作控制不稳调整工艺控制条件，按规定控制精馏塔压力高，无泠凝器回流管堵疏通回流管回流或回流量小冷却水流量小调节好冷却水流量加热盘管穿更换或焊补加热盘管塔釜内有防止把中间槽物料出空夹带明物料内有明水进入塔内明水现象水，脱气塔保持液位塔顶冷凝器穿漏焊补或更换冷凝器操作控制不稳调整工艺控制条件，按规定控制3#塔压力高，无回5泠凝器回

17、流管堵疏通回流管流或回流量小冷却水流量小调节好冷却水流量交班接班人员必须提前 10交班，接班要严格检查，仔细核对做到交班清，接班严。交岗位安全生产情况。交岗位产品质量情况。交岗位原始记录，要求做到清洁、准确。交岗位清洁卫生工作情况。巡回检查要求岗位操作人员必须至少每半小时巡回检查一次，防止跑、冒、滴、漏。发现问题及时处理，确保安全生产。安全技术及劳动保护防毒：F133体，操作人员应戴好防护用品或人站上风处。定，严禁超温超压。定期校验压力容器上的压力表、安全阀等。检查和考核。主题内容外工场岗位操作规程本标准规定了 CFC-133 外工场岗位操作方法。工作程序接口车间主任班长外工场岗位操作工车间主

18、任班长外工场岗位操作工岗位任务配合反应及精馏岗位工作，保证原材料的供给。酸的生产情况和浓度。常开车，对运转不正常的设备要及时维护或更换。潜在的故障。熟练掌握整个车间的生产工艺、工艺参数，监控并记录外工场的运转情况。及时更换投料用原料贮槽及液氯钢瓶。及时奔赴需要的工段，协助班长，操作工解决故障，恢复运转。工艺操作控制指标岗位控制点控制项目控制条件检查油位视镜下部至上部间、油位在视镜一半为佳一次/小时外三氟泵泄漏泄露的具体情况一次/小时 PAGE PAGE 22工允许的液位高度范围内场液位F113a 15007000(Kg)一次/小时成品槽F113501200(mm)压力允许的压力范围内0600K

19、pa一次/小时泄漏槽与管道、法兰、阀门的连接处一次/小时HF、C2Cl4 计重量允许的重量范围内 HF 2001600Kg一次/小时泄漏液位泵与槽连接的法兰、阀门处允许的液位范围内4/5/小时/小时物料碱液槽尾气碱液槽泄露PH 值 7.58.5泵与槽连接的法兰、阀门处允许的液位范围内PH 值 712泵与槽连接的法兰、阀门处/小时压力允许的压力范围内0400Kpa压力允许的压力范围内0400Kpa一次/小时量槽泄漏泵与槽连接的法兰、阀门处一次/小时液位允许的液位范围内4/5以下一次/小时盐酸循环槽浓度规定的浓度范围内婆氏度 1517 度一次/小时开车开车前准备工作。检查原料供给和物料、水汽、碱液

20、的配比，水洗的流量协助反应岗位检查C2HCl3计量泵、HF堵漏洞。气压力、工业水压力、循环水压力。检查管道中是否有闷板及阀门启闭是否正确灵敏。停车当反应停止投料后，检查投料阀、反应釜加热阀是否关闭。检查分水器、物料、尾气水碱洗，盐酸循环泵等各泵阀关闭状况。HF、C2HCl3计量泵、出料阀、进放空阀是否关闭。交接班要求10要严格检查，核对，做到搅拌清、接班严。交岗位安全生产情况，发现事故或事故苗头的经过以及处理方法。交岗位设备运转情况。交原料领用以备用情况。交岗位原始记录，要求做到完整、准确。交劳防防护用品及工具。及时传达车间布置的任务及工作。巡回检查要求岗位操作人员必须至少每小时进行巡回检查一次，观察掌握设备运转情况和生产情况，防止跑、冒、滴、漏，及时发现及时排除隐患，确保安全生产。安全技术及劳动保护量、超程序操作。上岗操作人员应按规定周期巡回检查，发现工艺参数指标，设备运转情况异汇报。遵守国家有关压力容器的规定。成伤害。9 由班组长按工作标准考核办法进行检查和考核。CFC-113a 工艺操作规程主题内容本标准规定了 CFC-113a 所规定的工艺操作规程。适用范围本标准适用于 CFC-113a 产品的工艺技术管