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文档简介
1、我国地质质分析测测试技术术发展现现状及趋趋势地质实验验测试工工作是地地质科学学研究和和地质调调查工作作的重要要技术手手段之一一。其产产生的数数据是地地质科学学研究、矿产资资源及地地质环境境评价的的重要基基础,是是发展地地质勘查查事业和和地质科科学研究究的重要要技术支支撑。现现代地球球科学研研究领域域的不断断拓宽对对地质实实验测试试工作的的需求日日益增强强,迫切切要求地地质实验验测试技技术不断断地创新新和发展展,以适适应现代代地球科科学研究究日益增增长的需需求。近年来,我国地地质实验验测试技技术的发发展顺应应了国际际地质实实验测试试技术发发展的大大趋势和和国家地地质工作作重大调调整对地地质实验验
2、测试工工作的需需求,特特别是结结合新一一轮国土土资源地地质大调调查和重重大地质质工程项项目的开开展,地地质“野战军军”装备规规划实施施,大型型科学仪仪器的引引进,极极大地带带动了实实验测试试技术的的应用方方法研究究,使分分析测试试新技术术的推广广和普及及上了一一个新台台阶。本本文在分分析地质质分析测测试技术术发展趋趋势的基基础上,总结近近年来我我国地质质分析测测试技术术的发展展现状以以及存在在的问题题,指出出优先支支持重大大领域或或课题和和加强关关键地质质实验测测试技术术与方法法的研究究,是进进一步促促进地质质分析测测试技术术发展的的重要方方向。1地质分分析测试试技术的的发展趋趋势20066年
3、9月月,在北北京召开开了由中中国地质质调查局局和国际际地质分分析家协协会联合合主办、国家地地质实验验测试中中心承办办的“第六届届国际地地质和环环境材料料分析大大会(GGeoaanallvsiis20006)”。这次次会议的的主题为为“资源与与环境材材料的现现代分析析技术”。大会会针对环环境和地地球化学学研究中中的分析析技术、微区和和原位分分析技术术、同位位素地球球化学和和同位素素地质年年代学、数据质质量控制制与标准准物质、勘查地地球化学学和地球球化学填填图中的的分析技技术、现现场分析析技术及及仪器、样品制制备技术术、绿色色实验室室和分析析技术等等8个专专题进行行了充分分的交流流和研讨讨。Gee
4、oannalyysiss20006国际际会议进进一步体体现了近近几届国国际地质质分析大大会所表表现出的的地质分分析领域域的发展展紧密围围绕现代代地球科科学发展展需求的的特点,充分体体现了地地质实验验测试技技术从单单纯资源源分析向向资源环环境物料料分析并并重的发发展趋势势。地质质实验测测试技术术从传统统的无机机分析向向有机分分析、形形态分析析,从宏宏观的整整体分析析向微观观的微区区原位分分析,从从单纯元元素分析析向同位位素分析析,从单单元素化化学分析析向以大大型分析析仪器为为主的多多元素同同时分析析,从实实验室内内分析向向野外现现场分析析拓展。适应现现代分析析测试仪仪器发展展的绿色色样品制制备技
5、术术和方法法、海量量分析数数据的自自动化处处理也成成为当今今地质分分析研究究的热点点。质量量控制,地质实实验测试试方法标标准和相相关技术术规范的的研究和和制(修修)订,标准物物质的研研制,功功能强大大、自动动化程度度高的专专业化地地质分析析仪器及及其辅助助装置的的研发也也越来越越引起国国际地质质分析界界的重视视。这些些已成为为当今全全球地质质实验测测试技术术发展的的新趋势势。2我国地地质分析析测试技技术的发发展现状状2.1无无机元素素分析技技术无机元素素分析技技术的发发展主要要体现在在X射线线荧光光光谱(XXRF)、等离离子体发发射光谱谱(ICCPAESS)、等等离子体体质谱(ICPPMS)等
