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文档简介
1、甘肃省鑫源能源有限公司化验室规章制度及操作规程 二一四四年四月月四日编编安 全 管管 理 制 度度1、员工守守则、爱国、爱爱厂、爱爱岗、遵遵守国家家法律、法法规、遵遵守本厂厂各项规规章制度度,服从从厂部领领导指挥挥。、文明礼礼貌,团团结友善善,积极极负责的的搞好本本职工作作。、爱岗敬敬业,尽尽职尽责责,工作作时间不不擅离职职守。、热爱劳劳动,按按时、保保质、保保量的完完成领导导交给的的各项生生产任务务。、发扬主主人翁精精神,树树立以厂厂为家,厂厂荣我荣荣,厂衰衰我耻的的思想。、保护集集体财产产,正确确使用机机器,设设备、仪仪器、仪仪表等到到一切财财物,节节约使用用各种原原料及办办公用品品,对于
2、于个人领领用的工工器具,必必须保存存完好。、自尊、自自爱、自自强。对对于不良良风气和和错误言言行进行行批评和和争斗。、努力学学习,尊尊敬师长长,不断断提高自自己的文文化,业业务技术术水平。、严于律律己,乐乐于助人人,不做做有损于于社会、企企业、车车间、班班组、个个人形象象的事情情。、加强安安全生产产意识,提提高集体体荣誉,刻刻苦耐劳劳,勇于于拼搏。为为本公司司的发展展树立良良好形象象。化验人员安安全守则则、化验人人员必须须认真学学习化验验操作规规程和有有关的安安全技术术规程,了了解仪器器设备的的性能及及操作中中可能发发生事故故的原因因,掌握握预热防防热和处处理事故故的方法法。、进行危危险操作作
3、时,如如危险物物料的现现场取样样,易燃燃易爆物物的处理理,加热热易燃易易爆物,焚焚烧废液液,使用用剧毒物物质等均均应有第第二者陪陪伴。陪陪伴着应应能清楚楚地看到到操作地地点,并并观察操操作的全全过程。、禁止在在化验室室内吸烟烟,进食食,喝茶茶饮水,不不能用实实验器皿皿盛放食食物,离离开化验验室前应应用肥皂皂洗手。、化验室室严禁喧喧哗打闹闹,保持持化验室室秩序井井然,工工作时应应穿工作作服,长长头发要要扎起来来戴上帽帽子,不不能光着着脚或穿穿拖鞋进进实验室室,进行行危险工工作时,要要佩戴防防护用具具,如防防护眼镜镜、手套套、口罩罩、面具具等。、每日工工作完毕毕时,应应检查电电、水、气气、窗等等。
4、、与化验验无关的的人员,不不应在化化验室久久留,也也不允许许化验人人员在化化验室干干别的与与化验无无关的事事。、化验人人员应具具备安全全用电,防防火、防防爆、灭灭火预防防中毒救救治等基基本安全全常识。3、化验室室安全教教育制度度、根据公公司三级级安全教教育的原原则,对对于新上上岗.转转岗的员员工、学学校实习习生进行行工段、班班组级安安全教育育,使上上岗者熟熟知本岗岗位的安安全操作作规程及及作业标标准。、安全培培训后,要进行行安全考考试,合合格后方方可上岗岗并建立立个人安安全档案案。、定期进进行安全全抽考,内容包包括本岗岗位作业业指导书书涉及范范围以及及不同时时期安全全工作的的新内容容、新要要求
5、,并并做详细细记录。、利用安安全活动动,认真真学习各各级安全全讲话,开展讨讨论,领领会精神神。确保保完成公公司整体体安全目目标。4、化验室室安全检检查制度度、按照公公司安全全生产管管理的总总要求,对各设设备.工工作场所所,分片片检查。、每周主主任、安安全员必必须对危危险源点点的安全全状况至至少检查查一次,对查出出的三三违及及隐患及及时填写写在检查查记录上上。、班组检检查每日日一次,对查出出的问题题及时解解决。解解决不了了的报化化验室质质检科并并做记录录。、对本室室查出的的安全问问题进行行汇总,对自行行处理的的隐患效效果进行行检查, 并将将不能处处理的隐隐患及时时上报公公司领导导。5、化验室室主
6、任安安全责任任制、全面负负责化验验室的安安全管理理工作,领领导全室室职工认认真学习习公司及及厂部的的安全规规章制度度,并贯贯彻执行行,签定定化验室室安全责责任书。、组织本本单位安安全活动动,活动动以公司司的安全全重点工工作为内内容,对对班组的的活动记记录认真真检查,并并签署意意见。、抽考安安规内容容并提出出意见和和要求,检检查已布布置工作作的完成成情况,对对所属各各岗进行行安全危危险辨识识。、每天进进行安全全巡视,发发现问题题及时解解决。、每月亲亲自主持持一次安安全会议议,落实实已布置置工作的的完成情情况,布布置新的的工作。、积极进进行安全全隐患排排查、进进行危险险预知,将将本室可可能发生生的
7、事故故消灭在在萌芽状状态。6、化验室室工艺安安全责任任制、经常学学习国家家有关安安全生产产的方针针、政策策、法规规和制度度。、对本工工段设备备、仪器器发现不不安全因因素时,有有权制止止生产,及及时向领领导汇报报提出改改进意见见。、根据本本工段的的工艺要要求及实实际操作作,协助助有关部部门制定定审查安安全生产产规章制制度和安安全技术术操作规规程并监监督执行行。、根据本本单位的的实际情情况,积积极开展展安全生生产、劳劳动保护护方面的的活动,参参加隐患患检查和和整改工工作。、参加本本室的安安全会议议,侧重重从设备备和工艺艺上保证证安全生生产。7、化验室室安全责责任制、协助主主任搞好好本室的的日常安安
