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文档简介
1、室内环境检测作业指导书三篇篇一:民用建筑工程室内环境检测作业指导书1编制目的作业指导书文件编号:主题:民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书第1页第1版公布日期:为对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。特制定本细那么。2适用范围适用于民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。3检验依据1民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-20XX3.2公共场所卫生标准检验方法GB/T 18204. 26-20XX4检验原理空气中的甲醛与酚试剂反响生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色 化合物。根据颜色深浅,比色定量。5检验人员检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员,检验工
2、作中,检验人员应认真负责。纸包裹,冰箱内避光保存。10.2由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。10. 3本方法显色温度以2530较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后 再用。篇二:室内环境氨作业指导书实验名称靛酚蓝分光光度法测室内氨一、实验目的.通过实验了解靛酚蓝分光光度法测室内空气中的氨.了解室内采样布点的要求及空气采样器的使用方法.熟练分光光度计的使用二、仪器设备、环境条件仪器设备722s分光光度计:可测波长340lOOOnmo电子天平:精确到0. Imgo气泡吸收管。空气采样器:使用前后,用皂沫流量计校准采样系统的流量,误差应小于5%。环境条件检测室温度:2010湿
3、度:6010%三、采样方法及样品规格。3. 1氨吸收原液(A1*):量取2. 8mL浓硫酸(LS)加入水中,定容于1L容量瓶 中;氨吸收液(A2):临用时将氨吸收原液(A1)稀释10倍。吸取10mLA2入气泡吸 收管。3. 2采样3. 3.1.在采样地点翻开吸收管,与空气采样器入气口垂直连接,翻开采样泵,调节流量0.5L/min,采样时间lOmin,采样体积5L。采样后,将其保存在有密 封措施的具塞比色管中。采样的同时做好室外空白点的采集,记录采样时的温度、 湿度和大气压力。4采样体积换算成标准状态下的采样体积:VO=Vt TO P/ (273+t) PO四、 检测方法1前期准备溶液的配制1.
4、 1 水杨酸溶液(50g/L) (A3):称取 10. 0g 水杨酸C6H4(OH)COOH (SYS)和10. 0g柠檬酸钠Na3C6072H20 (NSN),加水约50mL,再加55 mL氢氧化钠c (NaOH) =2mol/L (A4),用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。1. 2亚硝基铁氟化钠溶液(10g/L) (A5):称取1. 0gNaFe(CN)5NO2H20 亚销基铁氟化钠(XPN),溶于100ml水中。贮存于冰箱中可稳定一个月。1. 3 次氯酸钠溶液C (NaClO) =0. 05mol/L (A6):取 1ml 次氯酸钠(CLN), 碘量法标定其浓度,
5、然后用氢氧化钠c(NaOH)=2mol/L (A4)稀释成0. 05mol/L 的溶液。贮存于冰箱中可保存两个月。1. 4硫代硫酸钠标准溶液c (Na2s203)=0. 100mol/L (AF4):可用从试剂商店 购买的硫代硫酸钠标准溶液(LLN (B),也可用以下方法制备。1.5硫代硫酸钠的制备及标定方法a) 试剂0. 1000N碘酸钾标准溶液c(l/6KI03)=0. 1000mol/L (AF1):准确称量 3. 5667g经105c烘干2h的碘酸钾(优级纯)(DSJ),溶于水,移入1L容量瓶中,再定 容至1000mLlmol/L盐酸溶液(AF2):量取82mL浓盐酸(YS)加水稀释至
6、1000mL。0. 1000N 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s203)=0. 1000mol/L (AF4):称量 25g硫代硫酸钠Na2S2035H20) (LLN)溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中。加入0.2g无水碳酸钠(TSN),贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。0.5%淀粉溶液(AF3):将0.5g可溶性淀粉(DF),用少量水调成糊状后,再 加入100ml沸水,煮沸2-3min至溶液透明,现配现用。b)硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25mL碘酸钾标准溶液c (1/6KI03) =0. 1000mol/L (AFI),于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,
7、加3g碘化(DHJ)及10mLlmol/L盐酸溶液(AF2),摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析出的碘,至淡黄色,加入ImLO. 5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚 褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,其准确浓度用下式计算: c=0. 1000X25. 00/V式中:c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V 一所用硫代硫酸钠溶液体积,mLo平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否那么应重新做平行 测定。次氯酸钠溶液浓度的标定方法如下:称取2g碘化钾(DHJ)于250 mL碘量瓶中,加水50 inL溶解,加1. 00
8、 mL次氯酸钠(NaClO)试剂(CLN),再加0. 5 mL盐酸溶液50% (V/V) (A7),摇匀。暗 处放置3mino用硫代硫酸钠标准溶液c(NaS203)=0. 1000mol/L (AF4)滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加1mL新配制的淀粉指示剂(5g/L) (AF3),继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按下式计算次 氯酸钠溶液的浓度:c=C1XV/1.00式中:C 一次氯酸钠试剂(NaClO)的浓度,mol/L;Cl 一硫代硫酸钠(NaS203)标准溶液浓度,mol/L;V一硫代硫酸钠标准溶液用量,mLo4. 1. 7氨标准贮备液(A8):称取0.
