原子荧光光度计B

1、计量标准技术报告原子荧光光度计检定装2020计量标准名称 计量标准负责人 建标单位名称 填写日期原子荧光光度计检定装2020目录 TOC o 1-5 h z 一、建立计量标准的目的 （1 ）二、 计量标准的工作原理及其组成 （1 ）三、计量标准器及主要配套设备 （2 ）四、 计量标准的主要技术指标 （3 ）五、 环境条件（3 ）六、 计量标准的量值溯源和传递框图 （4 ）七、 计量标准的稳定性考核 （5 ）八、 检定或校准结果的重复性试验 （6 ）九、 检定或校准结果的不确定度评定 （7 ）十、检定或校准结果的验证 （11）十一、结论（12）十二、附加说明（12）一、建立计量标准的目的原子荧光

2、光度计广泛应用于医疗卫生、环境监测以及工矿企业各个领域，建立该 项标准，保证原子荧光光度计量值传递的准确可靠，提供科学准确的数据，既关系到 人民生命健康，又是国家实施环境检测的依据，同时还为企业指导生产、提高产品质 量提供保障。二、计量标准的工作原理及其组成原子荧光光度计是由光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸汽上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回基态时，辐射出荧光的原理来进行定量分析的。I 二/ (1一 e-kxln )f 0式中：与-原子荧光强度；10-光源辐射强度。-原子荧光量子效率；L-吸收光程K厂-在波长时的峰值吸收系数；N-单位长度内基态原子数对于特定元素，当光源的

3、波长和强度固定，吸收光程固定，原子化条件一定，在元素浓度较低时，荧光强度与荧光物质的质量浓度P有如下简单的关系(a为常数)：i = apf三、计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名称型号测量 范围不确定度或准 确度等级或最 大允许误差制造厂 及出厂 编号检定周 期或复 校间隔检定或 校准机 构原子荧光光度计 用砷、锑混合溶 液标准物质GBW(E) 1305371.00ng/mLU=3%,k=2原子荧光光度计 用砷、锑混合溶 液标准物质GBW(E) 1305385.00 ng/mLU=3%,k=2原子荧光光度计 用砷、锑混合溶 液标准物质GBW(E) 13053910.0ng/mLU=3%

4、,k=2原子荧光光度计 用砷、锑混合溶 液标准物质GBW(E) 13054020.0ng/mLU=3%,k=2主 要 配 套 设 备空心阴极灯/电子天平JA5002(0500)g级单标线容量瓶50mLT000mL50mLT000mLA级电子秒表J9-1(0-1)hU=7X10-2,(k=2)10min单标线吸管2mLT5mL2mLT5mLA级四、计量标准的主要技术指标砷锑混合溶液标准物质：1.00ng/mL, 5.00ng/mL, 10.00ng/mL, 20.00ng/mL,卩歸=3%, k=2五、环境条件序号项目要求实际情况结论1温度（1530） C24C符合要求2相对湿度W80%RH43

5、%RH符合要求3电源电压：（220土20） V220V符合要求456六、计量标准的量值溯源和传递框图八、检定或校准结果的重复性试验选取一台原子荧光光度计,使用用浓度为10.0ng/mL的As标准溶液重复测量7次, 所得溶液荧光强度如下：测量次数荧光强度值I11105.621106.731106.541105.551105.361105.771106.181106.291105.8101105.7y1105.9F (I - I)2 s( 1-)冷 T0.45s(I)小于A类标准不确定度，重复性符合要求。 i注：应当提供检定或校准结果的重复性试验记录九、检定或校准结果的不确定度评定一、砷元素检出限

6、测量结果不确定评定适用范围：本方法适用于原子荧光光度计的检定、校准结果的不确定度评定与表示。评定依据：JJG939-2009原子荧光光度计检定规程JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示数学模型：Q = 3 x .l b式中：QL 检出限s0一空白溶液测量值的标准偏差b灵敏度（工作曲线斜率）传播律公式U 2= C 2- U 2+ C 2- U 2传播律公式c （Ac）（so）（so）（b）（b）3相关灵敏度系数3相关灵敏度系数cs 0 =万-3sc =0b b 2分析得到，原子荧光光度计检出限测量不确定度主要来源于两个方面，一是11次 空白溶液测量值引入的不确定us0，二是灵敏度b

