滴定分析基本操作实验报告

1、滴定分析根本操作试验报告直接法依据所需要的质量浓度或物质的量浓度，准确称取肯定量的物质，经溶浓度或物质的量浓度。这种溶液也称基准溶液Standard Solution)。用来StandardSubstance) 纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯； 组成包括结晶C02，间接法也称标定法留意：优级纯或间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度或浓度的溶液，然后用基准或浓度一、试验目的初步把握滴定管的使用方法及准确确实定终点的方法。练习酸碱标准溶液的配制。二、试验原理一种方法。 = NaCl+HO 计量点：pH：7.0； 突跃范围：pH：4.39.72MO变色范围：3.1橙色4.4黄色

2、；酚 酞pp 变色范围：8.0无色9.6红色计算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1HClNaOHpH4.39.7，在这一范围中可承受甲基橙变色范围pH3.14.4、酚酞变色范围pH8.09.6等指示剂来指示终点。酞作为 指示剂， 通过自行配 制的盐酸和氢氧化钠 溶液相互滴定， 在 HCl0.1mol/L溶液与 NaOH0.1mol/L溶液进展相互滴定的过程中，假设承受同HClNaOH作技术和推断终点把握的状况。三、试剂和仪器仪器： 滴定管锥形瓶试剂瓶台秤试剂： 6molL1 HCl溶液甲基橙指示剂酚酞指示剂四、试验步骤1、溶液的配制粗称：0.1mol/LNaOH2gNaOH50 mL

3、500mL，盖好胶塞塞，摇匀，贴好标签备用。HCl 4.5 mL，500mL500mL，置于试剂瓶中。2、滴定操作练习重点讲解滴定管使用前的预备：主要讲解如何排空气泡，酸式滴定管可快 速的旋转活塞，让溶液将气泡带走；碱式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使 之倾斜，左手挤压乳胶管内的玻璃珠使尖端向上翘，让溶液从尖嘴处喷出，可 以将气泡排出。1滴定管的使用滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞把握流速，用于酸或氧化剂溶液， 碱式滴定管用玻璃珠把握流速，用于碱或复原剂溶液。1. 涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。用

4、食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，将活塞插入活塞套内， 按紧并向同一方向转动活塞，直到活塞和活塞套上的凡士林全部透亮为止。套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。检查乳胶管和玻璃球是否完好，假设乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作)或过小(漏水)，应予更换。2. 检漏用自来水布满滴定管，夹在滴定管夹上直立 2 min，认真观看有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动 180 ，再如前法检查。如有漏水现象，必需重涂油。3. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管 3 次每次用量分别为 10mL，5mL，5mL。洗时，双手持滴定管两端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管

5、并轻轻振荡。然后直立，翻开活塞，将水放掉，同时冲洗出口管。4洗涤 参加 5 10mL洗液洒出。洗净后将一局部洗液从管口放回原瓶，最终翻开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必需用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观看内壁是否挂水珠。假设挂水珠说明未洗干净,必需重洗。5、操作溶液的装入2-35-10mLHCl0.00mL0.1mol/L NaOH2-35-10mLNaOH0.00mL留意重点: 1. 用欲装溶液将滴定管漂洗 3将溶液直接倒入滴定管中，使之在”0”刻度上,以便调整.赶气泡,调”0”,静止 1min,才记录读数.酸式滴定管赶气泡的方法是：

6、 右手拿住上部，使滴定管倾斜 30 ，左手快速翻开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。碱式滴定管赶气泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管 斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最终将滴定管外壁擦干。6、无论使用哪种滴定管，都必需把握下面 3逐滴连续滴加；只加一滴；半滴碱滴定酸、酚酞作指示剂 10mL1-20.1molL1NaOH应不断摇动锥形瓶，在前一个阶段滴定速度可以较快，当滴加的 NaOH 落点处四周红色褪去较慢时，说明已接近终点，用洗甁淋洗锥形甁内壁

7、，NaOH一滴或半滴半滴的滴出，直至溶液呈微红色并保持 30 秒不褪色，即达终点，记12mLHClNaOH如此反复练习滴定、终点推断及读数假设干次。酸滴定碱、甲基橙作指示剂10mL0.1molL1NaOH250mL10mL1-20.1 molL1HCl 12mLNaOH溶液，再用HCl点推断假设干次。、HClNaOH molL1HCl1-2NaOHNaOHVHCl/VNaOH，要求相对平均偏差0.3。20mL 0.1 molL1NaOH1-2HClNaOH 和 HCl 五、数据处理：1、 NaOHHCl(酚酞指示剂)1123VVHClVHClVHCl终读数(mL)初读数(mL)(mL)V 终读

8、数(mL)NaOHV 初读数(mL)NaOHV (mL)NaOHV /VNaOHHClV /V 的平均值NaOHHCldi相对平均偏差123V 终读数(mL)123V 终读数(mL)NaOHV 初读数(mL)NaOHV (mL)NaOHVHClVHClVHClVHClV终读数(mL)(mL)/VNaOH/V的平均值HClNaOHdi相对平均偏差六、留意事项强调HCl和NaOH溶液的配制方法间接法计算称量(台秤)或量取(量筒)，粗配，贴标签。加强滴定操作及终点确定的指导。(1)体积读数要读至小数点后两位(2)都必需将酸、碱溶液重装至滴定管的零刻度线四周。色也不灵敏，不要多用。每次滴定时指示剂用量

9、和终点颜色的推断都要一样。4分析数据和结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析。备注：这种配制法对于初学者较为便利，但不严格。由于市售的NaOH 常因吸取CO 而混2有少量NaCOCO3-离子，具体23内容参考酸碱滴定试验。NaOH 溶液腐蚀玻璃，不能使用玻璃塞，否则长期放置，瓶子打不开，且铺张试剂。肯定要使用橡皮塞。长期久置的NaOH 标准溶液，应装入广口瓶中，瓶塞上部装有一碱石灰装置，以防止吸取CO 和水分。2七、思考题：、配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？要点：用一般天平即可。NaOH 易吸潮，且与空气中的 CO2反响，不能配制准确浓度的溶液，只需配制大致浓度的