9、 3142g经105c干燥lh的氯化镂(NH4C1), (LHA)用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用吸收液(A2)稀释至刻度。此液LOO mL含有l.OOmg氨。也可以从试剂商店购买标准溶液(AN (B).4. 1.8氨标准工作液(A9):临用时,将标准贮备液(A8)用吸收液(A2)稀释 成1.00 mL含有l.OOug氨。假设使用从试剂商店购买的标准溶液(AN (B),那么用 吸收液(A2)衡稀释到1. 00 mL含有1. 00ug氨。4.2 标准曲线的绘制4.2. 1取7支10 mL具塞比色管,按表1制备标准系列。表1:氨标准系列4. 2. 2各管加入0. 50 mL水杨酸溶液(A
10、3),再加入0. 10 mL亚硝基铁氧化钠溶管 号0123456标准溶液(mL)00. 501.003. 005. 007. 0010. 00吸收淮(mL)10. 009. 509. 007. 005. 003. 000氨含量(ug)00. 501.003. 005. 007. 0010. 00液(A5)和0.10 mL次氯酸钠溶液(A6),混匀,40度水浴15分钟。4. 2.3用1cm比色皿,在波长697.5um下,以水作参比,测定各管溶液的吸光 度。以氨含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算曲 线斜率,截距及回归方程:Y = bx+a式中:Y一标准溶液的吸光度;X-氨含
11、量,ug; a一回归方程式的截距; b一回归方程式斜率。Bs 计算因子即斜率的倒数,ug/吸光度;本标准曲线使用周期为30天。3 样品测定4. 3.1采样后将样品溶液全部转入具塞比色管中,用水定容至10mL,各管加入 0.50mL水杨酸溶液(A3), 0. 10mL亚硝基铁氧化钠溶液(A5)和0. 10mL次氯酸 钠溶液(A6),混匀,40度水浴15分钟。用1cm比色皿,在波长697.5nm下, 以水作参比,测定各管溶液的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样 的吸收液(A2)作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,那么可 用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,
12、要考虑样品溶液的稀释 倍数。4. 3. 2室内空气中氨浓度按下式计算:c= (A-Ao) XBS / Vo式中:c 室内空气中的氨浓度,mg/m3A样品溶液的吸光度;Ao 一试剂空白的吸光度;Bs 计算因子即斜率的倒数,ug/吸光度;数据浓度0. 000. 501. 003. 005. 007. 0010. 00实验室内P= 100. 59Kp 17.5摄氏度吸光度0. 0500. 0710. 1050. 2950. 4880. 6560. 922A-AO0. 0000. 0660. 1000. 2900. 4830. 6510.917吸光度 Al=0. 099 A2= 0. 085 平均值=
13、0. 092Bs=11.06 求出 实验室氨浓度二0.10 mg/m3男厕所 P=100. 59Kp T=8摄氏度吸光度 Al=0. 115 A2=0. 106 平均值=0. IllBs=ll. 06 求出 厕所氨浓度=0.14 mg/m3篇三:室内环境甲醛作业指导书(依据标准:GB/T18204. 26-20XX)一、适用范围、技术标准1.1适用范围适用于各类建筑物室内空气中甲醛浓度的检测。2技术标准公共场所中甲醛的测定酚试剂分光光度法 (GB/T18204. 26-20XX)o二、仪器设备、环境条件2.1仪器设备1. 1 722N分光光度计:在630nm测定吸光度。1. 2电子天平:精确至
14、0. Img。1.3气泡吸收管。1.4恒流采样器:采样前和采样后应用皂膜流量计校准流量,误差小于5虬2环境条件检测室温度:2010湿度:6010%三、采样方法及样品数量1 吸收原液(F1*):秤量 0. 10g 酚试剂C6H4SN(CH3)C: NNH2 HC1,简称MBTH (FSJ),加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。冰箱中保存,可 稳定三天。*注:此编号代表药品,配制试剂的编号。下同。32吸收液(F2):量取吸收原液(Fl)5mL,加水95ml,定容于100 mLo采样时,临用现配。吸收5mL吸收液(F2)入吸收管。采样室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使