8、全工作作。、认真填填写工段段安全台台帐,做做到整洁洁、工整整、清晰晰。、随时参参加各班班前会,对对安全工工作进行行必要的的强调、说说明。、检查各各岗位工工人的劳劳保用品品穿戴情情况,对对不遵守守安全操操作规程程的工人人进行批批评指正正,直至至考核。、组织上上岗、转转岗人员员的工段段级安全全培训。、随时抽抽查岗位位人员的的作业标标准的学学习和执执行情况况,保证证各岗位位作业指指导书的的落实。、每天对对各危险险源点、实实验室及及取样现现场作一一次安全全巡视。、协助主主任每月月召开两两次安委委会,进进行危险险预知及及消防等等工作的的安排、总总结。 8、班组长长安全责责任制、全面负负责本班班组的安安全
9、管理理工作,按按照公司司及化验验室的要要求做好好安全工工作。、领导本本班组人人员认真真学习岗岗位的作作业指导导书,保保证贯彻彻执行。、交接班班时对本本班岗位位工进行行安全交交底,具具体地布布置安全全工作。、检查班班组成员员的劳动动用品穿穿戴情况况,检查查各仪器器、设备备、药品品情况、发发现问题题及时处处理或上上报。、对班前前会缺席席的人进进行补课课。、组织本本班人员员参加安安全学习习,领会会精神,贯贯彻执行行。、认真做做好班组组安全活活动记录录,参加加化验室室的安全全会议,认认真完成成布置的的各项工工作。、负责新新工人转转岗及复复岗的班班组级安安全培训训。9、化验分分析安全全责任制制、严格执执
10、行本岗岗位作业业指时书书,努力力做到“三不伤伤害”。、准时参参加安全全会议,工工作前对对本班安安全状况况做到心心中有数数。、按时参参加公司司与本室室的安全全活动,领领会精神神,付诸诸行动。、积极参参加安全全培训学学习,正正确对待待安全抽抽考。、对本人人承包的的电器、仪仪表、药药品的安安全负责责。、熟练掌掌握各仪仪器、药药品的安安全操作作要领,发发现问题题及时解解决或上上报。、掌握有有毒药品品、试剂剂的性能能及使用用注意事事项。10、化验验室统计计安全责责任制、严格执执行各项项安全规规章制度度。、按时参参加安全全活动,做做好记录录。、负责安安全活动动的考核核工作。、掌握有有毒药品品、试剂剂的性能
11、能及使用用注意事事项。、负责化化验室库库房管理理,掌握握各药品品、试剂剂的存放放知识,对对库房的的安全负负责.、积极参参加安全全培训学学习,认认真对待待安全抽抽考。11、化验验室应急急措施、停电应应急措施施a、如因特特殊原因因造成化化验室停停电,立即通通知当班班电工前前来查看看b、利利用启动动本厂发发电机,恢恢复供电电。、停暖气气应急措措施a配备电暖暖器和电电炉;、消防应应急措施施室内明显位位置摆放放有2瓶瓶干粉灭灭火器,室室外明显显位置摆摆放1个个手推式式灭火器器,万一一有火情情发生,需需辨识需需要哪种种灭火措措施。切切勿直接接浇水。应应对化验验室工作作人员进进行消防防急救常常识技能能培训。
12、12、化验验室灼伤伤事故应应急预案案A、编制目目的:为为预测潜潜在的事事故或紧紧急情况况,做出出应急准准备最大大限度减减少可能能产生的的事故后后果,特特制订本本预案。B、编制依依据:本本预案依依据国家家安全生生产法及及相关法法律法规规制定。C、适用范范围:本本预案适适用于鑫鑫源化验验室药品品使用保保管过程程中可能能发生的的灼伤事事故对人人员造成成的伤害害。D、应急工工作原则则:、化验室室负责执执行应急急措施及及应急处处理的实实施。、化验室室编制应应急预案案并对应应急预案案进行评评价。、安全科科负责应应急措施施的监督督和检查查。E、危险源源及风险险分析:、硫酸、盐盐酸等意意外漏散散和不规规范使用
13、用造成的的灼伤事事故。、因上属属原因造造成的其其他间接接伤害。F、危险源源识别办办法:、现场检检查发现现隐患;、操作中中的规范范性;、作业条条件评价价:人的的操作状状态,操操作方法法,设备备的安全全性。G、应急响响应:、发生灼灼伤立即即采取现现场救护护,包括括用水冲冲洗伤口口,保护护现场;、上报公公司企管管科,联联系车辆辆送伤者者到就近近的医院院;、按照鑫鑫源能源源公司安安全制度度的程序序处理。、事故的的预防:配制清清洗液(备备2%碳酸酸氢钠水水溶液)制定防范措施,戴防护手套,组织专门安全培训;开展现场指导和实地演练。I、配合企企管部门门对事故故进行分分析处理理,制定定和修改改下一步步预案,杜
14、杜绝类似似事故的的发生。化验室日常常工作管管理交接班要求求1、交接前前应检查查本班工工作是否否全部完完成。2、交接时时应明确确告知另另一班未未完成以以及待完完成的任任务。3、交接时时间为上上班前115分钟钟4、另一班班检查上上一班工工作是否否完成,卫卫生状况况如何,并并记录。如如有不符符合要求求的拒绝绝接班。二、日常工工作1、偶数整整点化验验煤气,接接班后对对煤气进进行全分分析,隔隔一次做做一次全全分析。2、奇数整整点化验验生产产产品,每每班对轻轻质煤焦焦油做22次全分分析包括括密度、水水分、馏馏程、沥沥青质。对对渣油进进行1次次全分析析包括软软化点、粘粘度、馏馏程。控控制生产产质量。如如发现
15、异异常,立立即向生生产单位位汇报。3、每隔四四小时化化验一次次锅炉软软水,分分析其硬硬度。4、对各个个成品及及原料罐罐区油品品进行不不定时抽抽查。5、配合储储运调配配油6、检验入入釜原料料油质量量,包括括水分、密密度、馏馏程、灰灰分。7、检验原原料油进进场质量量,包括括水分、密密度、馏馏程、灰灰分。8、检验成成品油出出厂质量量,按照照客户要要求严格格把关。9、对供应应人员送送达的样样品进行行质量检检验。10、不定定时对煤煤进行化化验。11、下班班前对操操作室、分分析室以以及规定定卫生区区域进行行清洁工工作。要要求化验验油类的的杯具器器皿上不不留油渍渍,装分分析药品品的器皿皿杯壁不不挂水珠珠。工