7、测量引入的不确定度ub。采用测量方法：仪器开机稳定后，将各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢 化钾）作还原剂分别对砷、锑系列标准溶液连续进样重复测量3次，记录砷、锑的荧光 强度值，取算术平均值，按线性回归法求出斜率。在完全相同条件下，对空白溶液连续 进行11次荧光强度测量，求出其标准偏差，计算3倍空白标准偏差与工作曲线斜率的 比值，可得到检出限的测量结果。A类标准不确定度评定选取一台北京海光的AFS-2202E型原子荧光光度计对砷锑混合溶液标准物质进行测量， 其中砷元素的相应测量结果如下：标准溶液浓度（ng/mL）0.01.05.010.020.0荧光强度测量平均值25105.2579.

8、71102.12171.211次空白溶液 荧光强度测量值2.13.55.56.47.78.311.211.210.78.712.5/根据线性回归法求得工作曲线方程：I=107.82c+20.28r=0.999711次空白溶液荧光强度测量值的标准偏差:工(I -T)2is = i= 3.35n -1测得仪器的检出限：Q = 3x4 =巴05 = 0.09ngl b 107.82s0是空白溶液荧光强度测量列单次测量值的标准偏差，11次空白测量引入的标准不确 定度可根据相应公式计算：s 3 35u(s )二=o二 二 0.750J2( n 1)20B类标准不确定度的评定6.1回归曲线斜率b引入的不确

9、定度u 回归曲线数值X.i0.01.05.010.020.0I.i25105.2579.71102.12171.220.28128.1559.381098.482176.68回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算:式中u1 = s1 b式中u1 = s1 b0.0 +1.0 + 5.0 +10.0 + 20.0=7.2 ng,I0=l07.82xi+20.28, N=5计算得u1.12ng-i6.2标准溶液浓度引入的不确定度u23%T检定所用标准物质从中国计量院购买，依据标准物质证书上给出其相对扩展不确定度 为 3% (k=2),3%Tx b = 1.5% x 107.82 = 1.62ng-

10、16.3进样体积误差引入的不确定度u23根据移液器检定规程规定，移液器进样体积最大允许误差MPE为1%,取均匀分布, 计算得u 3 = 1%3 x b = 0.0058 x107.82 = 0.63ng-1综上，测量回归曲线斜率b的合成标准不确定度ub，计算可得U = Ju 212 + u 222 + u 232 =2.05ng-1合成标准不确定度的评定不确定度分量汇总列表如下：标准不确 定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数cic u (x )iius0测量空白溶液引入 的不确定度0.750.0278ng0.0208ngub灵敏度测量引入的 不确定度2.05ng-1-0.00212ng20

11、.0043ngu1回归曲线斜率的标 准偏差1.12ng-1-u2标准溶液的不确定 度1.62ng-1-u3进样体积误差的不 确定度0.63ng-1-其中c(叮气=3107.82=2.78 X10-2c(b)=-3s-3 x 8.23107.822=-2.12 x其中c(叮气=3107.82=2.78 X10-2c(b)=-3s-3 x 8.23107.822=-2.12 x 10 -3 ng 2c00扩展不确定度的评定取置信因子k=2，则扩展不确定度为：U = ku = 2 x 0.02 = 0.04ngc二、锑元素检出限测量结果不确定度的评定锑标准溶液测原子荧光光度计检出限测量结果不确定度评定与砷标准溶液 评定方法相同，通过计算得：取置信因子k=2,扩展不确定度为：U = ku = 2 x 0.019 = 0.04 ngc十、检定或校准结果的验证原子荧光光度计测量结果不确定度的验证采用比对法，即使用同批次、相同浓度的 砷锑混合溶液标准物质，使用多台同等级计量标准装置检定同