15、用前进行。民用建筑工程验收时,应抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检 数量不得少于5%,并不得少于3间:房间总数少于3间时,应全数检测。3. 4. 3 民用建筑工程验收时,凡进行样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格 的,抽检数量减半,并不得少于3间。民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a)房间使用面积小于50m3时,设1个检测点;b)房间使用面积(50100) m3时,设2个检测点;c)房间使用面积大于100 m3时,设35个检测点。当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均 值作为该 房间的检测值。民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应
16、距内墙面不小于 0.5m、距楼地面高度(0.81.5) m0检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。3. 4. 7民用建筑工程室内环境中游离甲醛浓度检测时,对采用集中空调的民用建 筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检 测应在对外门窗关闭lh后进行。在采样地点翻开吸收管,与空气采样器入气口垂直连接,翻开采样泵,调 节流量0.5L/min,采样时间20 min,采样体积为10L。采样后,应将其保存在有密封措施的具塞比色管中。采样的同时做好室外空白点的采集,记录采样时的 温度、湿度和大气压力。3.5采样体积换算成标准状态下采样体积:VO=Vt X TO / (273+
17、t) X P/ PO式中:VO一标准状态下的采样体积:L;Vt一采样体积,为采样流量与采样时间乘积,L;t采样点的气温,C;TO一标准状态下的绝对温度,273K;P一采样点的大气压,kPa;P0一标准状态下的大气压,101.3 kPa;四、检测方法4. 1前期准备溶液的配制4. 1. 1 1%硫酸铁镂溶液(F3):称量 1.0g 硫酸铁镂NH4Fe(S04)2 12H20 (LTA3) 用O lmol/L盐酸(F9)溶解,并稀释至100ml。4.1.2 碘溶液瓶c= (1/212)=0. 1000mol/L (F4):称量 30g 碘化钾(DHJ),溶于 25nli水中,加入12. 7g碘(D
18、)。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色 瓶中,暗处贮存。4. 1.3 lmol/L氢氧化钠溶液(F5):称量40g氢氧化钠(QYN),溶于水中,并稀 释至 1000ml o4. 1.4 0.5mol/L硫酸溶液(F6):取28 nli浓硫酸(LS)缓缓加入水中,冷却后稀 释至 1000ml o硫代硫酸钠标准溶液c (Na2s203)=0. 1000mol/L (AF4):可从试剂商店 购买硫代硫酸钠标准溶液(LLN (B),也可按以下方法制备。6检验仪器及设备大型气泡吸收管:出气口内径为Imm,与管底距离应为35mm;空气采样器:流量范围02L/min,流量稳定;具塞比色管:10
19、mL;分光光度计:天平感量0.0001g;电子天平,感量0.1g;单标线移液管:1、2、5、20mL;刻度移液管:1、2、5、10mL;棕色容量瓶:100mL. 1000mL o7试剂和材料所用的水均为三级水,所用的试剂纯度一般为分析纯。7. 1 吸收液原液:称量 0. 10g 酚试剂C6H4SN (CH3) C : NNH2 HCL 简称 MBTH, 加水溶解,倾于100 mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。7.2吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。7. 3 1%硫酸铁铁溶液:称量1. 0g硫酸铁镂NH4Fe (S04) 2 12H20
20、用0. Imol/L 盐酸溶解,并稀释至lOOmLo7.4甲醛标准储藏溶液:取2. 8 mL含量为36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶作业指导书文件编号:主题:民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书第2页第1版公布日期:中,加水稀释至刻度。此溶液1mL相当丁Tmg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标 定。甲醛标准储藏溶液标定:精确量取20.00位待标定的甲醛标准储藏溶液,置于4. 1. 6硫代硫酸钠的制备及标定方法a)试剂:I ) 0. 1000N 碘酸钾标准溶液溶(l/6KI03)=0. 1000mol/L (AF1):准确称量3. 5667g经105烘干2h的碘酸钾(优级纯)(
