超临界CO2萃取莪术有效成分的工艺条件研究

1、超临界CO2萃取莪术有效成分的工艺条件研究【关键词】超临界2；,萃取；,莪术；,挥发油；,萃取率摘要：目的寻找利用超临界2萃取技术从莪术提取挥发油的最正确工艺条件。方法以萃取率为指标，采用正交实验考察SFE-1L超临界2萃取实验装置中萃取压力、萃取温度、2流量等工艺参数对萃取率的影响。结果萃取压力、萃取温度分别是超临界2萃取莪术中挥发油的重要和次要因素，2流量的影响最校结论最正确提取工艺条件为萃取压力为20Pa，萃取温度为55，萃取率达2.88%。关键词：超临界2；萃取；莪术；挥发油；萃取率StudyntheExtratinnditinfEssentialilfruruaphaeaulisby

2、SuperritialarbnDixideAbstrat：bjetiveUnderthelabratrysale,theptiizedpressperatinnditinsfrextratinessentialilfruruaphaeaulisbysuperritialarbndixideisrevealed.ethdsTheextratinrateasregardedasbjetive,andbasednthisbjetive,theinfluenefextratinpressure,extratinteperatureandflratef2ntheextratinratefSFE-1Lex

3、perientalapparatusereinvestigatedbyrthgnaltest.ResultsTheextratinpressureandextratinteperatureerethepriaryandthesubrdinatinfatrrespetively,andtheinfluenef2flrateasleast.nlusinTheptiizedpressperatinnditinsarethatextratinpressuref20Pa,extratinteperaturef55,andunderthisperatinnditins,theextratinrateis2

4、.88%.Keyrds：SuperritialarbnDixide;Extratin;uruaphaeaulis;Essentialil;Extratinrate我国具有丰富的中药资源，中药的应用历史悠久。因此，中药是入世以后我国少数几个具有竞争优势的产业之一。但大量的调研说明：中药的提取别离过程是制约中药开展的瓶颈，是中药消费过程的关键环节。以中药理论为指导，采用先进的新型“绿色别离技术提取中药的有效成分是中药剂型现代化的根底，也是促进中医药开展和中药走向世界的必经之路。莪术是一味重要的中药。周红等1认为莪术油是莪术中具有药用价值的主要成分。莪术中挥发油的提取方式根本上是采用传统方法-水蒸气

5、蒸馏法SD。henSL等2发现：与索氏提娶水蒸气蒸馏法相比，SFE萃取才能更强，效率更高。周欣等3研究发现：SFE不仅比SD萃取才能更强、效率更高、提取时间短，同时还发现采用SFE提取蓬莪术中的莪术酮、莪术烯醇、莪术二酮等提取率远大于SD，而这些化合物是莪术油具有抗癌作用的有效活性成分。但目前对莪术的研究都没有对SFE提取的工艺条件进展研究。因此本研究采用正交实验考察超临界2萃取莪术挥发油的萃取压、萃取温度、2流量对萃取率的影响，并对结果进展优化，寻找最正确工艺条件。1材料与方法1.1材料莪术产地：四川自贡：购于重庆医药自贡；95乙醇分析醇：重庆北碚化学试剂厂；液化2：四川精细化工设计院，纯度

6、99.9%以上。1.2仪器SFE1L超临界2萃取实验装置：华南理工大学化工学院-新型别离技术开发中心；P3002电子天平，上海恒平科技仪器；F120型粉碎机，河北省黄骅市中新仪器。1.3方法将莪术粉碎后过20目筛，将筛余量烘干用于萃龋称250g待萃取的物料参加到萃取罐中，并将萃取罐的盖子旋紧。2从钢瓶中经阀V1和V2以气体状态进入管道，然后流经冷阱A进展冷却，之后进入2贮罐，贮罐外面有冷却夹套，液态2用高压计量泵D压入萃取罐G中。由萃取罐外的恒温夹套控制萃取温度。在需要的温度、压力、2流量下对物料进展萃取，从萃取罐中出来的2以及萃取物进入别离罐S2进展减压别离，析出的物质由别离柱及别离罐底部排

