新药转正第76册龙胆总苷

1、 本标准由 HYPERLINK / 药智网会员整理，使用前请核对标准原文中 华 人 民 共 和 国 国家药品监督管理局书页号：X76-32 标准编号：YBZ02352003-2008Z 标 准 龙胆总苷 Longdan Zonggan本品为龙胆科植物秦艽(Gentiana macrophylla Pall)的干燥根中提取得到的总苷。【性状】 本品为黄色至棕色粉末；无臭，味苦、微涩。【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，加甲醇10ml 溶解，作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品，加甲醇制成每1ml 含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005年版一部附录 B) 试验，吸取上述两种

2、溶液各5l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水 (20:2:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (254nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2) 取本品，照 含量测定 项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。【检查】 水中不溶物取本品约1g，精密称定，加水25ml 搅拌溶解，置离心管中，离心60分钟(速度为每分钟1000转)，或离心30分钟 (速度为每分钟2000转)，弃去上清液，沉淀加少量水，搅匀，再同法重复5次，每次用水25ml。沉淀用少量水混匀，全部转移到已干燥至恒

3、重的玻璃蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105干燥失重取本品约0.5g，精密称定，在105干燥至恒重，减失重量不得过9.0% (中国药典2005年版一部附录炽灼残渣取本品1.0g，依法测定 (中国药典2005年版一部附录 J)，遗留残渣不得过2.0%。大孔吸附树脂残留物及裂解物残留量的检查残留正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、1，2-二乙基苯的检查色谱条件及系统适用性试验弹性石英毛细管柱CBP-20 (柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.33m)；柱温60；进样口温度为200；FID检测器温度为250；顶空进样，12.5psi维持0.2分钟，以氮气为载气，流速为0.5ml/min，顶空瓶平衡温度为1

4、20内标溶液的制备取3-甲基-1-丁醇对照品适量，精密称定，加2%二甲基亚砜溶液制成每1ml 含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液0.5ml，密封瓶口，作为供试品溶液。对照品溶液的制备取正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯和1，2-二乙基苯对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml 分别含正己烷290g、甲苯890g、二甲苯2170g、苯乙烯20g和1，2-二乙基苯浓度20g的混合溶液，精密量取混合溶液0.5ml，置20ml 顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。测定法分别取供试品溶液和对照品溶液，依条件顶空进样，测定，按内标法计算含量

5、。本品含正己烷不得过0.0290%、甲苯不得过0.0890%、二甲苯不得过0.2170%、苯乙烯和1，2-二乙基苯的总量不得过0.5%。残留苯的检查色谱条件及系统适用性试验弹性石英毛细管柱SPB-1 (柱长15m，内径0.53mm，膜厚度0.50m)；柱温60；FID检测器温度为250；进样口温度为200；顶空进样条件，10.19psi维持0.2分钟，氮气为载气，流速为2.0 毫升/分钟，顶空瓶平衡温度为120内标溶液的制备取3-甲基-1-丁醇对照品适量，精密称定，加2%二甲基亚砜溶液制成每1ml 含20g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约0.5g，精密称定，置20ml 顶空瓶中，精密加入

6、内标溶液0.5ml，密封瓶口，作为供试品溶液。对照品溶液的制备取苯对照品适量，精密称定，用内标溶液溶解，制成每1ml 含2g的溶液，精密量取0.5ml，置20ml 顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。测定法分别取供试品溶液及对照品溶液，依条件顶空进样，测定，按内标法计算含量。本品含苯不得过0.0002%。【含量测定】 照高效液相色谱法 (中国药典2005年版一部附录 D) 测定。系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 (30:70) 为流动相；检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml 含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品20mg，精密称定，置20ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，以0.5m微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪中，测定，即得。本品按干燥品计算，含龙胆苦苷