21、DSJ),溶解于水,移入1L容量瓶中, 再用水定容至1000mL oII) lmol/L盐酸溶液(AF2):量取82 mL浓盐酸(YS)加水稀释至lOOOmLo111)0. 1000N 硫代硫酸钠标准溶c(Na2s203)=0. 1000mol/L (AF4):称量 25g 硫代硫酸钠(Na2s2035H20) (LLN),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0. lmol/L。.加入0.2g无水碳酸钠(TSN),贮存于棕色瓶内,放置一周后, 再标定其准确浓度。IV) 0.5%淀粉溶液(AF3):将0.5g可溶性淀粉(DF),用少量水调成糊状后,再加 入100ml沸水,并煮沸2
22、3min至溶液透明,冷却后,加入0. 1g水杨酸或0. 4g 氯化锌保存。b)硫代硫酸钠溶液的标定方法:精确量取 25mL 碘酸钾钠标c(l/6K103)=0. 1000mol/L (AF1)于 250mL碘量瓶中,加入75位新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾(DHJ)及10mLl mol/L盐 酸溶解(AF2),摇匀后放入暗处静置3mino用硫代硫酸钠标准溶液(AF4)滴定析 出的碘,至淡黄色,加入1 mL0.5%淀粉溶液(AF3)呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚 刚褪去。即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,其准确浓度用下式计算:c= 0. 1000X25.00V式中:C一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,
23、mol/L;v一所用硫代硫酸钠溶液体积,mLo平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否那么应重新做平行 测定。1. 7甲醛标准贮备溶液(F7):取2. 8ml含量为36%38%甲醛溶液(JQ),放入 1L容量瓶中,加入稀释至刻度。此溶液lmg约相当于Img甲醛,其准确浓度用 碘量法标定,或取一定量从试剂商店购买的标准溶液(JQ(B),加水稀释。8甲醛标准贮备溶液的标定精确量取20. 00ml待标定的甲醛标准贮备溶液(F7),置于250ml碘量瓶中。加入 20. OOmLO. 1N 碘量液c(l/2I2)=0. 1000mol/L(F4)和 15ml lmol/L 氢氧化钠溶
24、液 (F5),放置15nlin。加入20mL0. 5mol/L硫酸溶液置6),再放置15min,用 c(Na2s203)=0. 1000mol/L硫代硫酸钠溶液(AF4)滴定,至溶液呈现淡黄色时, 加入ImLO. 5%淀粉溶液(AF3)继续滴定至恰使蓝色退去为止,记录所用硫代硫酸 钠(V2), ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠体积(VI), ml o甲醛溶液的浓度用下式计算:c= (V1-V2) XclX1520式中:c一甲醛溶液浓度,mg/mL;VI一试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液c(Na2s203)=0. 1000mol/L体积,m L;V2甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸
25、钠溶液c(Na2s203)=0. lOOOmol/L体积,m L;cl一硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,mol/L;15一甲醛的当量;20一所取甲醛标准贮备溶液的体积,m Lo二次平行滴定,误差应小于0. 05 m L,否那么重新标定。甲醛标准溶液(F8):临用时,将甲醛标准贮备溶液(F7)用水稀释成1. 00 mL,含10ug甲醛,立即再取此溶液10. 00 m L加入100 mL容量瓶中,加 入5 mL吸收原液(F1)用水定容至100mL,此液1. 00mL含1. OOug甲醛,放置 30min后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。4. 2标准曲线的绘制:4. 2. 1取9支1
26、0mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。4. 2. 2各管加入0. 4mLl%硫酸铁按溶液(F3)摇匀,放置15min04. 2. 3用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。4. 2. 4甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,计算曲线斜率,截距及 回归方程:Y=bX+a式中:Y一标准溶液的吸光度;X甲醛含量,ug;a一回归方程式的截距;b一回归方程式斜率;以斜率倒数作为样品测定时的计算因子Bg(ug/吸光度)4. 2. 5本标准曲线使用周期为30天。表1甲醛标准系列4. 3样品的测定管号012345678标准溶液(mL)00. 100. 200.