6、现代代大型的的多元素素分析测测试仪器器的引进进和普及及,极大大地推动动了“十五”期间在在痕量、超痕量量元素新新技术、新方法法研究和和针对不不同地质质调查目目标的元元素分析析组合配配套技术术研究成成果的应应用推广广,并取取得了较较大的进进展。“十五”期间,在中国国地质调调查局的的支持下下,国家家地质实实验测试试中心、中国地地质科学学院地球球物理地地球化学学勘查研研究所和和一些属属地化实实验室开开展了“勘探地地球化学学样品中中76个个元素测测试方法法技术和和质量监监控系统统的研究究”、针对对多目标标地质调调查(554个组组分)的的“区域地地球化学学勘查样样品分析析方法”研究口口和“痕量、超痕量量元
7、素新新技术新新方法在在地质调调查中的的开发应应用”等配套套测试方方法的研研究。研研究工作作所取得得的成果果,保证证了多目目标地球球化学填填图工作作的顺利利开展和和“超低密密度地球球化学填填图”项目的的实施。“十五”期间建建立的以以XRFF、ICCPAESS、ICCPMS等等现代大大型多元元素分析析技术为为支撑技技术,如如锍镍试试金ICCPMS测测定地质质样品中中铂族元元素分析析方法,封闭压压力酸溶溶ICPPMS直直接测定定47个个痕量元元素分析析方法,碱熔沉沉淀ICCPMS测测定稀土土等266个元素素分析方方法,砷砷、锑、铋、硒硒、碲、镉、锡锡、汞的的AFSS、ICCPAESS和ICCPMS分
8、分析方法法,封闭闭压力酸酸溶ICCPAESS测定地地质样品品中硼、砷、硫硫方法,ICPPMS测测定地质质样品中中溴、碘碘、硒、砷,高高频红外外测硫仪仪和离子子色谱法法测定地地质样品品中阴、阳离子子等分析析新方法法进一步步得到了了推广应应用和完完善。在在扩大测测定元素素范围的的同时,提高了了分析准准确度和和精密度度,减化化了分析析流程,极大地地提高了了工作效效率。目目前,我我国有221个省省市自治治区开展展了多目目标生态态地球化化学调查查,涉及及我国2260万万平方公公里,已已完成的的土壤和和沉积物物定量分分析样品品超过2200万万件。这这些项目目的研究究成果为为地球化化学调查查工作提提供了重重
9、要的技技术支撑撑。配合生态态环境地地球化学学调查与与评价项项目对生生物样品品分析的的要求,各地质质实验室室开展了了针对生生态环境境地球化化学样品品分析方方法体系系的研究究,并取取得了一一些重要要成果。针对“全国地地下水水水质调查查和污染染评价”项目对对一些重重要元素素分析的的要求,各地质质实验室室应用IICPMS和和高分辨辨连续光光源原子子吸收光光谱(HHRCSAASS)、氢氢化物发发生原子荧荧光光谱谱(HGGXRFF)等现现代多元元素分析析测试技技术与传传统化学学分析方方法相结结合,开开展了水水样中重重要金属属、非金金属元素素的分析析方法研研究。国国家地质质实验测测试中心心近年来来利用偏偏振
10、激发发能量色色散x射射线荧光光光谱仪仪(EDDXRFF)开展展了地质质样品分分析应用用研究,在国内内率先将将该技术术应用于于地质样样品分析析和流体体(卤水水)样品品中主量量元素的的测定,并对偏偏振激发发EDXXRF空空间分布布特点进进行了研研究。无机元素素分析技技术的进进展还反反映在地地质样品品微区痕痕量原位位元素分分析技术术的应用用研究。国家地地质实验验测试中中心自220066年引进进激光烧烧蚀一高高分辨等等离子体体质谱(LAHRIICPMMS)以以来,进进行了一一系列分分析方法法研究工工作,开开展了各各种矿物物剥蚀效效率的研研究,并并对原有有标配剥剥蚀池进进行了改改造;建建立了多多元素原原
