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文档简介
1、精品文档旋光仪的使用及注意事项a测定前应将仪器及样品置20士0.5的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh b未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。c. 20min电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。d测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修后再使用。e将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定
2、管中若混有气泡,应先使气泡浮做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。f同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。g浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些也必须在规定时间内测定读数。h测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化很大,则应重新测定。i测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。
3、二、技术参数1. 旋光度测定范围:-180+1802. 度盘格值:13. 度盘游标读数值:0.054. 放大镜放大倍数:4*5. 单色光源(钠灯)波长:589.44mm6. 试管长度:100mm、200mm各1支7. 仪器使用电源:.精品文档电源电压: AC220V22V,50HZ1HZ工作电流: 1.3A放电功率: 20W稳定时间: 5min8. 仪器重量:5kg9. 仪器外形尺寸:540mm*220mm*380mm实验49 用旋光仪测定糖溶液的浓度】光通过某些透明物质后,振动面要发生旋转,这种现象称为旋光现象。振动面被旋转的角度,称为旋光角。具有旋光质,如石英、糖溶液、松节油及某些抗菌素溶
4、液等。旋光物质分为左旋和右旋两类,当观察者正对着入射光看时,若旋转,则称为左旋,这种物质叫左旋物质。反之,若当观察者正对着入射光看时,若振动面发生顺时针方向旋转,则右旋物质。Lc固体来说旋光角 与光透过物质的厚度 成正比;而对于液体来说除了厚度之外,还与溶液的浓度 成正比。同t溶液的温度 以及光的波长有关。实验证明在给定波长(单色光)和一定温度下,如旋光物质为溶液,则旋光角(491)CL为旋光率, 为100毫升溶液中含有溶质的克数, 为溶液厚度,以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异,它是随波长而异的常数,实验室的旋光仪常以钠光作光源,故波长已定。而温度的改变,对旋光率稍有影响,就大多摄氏1度时
5、,旋光率约减小千分之几。角的测定,可检验溶液的浓度、纯度和溶质的含量,因此旋光测定法在药物分析、医学化验和工业生产及科研等领域医、药学中常用的分析方法有比较法和间接测定法。LL1的某种旋光性溶液,其厚度为 1,可测出其旋光角1。要测同种未知浓度的溶液,只要测定该溶液在厚度为 2未知浓度。(49L 的某种旋光性溶液,测出溶液厚度为 时的旋光角 ,就可由式测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪外形如图(491)。其光学系统简图4.精品文档 和 光振动矢量按原方向入射到检偏器上,并在视野中产生两部份视场。这两部份视场的光强度与检偏器透射轴的方向有只有当检偏器的透射轴方向转到 与 夹角平分线方向时,半荫
6、板的两半圆的光强度才相等,这时左右分界线消失。左暗右亮的现象。 与 夹角的平分线有亮度一致的情况。不同的是,当处于方向、两条,见图493。当检偏器透射轴处在和时,都能出时,视野是最昏暗的;当处于 方向时,视野是最明亮的。两者都可标准。不过,因为人眼对光强度最小的判别较敏感,也就是说对于左右昏暗的程度的差别更容易为眼睛所判断。因此位置(不是 位置在无旋光物质时所对应的旋光仪读数盘的刻度作为数盘的零度。在一块半圆形的无旋光作用的玻璃片和一块半圆形的有旋光作用的石英板胶合而成(图 494(a))的透光片,它的度。因要判别检偏器旋转后的亮度是否复原,就要涉及到一个判别标准一亮度。若用我们的眼睛在没有对
7、比的情况下很大误差。有些旋光仪不采用半荫板,而是采用三荫板如图 494(b)所示,其结构是由两片石英和一片玻璃(玻璃)胶合而成,其原理与半荫板完全相同,不过比较的是中间的条状部分与左右两部分之间界线消失的情况。. 、 器转到新的位置 ,前后二次零度视场的读数差( - 0)即为溶液的旋光角 。, 和 0 的读数值可通过旋光仪盘上读出。盘的偏心差仪器采用双游标读数。度盘分 360 格,每格 10;游标分 20 格,等于度盘的 19 格用游标可直接读到 读出左、右的刻度值 L 和 R,则。若,且度盘转到任意位置都符合等式,则说明仪器没有偏心差,可以不用对顶读数法。几点说明:交流电源,开启电源开关,约 5 分钟后钠光灯发光正常,才可开始
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