27、 400. 600. 801.001.502.00吸收液(社)5.04.94.84.64.44.24.03. 53.0甲醛含量(ug)00. 10.20.40.60.81.01.52.04. 3.1采样后,将样品溶液全部转入比色管中,及吸收液(F2)定容至5mL,加入 0.4 mLl%硫酸铁按溶液(F3)摇匀。放置30min。用1cm比色皿,630nm下,以水 作参比,测各溶液的吸光度。在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液(F2) 作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,那么可用试剂空白稀释 样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。3. 2室内空气中甲
28、醛浓度按下式计算:c= (A-Ao) XBS / VoXn-(A 空-Ao) XBs/V 空式中:c 室内空气中的甲醛浓度,mg/m3A 一样品溶液的吸光度;A空一室外空白的吸光度;Ao 一试剂空白的吸光度;Bs 一计算因子,ug/吸光度;Vo 一样品标准状态下的采样体积,L;V空一室外空白点标准状态下的采样体积,L;五、数据的处理检测结果保存二位小数,低于标准曲线限值的,如有相应值那么以该相应值结 果为准,如无,那么注明低于检出限。2数值修约基本参照“四舍五入”法,从第三位小数起,总值小于0. 005的不进位,等于0.005的奇进偶不进,大于0.005的进位。六、结果评定两次平行测定结果的相
29、对偏差应小于10%,否那么重新检测。当室内环境污染物浓度的全部检测结果符合本规范的规定时,可判定该工程 室内环境质量合格。6. 3当室内环境污染物浓度检测结果不符合本规范的规定时,应查找原因并采取 措施进行处理,并可进行再次检测。再次检测时,抽检数量应增加1倍。室内环 境污染物浓度再次检测结果全部符合本规范的规定时,可判定为室内环境质量合 格。722N分光光度计操作规程1使用前准备工作使用本仪器前必须认真阅读说明书,严格按照说明书所述规程操作;预热:仪器开机后灯及电子局部需热平衡,故开机预热30min后才能进行测 试工作,如紧急应用时请注意随时调0,调100%T。2基本操作步骤1调零:目的:校
30、正基本读数标尺两端(配合100%T调节),进入正确测试状态;调整开机:开机预热30min后,改变测试波长时或测试一段时间后,以及作高精 度测试前;操作:翻开试样盖(关闭光门)或用不透光材料在样品室中遮断光路,然后按“0% ” 键,即能自动调整零位;2 调整 100%T目的:校正基本读数标尺两端(配合调零),进入正确测试状态;调整开机:开机预热后,改变测试波长或测试一段时间后,以及作高精度测试前;操作:将参比溶液置入样品室光路中,盖上样品室盖(同时翻开光门),按下“100%T”键即能自动调整100%T (一次有误差时可加按一次);注:调整100%时整机自动增益系统可能影响0%,调整后请检查0%,
31、如有变化可重调0%一次。2. 3调整波长使用仪器上唯一的旋钮,即可方便地调整仪器当前测试波长,具体波长由旋钮左侧的显示窗显示,读出波长时目光垂直观察;注:本仪器因采用机械联动切换滤光片装置,故当旋钮转动经过480nm时会有金 属接触声如在480nm1000间纯在轻微金属摩擦声,属正常现象。2. 4改变试样槽位置让不同样品进入光路仪器标准配制中试样槽架是四位置的,用仪器前面的试样槽拉杆来改变,当拉杆到位时有定位感,到位时请前后推动一下以确保定位正确;2. 5确定滤光片位置本仪器备有减少杂光,提高340nm-380nm波段光度准确性的滤光片,位于样品室内侧,用一拨杆来改变位置;当测试波长在340-
32、380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前(见机内印字指 示),通常不使用此滤光片时,可将拨杆置在MOTOOOnm位置;注:如在380-lOOOnm波段测试时,误将拨杆置在340-380nm波段,那么仪器将出现不正常现象。(如噪声增加,不能调整100%T等)2. 6改变标尺本仪器设有四种标尺:TRANS.透射比:用来对透明液体和透明固体测量透点;ABS.吸光度:用来采用标准曲线法或绝对吸收法,在作动力学测试时亦能利用本 系统;FACT.浓度因子:用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子;CONC.浓度直读:用于标样法浓度直读时,作设定和读出,亦用于设定浓度因子 后的浓度直读;各标尺间的转换用M
33、ODE键操作并由“TRANS. 、“ABS. 、“FACT. 、“CONC. ”指 示灯分别指示,开机初始状态为TRANS.,每按一次顺序循环;7测量吸光值将样品置入样品室,调整标尺置于“ABS. ”,盖上样品室盖,读出样品吸光度;8仪器使用结束后,关闭电源,填写仪器使用情况记录。3仪器维护及考前须知试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液。2光束出入口局部的石英窗板,不应沾有指纹以及其他污物。3.3比色皿每次使用后应用石油酸或乙醇清洗干净,存于盒中备用。4每月清洁仪器外表,请勿使用乙醇乙醛等有机溶剂,做好维护记录。5如果发现异常情况应及时报告主管人。6仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。250
34、mL碘量瓶中。加入 20. 00 mLO. IN碘溶液c (1/212) =0. 1000 mol/L 12 和15 mL Imol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20 mL 0.5 mol/L硫酸溶液, 再放置15min,用c (Na2S203) =0. 1000 mol/L:硫代硫酸钠标准溶液滴定,至 溶液呈现淡黄色时,加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记 录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2), mLo同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定 所用硫代硫酸钠(VI), mLo 甲醛溶液的浓度用以下公式计算:甲醛溶液浓度(mg/mL) = (V.-V2)xGx1520式