16、作作台干净净整洁。仪仪器码放放整齐。每每周日换换班时进进行大扫扫除。12、化验验记录要要求必须须在化验验过程中中记录,不不得随意意修改,不不得化验验过后补补充。字字迹要工工整、清清晰。当当天下班班前由至至少两人人签字,做做到谁化化验是负负责,不不得代签签冒签他他人名字字。记录录要录入入电脑,做做到电脑脑与手工工台账的的一致性性。除化化验室人人员以及及经领导导同意过过的专人人,外人人不得对对手工或或者电子子版化验验记录进进行查阅阅、修改改。13、须有有厂部级级领导签签字或其其他证明明方可进进入化验验室。制制止与化化验室无无关并未未得到领领导同意意的其他他人员进进入化验验室。并并有权制制止厂内内其
17、他工工作人员员完成工工作后在在化验室室逗留。遇遇到不听听劝阻、吵吵闹甚至至寻衅滋滋事者立立即通知知安保人人员和领领导。情情节严重重者应报报警。14、施行行相互监监督机制制,如有有发现当当班人员员与外界界人员勾勾结,徇徇私舞弊弊者,应应立即报报告主管管领导,舞舞弊者罚罚款10000元元并开除除,举报报者奖励励5000元。舞舞弊情节节严重者者应移送送司法部部门。15、按时时完成领领导交代代的各项项临时任任务。16、学习习国家各各项有关关的法律律法规。严严格执行行厂内各各项规章章制度。17、认真真学习各各项先进进技术、阅阅读相关关书籍,信信息。强强化自己己的作业业水平与与理论知知识。化化验室所所有人
18、员员应不断断改良、完完善化验验手段及及方法。学学习与引引进先进进技术与与设备。在在有先进进化验方方法和经经验时,应应共同讨讨论其可可行性与与准确性性。并确确定是否否对现有有化验方方法进行行修改。未未经化验验室主任任同意,不不得擅自自简化操操作步骤骤,改变变检验方方法。16、贯彻彻执行各各项会议议精神。化验室岗位位工艺流流程我鑫源能源源公司化化验项目目总体上上有四大大类,包包括油、煤煤气、水水、煤。以以下是该该四大类类化验项项目的详详细方法法与合格格指标。油类油品化验是是我鑫源源能源公公司最常常规化验验项目。其中油品分为原料油、成品油、入釜油、样品油四大类。原料油包括中温煤焦油、环烃-1号油、环
19、烃-2号油、洗油四种。成品油包括酚油(轻油)、轻质煤焦油(煤柴)、沥青(渣油)。入釜油包括中温煤焦油、环烃-1号、环烃-2号以及各种调配妥的原料油。样品油品种则不一而论。而油品化验验项目包包括水分分、密度度、馏程程、机械械杂质、灰灰分、沥沥青质、恩恩氏粘度度、软化化点八种种。以下下是对化化验规程程的详细细阐述: (一)、水水 分 的 测测 定 1、主主题 本小小节规定定了煤焦焦油分析析水分检检验的操操作方法法 22、适用用范围 适用用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油。 3、依依据 本规
20、规程依据据GB 22888-880 4、流流程4.1安装装好装置置,称取混匀试试样1000g和量取甲苯苯50mml置于洁净、干干燥的烧烧瓶中,细细心摇匀匀。4.2连接接接收管管、冷却却器、蒸蒸馏瓶,在在冷却管管上端用用少许脱脱脂棉塞塞住,以以防空气气中水分分在冷却却管内部部凝结。4.3加热热煮沸,待待接收管管里的液液体温度度达到室室温时,记记住水层层体积,如如接收管管内的液液体浑浊浊将接收收管放入入温水中中使其澄澄清,然然后冷却却到室温温4.4结果果计算:(Wf)=(V/G)1000%V-接收管管水分体体积(毫毫升)G-试样重重量(克克)5、内容5.1仪器器、用具具、试剂剂:5.1.11水分测
21、测定仪(接接收管:容积110mll、分刻刻度0.1mll, 上上端直径径19/26标标准磨口口、 下下端直径径24/29标标准磨口口;蒸馏馏烧瓶:硬质难难熔玻璃璃制成,容容积5000mll、瓶径径24/29标标准磨口口;冷却却管:内内管长3300毫毫米、外外管长2250毫毫米 ) 可调调电加热热套(110000W) 托盘天天平(感感量0.2g)量量筒(550mll)5.1.22 试剂剂:甲苯苯(无水水) 纯纯苯(无无水)或或汽油(97#)5.2 操操作步骤骤:5.2.11在室温温下称取取混匀试试样1000g(称称准至00.2gg)和量量取甲苯苯50mml,置置于洁净净、干燥燥的烧瓶瓶中,细细心
22、摇匀匀。5.2.22 连接接接收管管、冷却却器、蒸蒸馏瓶,在在冷却管管上端用用少许脱脱脂棉塞塞住,以以防空气气中水分分在冷却却管内部部凝结。5.2.33 加加热煮沸沸:用电电加热套套加热,当当接收管管内水分分不再增增加时,再再加大火火焰或加加大电压压加热数数分钟,停停止蒸馏馏。5.2.44 待待接收管管里的液液体温度度达到室室温时,记记住水层层体积。如如接收管管内的液液体浑浊浊时,则则将接收收管放入入温水中中,使其其澄清,然然后冷却却到室温温。5.3.55 结果果计算试样水分含含量(WWf)%按下式式计算(Wf)%(VV/G)100%式中:V 接接收管中中水分体体积,毫毫升G 试试样重量量,克
23、5.4 水水分测定定允许误误差水分测定的的重复性性如下表表规定:水分(Wff)/%误差不超过过/%5.0000.205.0000.505.5 安安全注意意事项5.5.11 取样样过程严严格执行行标准操操作规程程,穿戴戴好劳动动防护用用品。5.5.22 取样样时,看看清风向向,注意意安全。5.5.33 实验验过程全全程在通通风橱内内操作。(二)、密密 度 的 测 定1、主题本小节规定定了煤焦焦油分析析密度检检验的操操作方法法2、适用范范围适用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油、渣渣油等。3