11、位微区区定量分分析方法法,探讨讨影响测测定的各各种可能能因素;建立了了基体归归一校正正方法,使测定定可以不不必事先先通过其其他仪器器测定内内标元素素,并已已很好地地应用于于锆石中中微量元元素的分分析。该该技术在在矿物微微区痕量量元素定定量分析析中已初初步显示示出广阔阔的应用用前景。2.2元元素形态态分析测测试技术术元素化学学形态分分析是现现代分析析化学研研究的前前沿课题题,是研研究元素素循环、迁移和和转化的的基础工工作,是是生态环环境地球球化学调调查与评评价的重重要依据据,也是是近年来来对元素素分析领领域的一一个重要要拓展。近年来,国内地地质实验验室元素素化学形形态分析析的研究究和应用用工作的
12、的主要方方向和领领域之一一是围绕绕目前国国内开展展的多目目标生态态地球化化学调查查,开展展土壤样样品中CCu、PPb、ZZn、MMn、CC0、NNi、CCr、CCd、AAs、SSb、HHg、SSe等112个元元素的顺顺序提取取、相态态分析方方法的研研究和完完善。顺顺序提取取共分为为水溶态态、离子子交换态态、碳酸酸盐结合合态、弱弱有机结结合态、铁锰氧氧化物结结合态、强有机机结合态态和残渣渣态共77个相态态提取和和分析,这部分分研究工工作主要要由安徽徽地质实实验研究究所、武武汉综合合岩矿测测试中心心、南京京综合岩岩矿测试试中心等等单位承承担。建建立的方方法已开开展了多多次比对对,并广广泛应用用于多
13、目目标地球球化学调调查,完完成了数数以万计计的样品品分析,在生态态地球化化学调查查与评价价中发挥挥了极为为重要的的作用。其特点点是研究究新方法法将ICCPAESS和ICCPMS等等高灵敏敏度、高高精密度度的现代代多元素素同时分分析技术术与传统统化学分分析技术术相结合合,极大大地提高高了方法法的灵敏敏度,扩扩展了测测定元素素的范围围,提高高了分析析效率。与技术方方法研究究相配套套,中国国地质科科学院地地球物理理地球化化学勘查查研究所所研制了了6个有有效态国国家一级级标准物物质(GGBW0074112GGBW0074117)。国家地地质实验验测试中中心在国国家科研研基础条条件平台台项目的的支持下下
14、,研制制了3个个土壤和和沉积物物(黄土土、湖底底沉积物物和人口口密集区区土壤样样品各11个)中中13个个微量元元素顺序序提取标标准物质质,按我我国的77态定值值,并与与Tesssieer的55步和欧欧盟BCCR分步步提取流流程进行行了比较较,该研研究成果果被批准准为国家家一级标标准物质质。该系系列标准准物质的的研制填填补了国国内形态态分析没没有标准准物质的的空白,部分指指标达到到国际领领先水平平。中国国地质调调查局使使用该系系列国家家标准物物质,组组织了33个年度度的形态态分析比比对试验验,显著著提高了了地质实实验室土土壤(沉沉积物)形态分分析的技技术能力力和数据据可比性性,同时时验证和和统一
15、了了生态地地球化学学评价样样品形态态分析方方法。该该系列标标准物质质的研制制为建立立土壤和和沉积物物中重金金属顺序序提取形形态分析析技术体体系和质质量监控控体系奠奠定了坚坚实的基基础。顺顺序提取取一相态态分析方方法和研研制的标标准物质质在地质质实验室室得到了了广泛的的普及和和应用。在生态态地球化化学调查查评价样样品分析析中,近近30个个实验室室使用该该分析方方法和系系列标准准物质完完成了2200000余件件样品的的测试,保证了了数据质质量。该该研究成成果获得得20008年国国土资源源科技成成果二等等奖。近年来,国内地地学界在在元素化化学形态态分析的的研究和和应用工工作上的的另一主主要方向向和领