35、中:VI一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;V2甲醛标准储藏溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;Cl一硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度;15一甲醛的当量;20一所取甲醛标准储藏溶液的体积,mLo二次平行滴定,误差应小于0.05 mL,否那么重新标定。5甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储藏溶液用水稀释至成1. 00 mL含10ug 甲醛、立即再取此溶液10. 00 mL,加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液, 用水定容至100 mL,此液1.00 mL含LOug甲醛,放置30min后,用于配置标准 色列管。此标准溶液可稳定24h。注:可用国家二级以上标准品直接配制成标
36、准溶液。8检验程序采样采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细那么进行。1. 2 用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管,以0. 5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。作业指导书文件编号:主题:民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书第3页第1版公布日期:8. 2标准曲线的绘制取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号012345678标准溶液,mL0. 000. 100. 200. 400. 600. 801.001.502. 00吸收液,mL5. 004. 904. 804. 604. 4
37、04. 204. 003. 503. 00甲醛含量,p g00. 100. 200. 400. 600. 801.001.502. 00各管中,加入0.4mL 1%硫酸铁镂溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,以在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵 坐标,绘制曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(DoY=bX+a(1)式中:Y标准溶液的吸光度;X甲醛含量,Ug; a回归方程式的截距;b回归方程式斜率; 相关系数应Y 0. 999o3样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mLo按绘
38、制标准曲线的操作步骤(见8. 2)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A。)。8.4结果计算空气中甲醛浓度下式(2)计算(A _ A)_ 4C= V。(2)式中:C空气中甲醛mg/m: A样品溶液的吸光度;Ao空白溶液的吸光度;a 一校准曲线的截距;b回归线的斜率;Vo换算成标准状态下的采样体积,L。9测量范围、干扰和排除1测量范围用5mL样品溶液,本法测定范围0. 11. 5 U g;采样体积为10L时,可测浓度范围0. 010. 15mg/m3o10考前须知1室温低于15时,显色不完全,应在25水浴中保温操作。10.2显色温度低于
39、15时反响慢,显色不完全。2035时,15min显色达最完全, 放置4h稳定不变。作业指导书文件编号:主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书第1页第1版公布日期:1编制目的为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细那么。2适用范围适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。3检验依据1民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-20XX3.2公共场所卫生标准检验方法GB/T 18204. 25-20XX4检验原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氟化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿 色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。5检验人员检验人员须经省建设厅培训
40、考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。6检验仪器及设备大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应35mm。2空气采样器:流量范围02L/min,流量稳定。3具塞比色管:10mL。4分光光度计:5气压表:6.6皂膜流量计:7试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸储水。1吸收液C (H2sO4) =0. 005mol/L:量取2. 8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。化钾(KI)o酸7.4水杨酸溶液(50g/L):称取10. 0g水杨酸C6H4 (OH) C00H和10. 0g柠檬酸钠 (Na3C607 2H20),加水约 50mL,再加 55mL 氢氧化钠溶液C (NaOH) =2mol/L用水作业指导书文件编号:主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书第2页第1版公布日期:稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。5亚硝基铁氧化钠溶
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