24、、依据本规程依据据GB/T 1152443-994 4、流程4.1用2250mml量筒筒量取2250mml样品品,放入密度计计与温度度计。4.2待读读数稳定定,记录录温度及及其视密密度结果果。4.3用PP20 = Ptt+0.000066(t-220)或或者P220 = Ptt+0.00006666(t-20)计算220摄氏氏度下的的密度值值。5、 内容容5.1仪器器、用具具 5.1.11 密度度计:密密度范围围0.8800-1.2200gg/mll,分刻刻度0.0011g/mml5.1.22 温度度计:棒棒状,温温度范围围01500,分刻刻度0.1,全浸浸5.1.33 量筒筒:2550mll
25、5.1.44 烧杯杯:容积积10000mll5.2 操操作步骤骤:5.2.11 取取均匀混混合过的的试样约约5000g置于于烧杯中中,在水水浴上边边搅拌边边缓慢加加热到550左右,使使其全部部溶化,除除去上部部可见水水。将其其注入洁洁净、干干燥的已已预热与与试样温温度相近近的量筒筒中,所所取试样样的液位位高度低低于量筒筒上沿335-440mmm,将其其放入到到已加热热到500左右的的水浴中中,量筒筒壁或试试样上如如有气泡泡,可用用滤纸将将气泡除除去。待待温度稳稳定后,将将温度计计和密度度计缓缓缓插入试试样中、静静置100minn,稳定定后,读读取密度度计和试试样相交交的弯月月面上缘缘刻度数数,
26、作为为试样在在测定温温度时的的密度,数数值读到到小数点点后第三三位,密密度计上上端不得得沾有试试样,并并位于量量筒中部部,不得得碰量筒筒壁。 5.2.22同时测测量试样样的温度度,使温温度计水水银柱上上端稍稍稍露出液液面,读读数并计计录其温温度,作作为测定定时试样样的温度度。密度度测定温温度范围围4050。5.3 结结果计算算试样20时的密密度(20) ,g/ml按按下式计计算20=t+00.0000666(t-20)或者 20=t+00.00006666(tt-200)式中:t 试样样在t时的密密度,gg/mllt 测定定时试样样的温度度,0.000066 :原料料煤焦油油在t时的密密度换算
27、算为200时密度度的温度度系数0.00006666 :轻轻质煤焦焦油在tt时的密密度换算算为200时密度度的温度度系数5 .4 安全注注意事项项5.4.11 取样样过程严严格执行行标准操操作规程程,穿戴戴好劳动动防护用用品。5.4.22 取样样时,看看清风向向,注意意安全。5.4.33 实验验过程全全程在通通风橱内内操作。(三)、馏馏 程 测 定1、主题本小节规定定了煤焦焦油中馏馏程试验验的检验验操作方方法2、适用范范围适用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油、渣油等。3、依据煤焦油行业业
28、操作规规范。4、流程4.1称取取1000g 或或者1000mll油4.2缓缓缓加热保保持每秒秒2-33滴流速速4.3记录录下初馏馏点以及及各温度度下流出出量、最最高温度度以及馏馏干流出出量。4.4计算算并记录录结果。5、 内容容5.1仪器器及药品品:馏程程仪1台台、1000mll量筒11个、2250mml蒸馏馏瓶1个个、台秤秤、待验验油若干干。5.2 按按照油品品的种类类选择称称取化验验样品的的方法5.2.11 若是是原料油油按照称称重法称称取。记记下蒸馏馏瓶重mm1 1000mll量筒质质量m22油重mm3(1000g左左右)。5.2.22 若是是成品油油则按照照体积量量取法,用用1000m
29、l量量筒量取取1011ml油油,倒入入蒸馏瓶瓶后,由由于量筒筒壁上粘粘油,将将量筒加加热后,把把余下的的油加入入蒸馏瓶瓶中,剩剩余无法法倒出的的,用洗洗剂清洗洗干净量量筒。5.3 水水箱内充充满热水水,利用用加热棒棒对水浴浴进行加加热。要要求温度度为800以上。5.4加热热步骤5.4.11连接仪仪器,开开始加热热蒸馏。在在温度计计显示温温度为1100以下时时,加热热电压为为1100V左右右。并注注意观察察瓶内情情况,若若有沫且且比较大大时,适适当减小小温度。待待等蒸馏馏瓶温度度计稳定定在水沸沸点(995)一段段时间后后,随着着蒸馏瓶瓶中水产产生的爆爆鸣声减减弱。温温度变要要上升,需需注意观观察
30、。5.4.22温度上上升到1100以上时时,升温温比较快快。这时时,油的的馏程便便正式开开始。在在这个温温度内需需注意观观察初馏馏点。初初馏点是是指油连连续从冷冷凝管口口滴落时时的温度度。注意意区分和和记录。5.4.33需要记记录体积积数的温温度点有有01100,初馏馏点,1180,2110,2330,2550,2770,2990,3110,3330,3550,3770,3775,最高高温度,及及最终馏馏干量。5.5计算算5.5.11若是用用称重法法,则需需记录蒸蒸馏瓶重重量m44,接受受量筒(1100mml)重重量m55,以及及读出量量筒体积积V,则则出油量量为V/m31000,按重重记为(
