藏药镰形棘豆中黄酮类成分山柰素和鼠李素的含量测定_第1页
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文档简介

1、藏药镰形棘豆中黄酮类身分山柰素和鼠李素的含量测定【摘要】目的创立藏药镰形棘豆中山柰素、鼠李素的含量测定要领。要领高效液相色谱HPL法测定镰形棘豆中山柰素和鼠李素的含量。接纳18,活动相以甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱检测波长362n。结果此要领线性干系精良(r=0.9998),均匀接纳率山柰素为99.90%,RSD=1.83%;鼠李素为99.62%;RSD=1.14%。结论该要领轻便、不变,能有效地操纵该制剂的质量。【关键词】镰形棘豆山柰素鼠李素高效液相色谱镰形棘豆xytrpisfalataBunge是棘豆属的一种药用植物,作为藏药材被收载于?中华人民共和国卫生部药品尺度?藏药第一册1中,重要

2、产于我国青海、甘肃南部、四川西部,藏药称“莪大夏2,3,是我国青藏高原常用药之一。据?晶珠本草?4等藏药册本纪录,为全草入药。具有清热解毒、生肌敛疮、涩脉止血、通利大便等成果;内服可治流感、扁桃体炎、高烧、喉炎、气管炎、出血、便秘、炭疽等症以及藏医的黄水病,外敷治疗疮疖肿痛、创伤、骨伤疼痛。民间多用于解毒、镇痛,本地住民有效其粉末撒于患处治疗刀伤,结果甚好。别的,当代研究表白5镰形棘豆总黄酮苷元在治疗慢性气管炎方面也有较好的疗效。本实行接纳高效液相色谱法对藏药镰形棘豆中黄酮类身分山柰素和鼠李素的含量举行了测定,为其质量操纵尺度的订定及其进一步的推广应用提供根据。1仪器与试药惠普1100高效液相

3、色谱仪,惠普1100二极管阵列检测器,山柰素比较品购自中国药品生物成品检定所,纯度99%以上,供含量测定用,批号:879-200102,鼠李素比较品由中国科学院西北高原生物研究所纪兰菊研究员提供,纯度98%以上,可供含量测定用,水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,别的试剂为阐发纯。镰形棘豆样品三批由青海金诃藏药药业、央宗藏药药业、久美藏药药业提供,药材经作者断定为镰形棘豆xytrpisfalateBunge的全草,均为青海产。2要领与结果2.1阐发溶液的制备细密称取山柰素比较品0.91g,鼠李素比较品1.02g,参加乙醇溶解,并稀释至50l的量瓶中至刻度,摇匀,作为比较品储藏溶液。细密汲取照品溶液6l

4、,加乙醇稀释至10l容量瓶中的刻度,摇匀,作为比较品溶液。取本品内容物适量,研匀,细密称取1.0g,细密参加乙醇50l称定重量,超声处置惩罚30in,取出,放冷,称定重量,补足减失的重量,摇匀,滤过。细密量取续滤液25l,置锥形瓶中,加盐酸5l,80水浴中加热1h,立即冷却,用乙醇洗涤容器,洗液并入50l量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。2.2阐发要领学观察色谱柱:APELLPAK4.6250,5日本资生堂。活动相:甲醇-0.4%磷酸溶液,110in5545;1020in6040,检测波长:362n;柱温:25;流速:1lin-1。体系顺应性实行在上述色谱条件下,

5、别离细密汲取供试品溶液、比较品溶液各10l,别离注入色谱仪。供试品色谱图中,在与山柰素、鼠李素比较品相应保存时间上,有雷同的色谱峰。色谱图见图1。别离细密汲取照品溶液2,4,6,8,10l,加乙醇稀释至10l容量瓶中至刻度,摇匀。别离细密汲取各10l进样,在上述色谱条件下,测定峰面积,求得回归方程:山柰素y=91.84+1.31104x,r=0.9995;鼠李素y=4.11+1.97104x,r=0.9999。实行结果表白:山柰素在0.03640.182g,鼠李素在0.04080.204g范畴内有精良的线性干系。细密汲取混淆比较品溶液10l,一连进样5次,测得山柰素峰面积为1491.28,14

6、94.48,1495.49,1493.47,1488.65,均匀峰面积为1492.67,RSD=0.19%。鼠李素峰面积为2423.28,2419.48,2425.49,2423.47,2418.65,均匀峰面积为2422.07,RSD=0.12%。取同一供试品溶液10l,每隔2h进样,测得峰面积值,山柰素RSD=0.81%,鼠李素RSD=0.96%。结果表白,供试品溶液在8h内所测得结果根本不变。3讨论本实行在提取要领上举行了优化,对超声波法、回流提取法举行比力,结果本文选择的超声30in结果最好。同时对活动相举行了优化,峰形的对称性比力好,并消除了峰的拖尾征象,获得了比力好的分散结果。将山柰素、槲皮素、异鼠李素、鼠李素比较品溶液和供试品溶液举行紫外汲取光谱扫描。结果表白镰形棘豆总黄酮身分中含山柰素和鼠李素,而不含槲皮素和异鼠李素,而且接纳二极管阵列检测器对峰举行了确认。用乙醇溶解供试品进样检测时,活动相的比例对分散及峰形有必然的影响。在实行中山柰素峰出峰时间短,而鼠李素出峰时间长,经实行探究,以甲醇-0.4%磷酸溶液为溶

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