7、出，而别离后的2经阀V14重新进入冷阱A循环使用。当到达预定时间2h后，停顿实验。取出剩余物料称重计量，计算萃取率。实验装置及流程见图1所示。A冷阱B流量计2贮罐D高压计量泵E萃取罐F夹带剂泵G换热器S1别离柱S2别离罐图1超临界萃取装置流程示意图略实验条件：萃取压力为1020Pa；萃取温度为3555；2流量为824L/h；萃取时间为120in。以压力、温度、2流量3个因素分别在3程度条件下进展正交实验，确定以萃取率为指标的超临界2萃取莪术的最正确工艺条件。各因素程度见表1。表1实验的因素程度略2结果与分析2.1极差分析从实验结果表2中可以得出：RARBR0.890.50.23。在该实验条件下

8、，莪术的萃取率而言，实验结果说明：萃取压力、萃取温度分别是重要因素、次要因素，而2流量的影响最小，因素间的主次关系顺序是萃取压力萃取温度2流量。根据实验结果表2还可以得出3个因素的优劣，萃取率高的为优：第1列A因素萃取压力K3K2K1(7.0%5.88%4.32%)第2列B因素萃取温度K3K2K1(6.4%5.92%4.88%)第3列因素2流量K1=K2K3(5.96%=5.96%5.28%)转贴于论文联盟.ll.表2L9(34)实验设计与实验结果略2.2显著性检验根据实验结果列方差分析。结果表3。表3方差分析略F:F0.25(2,2)=3F0.10(2,2)=9F0.05(2,2)=19F0

9、.01(2,2)=99F值的大小可以用来判断因素程度对指标的影响。F值越接近1，说明因素程度改变对指标在误差范围内，即程度间无显著差异；F值越大，说明因素程度改变对指标的影响，超过了实验误差造成的影响，即条件误差相对实验误差大得多。在本实验中，所有的f1都为2，所有的f2都为2。查表4得3=0.25，9=0.10，19=0.05，99=0.01。本实验中，3FA9,说明萃取压力A因素对萃取率的影响显著。1FB3，说明萃取温度B因素对萃取率的影响次于萃取压力。F1，可见2流量因素对萃取率的影响极小，小于实验误差引起的，在选取最正确工艺条件时可不作为考虑因素。2.3萃取压力、萃取温度对萃取率影响的

10、分析超临界萃取的本质仍然是物质传递过程，是利用相平衡来确定别离的极限。当到达相平衡时，根据同一组分在固相S-超临界流体相G的化学位相等，那么有：fS=fGPrausuitz提出5：固体S在超临界流体G中的溶解度可用下式推算：y2=P02P2=exp(VS2(P-P02)RTP02：固体S的饱和蒸汽压；VS2：固体的摩尔体积；2：T、P下的逸度系数由上式可以得出：物质在超临界流体中的溶解度主要取决于萃取物的物性、超临界流体相中的逸度系数和操作条件T、P的值。萃取压力增大，萃取率有增加的趋势。但萃取过程主要是萃取莪术的挥发油，假设继续增大萃取压力，萃取物中杂质含量也会进步。萃取温度升高，萃取率也有

11、增大的趋势。在超临界萃取中，温度增加，加强了其扩散才能，使得被萃取物在超临界2中溶解速度增加，有利于萃龋随着温度的增加，杂质的溶解速度也增加，使精制过程复杂化，从而降低产品的收率。同时温度增加，2流体的密度降低，使得对溶质的溶解力下降，降低产品收率。3结论本实验采用三程度正交实验设计，对超临界萃取莪术挥发油工艺条件进展研究。以萃取率为考核指标，考察萃取压力、萃取温度和2流量对其的影响。实验说明：不同的因素对萃取率的影响是不同的。得出以下结论。萃取2h的最正确工艺条件是萃取压力为20Pa，萃取温度为55，二氧化碳流量为16L/h时，萃取率可达2.88%。萃取压力对实验结果的影响是极显著的，萃取温度的影响次之，而2流量的影响比实验误差的影响还要校参考文献：1周红，王沁，江志生.莪术油的药理作用研究进展J.世界肿瘤杂志，2022，2(4):230.2henSL,YuJ,angGJ.Extratinfessentialilfruruaphareaulis