31、m55-m2)/mm31000%的出出油率,沥沥青率:(mm4-m1)/mm31000%损耗为1000%-(出油油率和沥沥青率之之和)5.5.22若是用用体积量量取法,则则只需记记录体积积V便可可。5.6 安安全注意意事项5.6.11 取样样过程严严格执行行标准操操作规程程,穿戴戴好劳动动防护用用品。5.6.22实验过过程全程程在通风风橱内操操作。(四)、灰灰 分 测 定定1、主题本小节规定定了煤焦焦油灰分分检验的的操作方方法2、适用范范围适用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油、渣油等。
32、3、依据本规程依据据GB 22995-2200884、流程4.1称取取油试样样3g于于蒸发皿皿中, 先置于于电热板板上缓慢慢蒸干焦焦油的水水分,用用小火缓缓慢加热热灰化,至至大部分分挥发分分挥发。4.2放在在加热至至815510打开的的箱型高高温炉门门口,待待挥发物物完全挥挥发后再再慢慢推推进炉中中,灼烧烧2小时时,冷却却至室温温称重。4.3用G1 恒重的的蒸发皿皿重gG2 烧烧后残留留物及蒸蒸发皿总总重gG 试样样重量gg5、 内容容5.1 方方法提要要 称取一一定质量量的煤焦焦油,先先用小火火加热除除去大部部分挥发发物后,置置于811510箱型高高温炉中中灰化至至恒重,以以残留物物重量占占
33、试样重重量的百百分数作作为灰分分。5.2 仪仪器、用用具 5.2.11 箱型型高温炉炉:带有有温度调调节装置置,能保保持在881510。附有有热电偶偶和高温温计,炉炉子后壁壁具有插插入热电电偶的小小孔,小小孔的位位置能使使热电偶偶的热接接触点在在炉膛内内能保持持距炉底底20-30mmm,炉炉门具有有一通气气孔。5.2.22 蒸发发皿:容容积500ml5.2.33 干燥燥器:内内装干燥燥剂5.2.44 分析析天平:感量00.00001克克5.3 操操作步骤骤:5.3.11 称取取煤焦油油试样33g(秤秤准至00.00002gg)放入入预先灼灼烧至881510并恒重重过的蒸蒸发皿中中, 先先置于电
34、电热板上上缓慢蒸蒸干焦油油的水分分。5.3.22 用小小火缓慢慢加热灰灰化,至至大部分分挥发分分挥发后后,放在在加热至至815510打开的的箱型高高温炉门门口,待待挥发物物完全挥挥发后再再慢慢推推进炉中中,灼烧烧2小时时,取出出检查应应无黑色色颗粒,在在空气中中冷却55minn后,置置于干燥燥器内,冷冷却至室室温,称称重。然然后进行行恒重检检查,每每次155minn,直到到连续两两次重量量差在00.00006克克以内为为止。计计算时取取最后一一次的重重量。5.4 结结果计算算煤焦油灰分分含量(AAd)% 按下下式计算算A 式中:G1 恒重重的蒸发发皿重,ggG2 烧后后残留物物及蒸发发皿总重重
35、,gG 试样重重量,gg5.5分析析误差同一化验室室及不同同化验室室误差均均不超过过0.005%5 .6 安全注注意事项项5.6.11 取样样过程严严格执行行标准操操作规程程,穿戴戴好劳动动防护用用品。5.6.22 取样样时,看看清风向向,注意意安全。5.6.33 实验验过程全全程在通通风橱内内操作。(五)、机机 械 杂 质质 的 测 定定1、主题本小节规定定了油样样机械杂杂质检验验的操作作方法2、适用范范围适用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油、渣油等。3、依据本规程依据据行业操操作规
36、程程4、流程4.1称取取烧杯和和用四氢氢呋喃浸浸泡并烘烘干后的的定量中中速滤纸纸,标记记好并用用万分天天平记下下重m1,称取取3g左左右的油油样记录录重m22。4.2将四四氢呋喃喃放在恒恒温水浴浴锅加热热至600左右,把把油样放放在抽滤滤瓶上加加入四氢氢呋喃并并抽滤,随随后放入入烘干箱箱烘干22h,干干燥冷却却后称重重m3。4.3用可计算得机机械杂质质含量。5、 内容容5.1 操操作方法法5.1.11称取烧烧杯和用用四氢呋呋喃浸泡泡并烘干干后的定定量中速速滤纸,标标记好并并用万分分天平记记下重mm1,称取取3g左左右的油油样记录录重m22。5.1.22将四氢氢呋喃放放在恒温温水浴锅锅加热至至6
37、0左右,把把油样放放在抽滤滤瓶上加加入四氢氢呋喃并并抽滤,待待等滤液液颜色为为透明后后,取下下滤纸。随随后放入入烘干箱箱烘干22h,干干燥冷却却后称重重m3 5.2 仪仪器、用用具 万分天平、100ml烧杯、四氢呋喃浸泡并烘干的定量中速滤纸、恒温水浴锅、恒温烘干箱、干燥冷却器、四氢呋喃。5.3 结结果计算算油样机械杂杂质含量量% 按按下式计计算A 式中:m1 烧杯及及滤纸质质量,ggm2 称取取油样质质量,ggm3 烘烘干并冷冷却后烧烧杯及滤滤纸质量量,g5 .4安安全注意意事项5.4.11 取样样过程严严格执行行标准操操作规程程,穿戴戴好劳动动防护用用品。5.4.22 取样样时,看看清风向向
38、,注意意安全。5.4.33 实验验过程全全程在通通风橱内内操作。(六)、沥沥 青 质 的的 测 定1、主题本小节规定定了油样样沥青质质检验的的操作方方法2、适用范范围适用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油、渣油等。3、依据本规程依据据行业操操作规程程4、流程4.1称取取烧杯和和用正己己烷浸泡泡并烘干干后的定定量中速速滤纸,标标记好并并用万分分天平记记下重mm1,称取取3g左左右的油油样记录录重m22。4.2将正正己烷放放在恒温温水浴锅锅加热至至60左右,把把油样放放在抽滤滤瓶上加加入正己