16、域域是围绕绕生态地地球化学学研究,开展重重金属有有机化合合物和非非金属形形态分析析方法研研究。该该研究旨旨在获取取重金属属元素在在土壤、水、生生物体内内的形态态分布、转化和和迁移的的信息,并进一一步为其其生物有有效性和和毒理性性研究提提供基础础信息,为重金金属污染染的控制制与修复复、地方方病的防防治和改改善人类类生存质质量提供供科学指指南。220066年以来来,挂靠靠在国家家地质实实验测试试中心的的中国地地质科学学院生态态地球化化学重点点开放实实验室的的研究人人员系统统开展了了元素形形态分析析方法研研究,采采用气相相色谱(GC)、高效效液相色色谱(HHPLCC)等技技术与IICPMS联联用,建
17、建立了包包括元素素价态、金属有有机化合合物、生生物可利利用有效效态的形形态分析析体系,并取得得了初步步研究成成果。开开展了碘碘的形态态分析方方法研究究,建立立了环境境样品中中碘的形形态分析析方法,为碘在在环境中中赋存的的形态及及其相互互转化,以及生生物有效效性或毒毒理性研研究提供供了实用用的分析析技术;开展了了汞的形形态分析析方法研研究,建建立了碱碱消解一一HPLLC一IICPMMS测定定生物样样品中的的甲基汞汞与乙基基汞的方方法。目目前正在在开展砷砷、锡、铅等金金属有机机化合物物分析方方法研究究、溴的的形态分分析和有有关镉超超积累植植物中镉镉的形态态分析等等研究工工作。该该研究工工作是现现代
18、分析析化学研研究的前前沿领域域,在研研究工作作中注重重广泛开开展国际际合作。国家地地质实验验测试中中心研究究小组与与美国佛佛罗里达达大学、佛罗里里达国际际大学、比利时时根特大大学、美美国地质质调查局局等国际际知名大大学和研研究机构构建立了了长期开开展学术术交流和和合作研研究的关关系,充充分体现现了开放放、联合合的合作作研究和和资源共共享的机机制。2.3有有机地球球化学实实验测试试技术地质实验验测试技技术从传传统的单单纯无机机分析发发展为无无机分析析和有机机分析并并重,多多方位、多技术术、多手手段为矿矿产资源源、农业业和生态态环境等等领域的的研究和和调查提提供基础础数据,是近年年来地质质实验测测
19、试技术术发展的的最突出出的特点点。环境境有机地地球化学学和能源源有机地地球化学学实验测测试技术术的研究究和应用用已取得得显著成成果。2.3.1环境境有机地地球化学学实验测测试技术术在地质“野战军军”装备计计划的大大力支持持下,地地质实验验室引进进了吹扫扫捕集集进样系系统、快快速溶剂剂萃取、微波萃萃取、圆圆盘萃取取等有机机分析样样品前处处理系统统和气相相色谱、高效液液相色谱谱、气相相色谱质谱、超高效效液相色色谱等现现代先进进有机分分析仪器器和设备备,保证证了有机机分析测测试技术术发展所所需的硬硬件设备备,推动动了有机机地球化化学实验验测试技技术的研研究和应应用,并并取得了了显著的的成果。近年来来
20、,围绕绕“全国地地下水水水质调查查和污染染评价”、“全国土土地污染染现状调调查”和“大陆科科学钻探探工程(CCSSD)”等国家家重大项项目,开开展了有有机地球球化学实实验测试试技术研研究工作作。针对对“全国地地下水水水质调查查和污染染评价”项目中中要求的的87项项必测和和选测的的有机污污染物分分析项目目,开展展了地下下水中挥挥发性苯苯系物、卤代烃烃和有机机氯农药药、苯并并(a)芘等必必测组分分测定方方法的系系统研究究,建立立了顶空空气相色色谱法测测定地层层水中的的苯系物物、水中中石油类类有机污污染物的的定性分分析等分分析测试试方法、大口径径毛细管管柱气相相色谱法法测定水水中155种有机机磷农药
