污水中挥发酚的测定

1、污水中挥发酚的测定溶液放置时间和4-氨基安替比林 铁氰化钾的用量进行了优化，经检测得废水中酚类含量为0.0218mg/L，该含量已经达到的国家要求的一级排放标准。关键词：挥发酚 分光光度法 4-氨基安替比林 铁氰化钾The use of direct spectrophotometric determination of Jilin refinery wastewaterdischarged long-volatile phenol content, and in accordance with national requirements of thewastewater discharge

2、standard to evaluate the phenol content in phenol content in wastewateris compliance, experimental solution placed on the reaction time and aminoantipyrine Linpotassium ferricyanide has been optimized for use in testing water in the phenolic content was0.0218mg / L, the concentration has reached the

3、 national emission standards required by 4- 炼油厂前身吉 林省石油化工厂，建厂初期隶属 于吉林省管理， 1970年开工建设， 1980年建成投产。 1978年划归吉林 化学工业公司管理，更名为吉林化学工业 公司炼油厂； 1994年股份制改造 ，更名为吉林化学工业股份有限公司炼油 厂；2007年11月，更名为吉林石 炼油厂厂区 占地面积 155.42公顷，原油加工 能力700万吨年，有 380万吨年和320万吨年两套常减压装置、 140万吨年和70万吨年两套重油催化裂化装置、 25万吨/年气体分馏装置、 40万吨年联合芳烃 装置、90万吨/年加氢裂化装

4、 置、120万吨年柴油加氢装 置、100万吨年延迟焦化 装置、90万吨年汽油脱硫醇 装置、30万吨年液化气脱硫装置、 10万吨年催化干气脱硫装置、 7万吨年加氢干气脱 硫装置、 60万吨年酸性水汽提体装置 、64万吨年溶剂再生装 置、7000吨年硫磺回收等 16套生产 装置，以及锅炉 、循环水场、污 水处理场、原油和成品油罐区、 装卸车等辅助设施。主要产品有汽油、柴 油、液化石油气、丙烯、苯、甲 苯、邻二甲苯、混苯、化工原料油、石油 焦、硫磺等 20多个品种。 2008年，原油加工总量 675万吨，商品总量 650万吨。水中酚类化合物按其能否与水蒸汽一起蒸出，分为挥发性酚及不挥发酚两23023

5、0摄氏化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可以使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，16种酚类物质之一1。因此，挥发酚的检测对环境污染控制和环境保护具有重要意义。废水中挥发酚的测定方法很多24-氨基安替比林光度法为标准测酚方法，应用较普遍3。国家规定挥发酚的最高允许排放浓度为，一级标准是0.5mg/L，二级标准是0.5mg/L，三级标准是2.0mg/L41 实验材料1.1 实验仪器可见光分光光度计，容量瓶，50ml比色管，1.2 实验试剂1000微克每毫升苯酚储备液，4-氨基安替比林 铁氰化钾 缓冲溶液刚采集的挥发酚水样2 实验结果2.1 4-氨基安替比林分光光度法基原理酚类化合物于PH大约为10的介

6、质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料反应如下4该染料水溶液在波长510nm处有最大吸收。2.2 实验条件的选择与优化2.2.1 加4-氨基安替比林量的选择于50ml比色管中分别加入0.000.501.001.502.002.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为123456，加入铁氰化钾溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，做三组平行实验加4-氨基安替比林溶液分0.5ml,1.0mL,1.5mL混匀放置一定时间后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，结果如表2.2.1表2.2.11.5ML

7、氨比林吸光度0000.1510.2780.3990.5530.340.6650.669样品0.1690.2940.286图2.2.1012 对表2.2.1中数据以加氨比林量为横坐标，以吸光度为纵坐标做图如2.2.1.由图可知加0.5ML氨比林时吸光度低于加1.0ML和1.5ML氨比林的吸光度，而加1.0ML和1.5ML氨比林的吸光度几乎相同，因此加0.5ML不能使溶液完全反应，而加1.5ML氨比林又太浪费溶液，因此应选择加1.0ML氨比林溶液。2.2.2加铁氰化钾量的选择于50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将

8、比色管编号为123456，加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL0.5ml,1.0mL,1.5mL混匀放置一定时间后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，结果如表2.2.2表2.2.20000.0880.2580.3660.5640.6620.2390.1520.2690.4020.5260.6550.2940.1540.2580.4060.5430.6610.291样品铁氰化钾浓度优化0.5ML铁氰化钾1ML铁氰化钾1.5ML铁氰化钾试管编号2.2.2对表2.2.2中数据以试管标号为横坐标，以吸光度为纵坐标做图如图2.2.2，由图可

9、知加0.5ML,1.0ML和1.5ML选择加0.5ML的铁氰化钾。2.2.3 溶液放置时间的选择于50ml比色管中分别加入0.000.501.001.502.002.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为1234564-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，加铁氰化钾溶液别为0.5ml混匀放置5min,10 min ,15 min ,20 min ,25 min后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，如表2.2.3表2.2.3515min100.1530.2830.4020.5270.6650.29400.1510.269

10、0.4020.5280.6450.29400.1520.2690.4020.5260.6550.29400.1520.2690.4020.5270.665256样品0.295 25 MIN图 2.2.3012 5由表2.2.3中数据以酚类浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，做图得2.2.3.实验造成影响。2.3 标准曲线的绘制于50ml比色管中分别加入0.000.501.001.502.002.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为1234564-氨基安替比林溶液1mL，NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL0.5ml,混匀放置一定时间后于510nm1ml2.3对表中数据做图得标准

11、曲线图2.3表2.300.1520.2690.4020.5260.6552.5标准曲线y = 0.2589x + 0.0104R = 0.99910.7吸光度度光吸线性 (吸光度)0123酚量图2.32.4 水样中挥发酚浓度的测定取50ML水样放如比色50ML管加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL0.5ml,混匀放置一定时间后于510nm1ml0.294.代如公式y=0.2589x+0.0104得x=1.09。经计算得水样中酚的含量为0.0218mg/L3 讨论由以上计算可得知所测水样中酚类含量为0.0218mg/L家要求的一级排放标准。4 参考文献1周文敏。环境优先污染物。北京：中国环境科学出版社，1985：152PulgD,Barcelo D.Deterimination