39、己烷并抽抽滤,随随后放入入烘干箱箱烘干22h,干干燥冷却却后称重重m3。4.3用可计算得沥沥青质含含量。5、 内容容5.1 操操作方法法5.1.11称取烧烧杯和用用正己烷烷浸泡并并烘干后后的定量量中速滤滤纸,标标记好并并用万分分天平记记下重mm1,称取取3g左左右的油油样记录录重m22。5.1.22将正己己烷放在在恒温水水浴锅加加热至660左右,把把油样放放在抽滤滤瓶上加加入正己己烷并抽抽滤,待待等滤液液颜色为为透明后后,取下下滤纸。随随后放入入烘干箱箱烘干22h,干干燥冷却却后称重重m3 5.2 仪仪器、用用具 万分天平、100ml烧杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速滤纸、恒温水浴锅、恒温烘干箱
40、、干燥冷却器、正己烷。5.3 结结果计算算油样沥青质质含量% 按下下式计算算A 式中:m1 烧杯及及滤纸质质量,ggm2 称取取油样质质量,ggm3 烘烘干并冷冷却后烧烧杯及滤滤纸质量量,g5 .4安安全注意意事项5.4.11 取样样过程严严格执行行标准操操作规程程,穿戴戴好劳动动防护用用品。5.4.22 取样样时,看看清风向向,注意意安全。5.4.33 实验验过程全全程在通通风橱内内操作。(七)、恩恩 氏 黏 度度 的 测 定定1、主题本小节规定定了油品品粘度检检验的操操作方法法2、适用范范围适用于中温温煤焦油油、调和和中温煤煤焦油、酚酚油、轻轻质煤焦焦油、调调和轻质质煤焦油油、洗油油等、环
41、环烃-11号、环环烃-22号以及及各类调调和油、渣油等。3、依据本规程依据据YB/T 550300-9334、流程4.1现将将油样加加热到规规定温度度以上一一点。除渣油为1100外,其其余油样样为800把恩氏黏度度计周遭遭丙三醇醇温度加加热到规规定温度度。用一一次性纸纸杯画好好2000ml刻刻度线。4.2将热热油加入入至粘度度计内直直至粘度度计内三三根金属属柱完全全末过。盖盖上盖子子,等粘粘度计上上温度计计达到规规定温度度提起塞塞针并计计时。4.3待油油液流至至标线时时,立即即停表,记记录时间间,用5、内容5.1 方方法要点点: 恩恩氏粘度度是试油油在某温温度从恩恩氏粘度度计流出出2000ml
42、所所需的时时间与蒸蒸馏水在在20流出相相同体积积所需的的时间(秒秒,及恩恩氏粘度度计水值值)之比比。在试试验过程程中,试试油流出出应为连连续的线线状。温温度t时时的恩氏氏粘度用用Et符符号表示示。恩氏氏粘度的的单位为为条件粘粘度。5.2仪器器、用具具 :5.2.11恩氏粘粘度计5.2.22 划有有2000ml的的一次性性纸杯5.2.33 秒秒表5.3 操操作步骤骤:5.3.11 粘度度计水值值测定:恩氏粘粘度计的的水值是是指在220下,2200mml水从从粘度计计流出的的时间,此此数值应应在500-522s之间间。5.3.22 测定定前用纯纯苯、乙乙醇和蒸蒸馏水依依次将仪仪器洗净净,流出出孔用
43、木木塞塞紧紧,然后后把周围围丙三醇醇加热到到规定温温度。并并把油样样预热到到规定温温度后,把把待测样样加入粘粘度计内内直至三三根金属属柱完全全淹没。将将仪器固固定水平平,盖上上盖子,插插好温度度计,在在出口管管下放置置干净的的2000ml一一次性纸纸杯。5.3.33当油温温保持规规定温度度1 时,小小心迅速速地提起起木塞(应应能自动动卡着,并并保持提提起状态态,不允允许拨出出木塞)同同时启动动秒表。5.3.44待油液液流至接接收瓶的的标线时时(泡沫沫不算),立立即停表表,记录录时间。5.4结果果计算油样恩氏粘粘度(EE)按下下式计算算:式中:E 规规定温度度油样的的粘度 流出2200mml时间
44、间,sT20 20时粘度度计的水水值,ss5.5 安安全注意意事项5.5.11 做样过过程中佩佩戴相应应的防护护用品,操操作严格格执行操操作规程程。(八)、软软 化 点 的的 测 定1、主题本文件规定定了沥青青(渣油油)软化化点的检检验操作作方法。2、适用范范围适用沥青(渣渣油)软软化点的的测定。3、依据GB/T 45007-1199994、流程4.1将铜铜环内注注满待测测样。4.2冷却却待测样样,压平平,去除除周遭油油。使油油样于金金属环平平行。加加热。4.3记录录试样软软化下垂垂达到距距离时的的温度点点。4.4结果果计算:取两次次平行结结果平均均值。5、 内容容5.1 方方法提要要一定体积
45、的的试样,在在一定质质量的负负苛下加加热,试试样软化化下垂至至25mmm距离离时的温温度,即即为软化化点。5.2 试试剂、仪仪器5.2.11 加热热器:可可调电炉炉5.2.22 玻璃璃温度计计:02500,分刻刻值15.2.33 软化化点测定定仪:由由下列附附件组成成1钢钢球:直直径9.53mmm,质质量3.500.005g 2铜环 3钢球定定位器 4金属架架:有两两个杆和和三层平平行的金金属板组组成,上上层为一一圆盘,直直径1220.77mm(大大于烧杯杯直径),中中间有一一孔可插插温度计计,中层层是具有有三个圆圆孔的平平板。两两旁的两两孔,安安放铜环环,中间间小孔支支持温度度计的水水银球,
46、距距环上面面51mmm处杆杆上刻有有高标记记,下层层的上面面距中层层铜环的的底面为为25.4mmm。5.2.44 玻璃璃烧杯:容积8800mml,直直径1005mmm,高1135mmm5.2.55 温度度计:温温度范围围01150 分刻刻值0.1 平平整的瓷瓷板 锯条5.2.111 试试剂:凡凡土林或或黄油;甘油5.3 操操作步骤骤5.3.11 将铜铜环外层层图上凡凡士林,放放于平整整的瓷片片上,将将待测样样注满。5.3.22 用另另一块瓷瓷片挤压压,使其其平整。冷冷却。5.3.33 剔去去周遭残残留,使使得渣油油和铜环环保持平平整。5.3.22 安装装好仪器器后,放放入丙三三醇内加加热。将装
47、有试样样的铜环环置于金金属架中中层板上上的圆孔孔中,装装上定位位器和钢钢球,将将金属架架置于盛盛有规定定溶液的的烧杯中中,任何何部分不不应附有有气泡,然然后将温温度计插插入,使使水银球球下端与与铜环的的下面齐齐平。将烧杯置于于有石棉棉网的三三脚架上上,按附附表中规规定的起起始温度度和升温温速度均均匀升温温加热,45后保持每分钟51,超过规定升温速度试验作废。当试样软化化下垂,刚刚接触金金属架下下层板时时立即读读取温度度计温度度,取两两环试样样软化温温度的算算术平均均值,作作为试样样的软化化点,若若两次试试样软化化点超过过3时,应应重做试试验。煤气我公司煤气气由煤气气发生炉炉利用高高温炭不不充分
48、燃燃烧和水水蒸气与与高温炭炭进行反反应制得得水煤气气。产得得的煤气气供给改改质釜、管管式炉以以及燃气气锅炉使使用。煤气的质量量的检测测方法如如下:1.药品的的配置1.1. 3300mml蒸馏馏水、1120gg氢氧化化钾(KKOH)混混合,冷冷却。用用于1号号瓶灌装装。1.2 2200mml蒸馏馏水、1190gg氢氧化化钾(KKOH)混混合,再再将焦性性没食子子酸CC6H3(OHH3)220g加加入,搅搅匀,冷冷却。用用于2号号瓶灌装装。2号号瓶需用用石蜡密密封,防防止空气气中氧气气与药品品接触。1.3 2200mml蒸馏馏水,加加入氯化化亚铜(CCuCll2)1000g,搅搅拌后加加入氯化化铵
49、1220g,继继续搅拌拌。量取取氨水(NNH3H2O)3300mml搅匀匀。用于于3、44品灌装装。也用用石蜡密密封,防防止氨水水挥发使使药品变变质。1.4 9900mml蒸馏馏水,浓浓硫酸(HH2SO4)500ml加加少量甲甲基橙,搅搅匀,冷冷却。用用于5、66以及水水准瓶的的灌装。1.5 爆炸炸瓶两个个电极槽槽内灌注注少许水水银用于于导电。2. 奥氏氏气体分分析仪的的组装。2.1 按图图组装,保保证各个个衔接处处的气密密性良好好。各个个橡胶处处拿凡士士林密封封。各个个旋塞上上抹匀凡凡士林。2.2 将药药品放入入各个瓶瓶中,水水准瓶除除外。按按规定组组装好。检检查其密密封性,将将水准瓶瓶内加
50、入入蒸馏水水。将三三通旋塞塞转到排排空档,再再将水准准瓶举起起,达到到气量管管最高位位时,将将旋塞转转回联通通档。2.3 将药药品瓶旋旋塞打开开,右手手放下瓶瓶子的同同时,左左手捏住住水准瓶瓶橡胶管管。使得得各个药药品内液液位达到到细瓶颈颈处。2.4 将三三通旋塞塞转至排排空档,并并将气量量管液位位抬升到到最高处处后,三三通旋塞塞转回联联通档。静静置,观观察气量量管最高高液位是是否变化化。如没没有则气气密性良良好。如如有,则则有漏气气处。2.5 漏漏气处的的检验与与处理。2.5.11 漏漏气时,将将送样旋旋塞打开开,三通通旋塞转转至联通通档。抬抬升,并并将蒸馏馏水窜至至各个药药品连接接管道内内
51、。2.5.22 关关闭送样样旋塞。将将水准瓶瓶放置于于桌面上上,观察察玻璃通通道内哪哪里有气气泡。2.5.33 有有气泡处处便是漏漏气处,需需注意漏漏气处可可能不止止一处,要要仔细观观察。2.5.44 漏漏气处用用凡士林林涂抹接接口处和和旋塞。完完成后看看是否仍仍有气泡泡。处理理直至没没有气泡泡为止。2.5.55 将将水准瓶瓶内的蒸蒸馏水排排尽,填填装入配配制好的的硫酸溶溶液。3. 取样样3.1 利用用球囊和和夹子取取样。取取样时应应先将球球囊气体体排尽。再再取样,样样品至少少需洗33遍气。3.2 取完完后,利利用夹子子将气囊囊管对折折并夹住住。 化验验,第一一瓶利用用碱液对对二氧化化碳进行行
52、吸收 第二瓶瓶利用焦焦性没食食子酸对对氧气进进行吸收收 第三、四四、五瓶瓶先用氨氨性氯化化亚铜对对一氧化化碳进行行吸收,再再用浓硫硫酸除去去氨气。 第六瓶瓶加入氧氧气后将将其体内内剩余的的可燃性性气体全全部引爆爆。包括括甲烷与与氢气。 再次返返回第一一瓶对甲甲烷燃烧烧生成的的二氧化化碳进行行吸收4.1 将三三通旋塞塞转至排排空档,使使气量管管内浓硫硫酸抬升升至最高高液位。左左手在整整个操作作中始终终保持控控制水准准瓶橡胶胶管。4.2 将三三通旋塞塞转回联联通档,打打开送样样旋塞,使使待测气气体进入入气量管管。4.3 再将将三通旋旋塞转至至排空档档,排尽尽气体,再再吸入,排排除反复复3次后后,量
53、取取1000ml气气体。水水准瓶液液面与气气量管液液面同时时置于气气量管1100mml刻度度处即为为1000ml待待测气体体。4.4 关闭闭送样旋旋塞。右右手举气气水准瓶瓶,左手手将1号号瓶旋塞塞打开,左左手立即即回到橡橡胶管处处控制洗洗气速度度。将气气量管中中全部气气体送入入1号瓶瓶进行吸吸收。气气量管液液面到达达最高处处时,放放下水准准瓶,使使得气体体在液体体压力带带动下重重新抽回回气量管管中。并并且,11号瓶液液位达到到原来位位置。再再将气体体送入11号瓶吸吸收,拉拉回。直直至不变变位置。4.5 将水水准瓶液液面对准准气量管管液面,读读出读数数X1。4.6 第22瓶方法法与第11瓶一致致
54、。读出出读数XX2。4.7 第33,4,55 号瓶瓶为一组组,先利利用三号号瓶对气气体进行行预吸收收。3号号瓶要求求至少洗洗3次,不不比读数数;将33号瓶吸吸收后的的气体通通入4号号瓶,反反复吸收收置读数数不变为为止。再再将4号号瓶内气气体通入入5号瓶瓶反复吸吸收至不不变为止止。读出出第五号号瓶读数数X3。4.8 将三三通旋塞塞打到通通氧档,加加入将近近20mml氧气气,将三三通旋塞塞调回联联通档,并并读出加加氧后读读数X44。4.9 将气气体送入入爆炸瓶瓶内,静静置一会会后,启启动爆炸炸按钮,爆爆炸后将将气体拉拉回气量量管中读读数记下下X5。4.10 将气气体重新新通入第第一瓶内内反复吸吸收
55、,记记下读数数X6。5 计算CO2=1100-X1 O2=X1-X2 CCO=XX2-X3 CH4=X6-X5 HH2=(XX4-X5-2CCH4)2/33 N2=1000-(CO2+O2+CO+CH4+H2)发热值=CCO1277.7+H21077.6+CH43544.26 半分析析半分析是指指进行到到第五瓶瓶时停止止化验,常常用于快快速了解解煤气状状况。水 1 HYPERLINK /search?word=水总硬度&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 水总硬硬度是指指水中CCa2+、Mgg2+的的总量,它它包括暂暂时硬度度和永久久硬度。水水中Caa
56、2+、MMg2+以酸式式 HYPERLINK /search?word=碳酸盐&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 碳酸盐盐形式存存在的部部分,因因其遇热热即形成成 HYPERLINK /search?word=碳酸盐&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 碳酸盐盐沉淀而而被除去去,称之之为暂时时硬度;而以 HYPERLINK /search?word=硫酸盐&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 硫硫酸盐、 HYPERLINK /search?word=硝酸盐&fr=qb
57、_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 硝酸盐盐和 HYPERLINK /search?word=氯化物&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 氯化物物等形式式存在的的部分,因因其性质质比较稳稳定,不不能够通通过加热热的方式式除去,故故称为永永久硬度度。 硬硬度又分分为钙硬硬和镁硬硬,钙硬硬是由CCa2+引起的的,镁硬硬是由MMg2+引起的的。 水硬度是表表示水质质的一个个重要指指标,对对工业用用水关系系很大。水水硬度是是形成锅锅垢和影影响产品品质量的的主要因因素。因因此,水水的总硬硬度即水水中钙、镁镁总量的的测定,为为确定用
58、用水质量量和进行行水的处处理提供供依据。2水的总硬度测定的方法2.1原理2.2测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA HYPERLINK /search?word=标准溶液&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。2.3用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性 HYPERLINK /search?word=缓冲溶液&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作 HYPERLINK /sea
59、rch?word=指示剂&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 指示剂。化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出 HYPERLINK /search?word=指示剂&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 指示剂,溶液呈现纯蓝色。3、试剂3.1、EDTA HYPERLINK /search?word=标准溶液&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 溶液配置(0.021mo/L):称取8 g HYPERLINK /se
60、arch?word=乙二胺四乙酸二钠&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于500 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。并用1L定量瓶进行定量。3.2、氨性 HYPERLINK /search?word=缓冲溶液&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加150ml浓 HYPERLINK /search?word=氨水&fr=qb_search_exp&ie=utf8&eid_gfrom=151 氨水,用
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