21、药,并结结合地下下水水质质检测中中有机污污染物分分析的质质量异议议问题开开展研究究工作。研究成成果在行行业内迅迅速推广广应用,满足了了全国地地下水调调查、全全国地下下水监测测的高灵灵敏度、高准确确度大批批量检测测任务的的需求。针对多目目标地球球化学调调查与评评价中主主要有机机污染物物分析的的需求,建立了了高效液液相色谱谱一荧光光一紫外外串联法法测定土土壤中116种多多环芳烃烃和水、土壤样样品中挥挥发性卤卤代烃、苯系物物、有机机氯农药药、有机机磷农药药、酚类类化合物物等有机机污染物物分析方方法,对对所建立立的分析析方法进进行应用用考查、比对及及有效性性评价,形成了了一套相相对快速速、经济济的地质
22、质样品中中有机污污染物分分析方法法,已在在多目标标地球化化学调查查、土壤壤质量调调查中得得到推广广和应用用;开展展了多氯氯联苯、邻苯二二甲酸酯酯类等环环境激素素类有机机污染分分析方法法研究,满足当当前环境境、生态态地球化化学调查查需要,开展了了海洋沉沉积物中中吸附态态轻烃的的气相色色谱分析析研究;结合中中国大陆陆科学钻钻探工程程,开展展中国大大陆科学学钻探工工程主孔孔0220000m超高高压变质质岩中有有机质的的检出及及成因研研究和大大陆深钻钻超高压压变质岩岩中可溶溶有机质质提取等等研究;开展了了天然气气气体水水合物检检测技术术、微区区分析新新技术“激光微微裂解一一气相色色谱一有有机质谱谱法测
23、定定煤中有有机物”等前沿沿新技术术、新方方法研究究。有机实验验测试技技术研究究工作突突出的特特点之一一是研究究起点高高,研究究工作广广泛采用用了新技技术。国国家地质质实验测测试中心心在地质质“野战军军”装备规规划和中中央级科科研事业业单位修修购专项项的支持持下,围围绕地质质调查专专项的要要求和有有机分析析测试技技术的最最新发展展,在地地质系统统率先引引进了先先进的有有机实验验测试仪仪器设备备,建立立了基于于当今先先进样品品提取、净化、分析等等有机检检测新技技术的分分析方法法,以满满足地质质调查样样品快速速、环保保、灵敏敏、高通通量的分分析要求求,力争争与国际际水平接接轨。吹扫一捕捕集气气相色谱
24、谱一质谱谱法是目目前国际际上最灵灵敏的水水中挥发发性有机机物的分分析方法法。针对对地下水水中挥发发性有机机物含量量一般为为痕量到到超痕量量水平、分析过过程极易易挥发损损失和相相互交叉叉污染等等特点,将吹扫扫一捕集集气相相色谱一一质谱法法引进到到地下水水挥发性性有机物物的测定定,避免免了样品品采集、保存和和检测过过程的污污染和挥挥发损失失以及常常规顶空空、直接接进样分分析法灵灵敏度低低、易损损失、易易污染的的缺点,使得地地下水中中挥发性性有机物物分析指指标达到到国际先先进水平平。固相萃取取技术是是近年来来用于大大体积液液体样品品富集和和净化的的样品处处理新技技术,具具有简单单、快速速、污染染小、
25、适适用于批批量样品品的分析析等优点点,可以以避免传传统、常常规的液液一液萃萃取技术术劳动强强度大、分析效效率低、有机溶溶剂用量量大、易易造成二二次污染染等问题题。针对对地下水水中挥发发性有机机物含量量低、样样品分析析前需要要大体积积富集的的特点,积极研研究和开开发固相相萃取新新技术,确保检检测方法法灵敏、准确、高效。目前研研究开发发的“圆盘固固相萃取取一气相相色谱法法测定水水中166种有机机氯农药药和133种有机机磷农药药”、“固相萃萃取一高高效液相相色谱法法测定水水中有机机酚”、“圆盘萃萃取一气气相色谱谱质谱谱法测定定水介质质中多氯氯联苯”和具有有我国自自主知识识产权的的“5022树脂固固相
26、萃取取水中多多氯联苯苯”等系列列分析方方法大大大提高了了样品分分析效率率和分析析准确度度、减少少了大量量有机溶溶剂的环环境造成成的污染染,满足足帅下水水中主要要半挥发发性有机机污染物物检测的的急切需需要。土壤、底底泥等复复杂基质质中痕量量有机污污染物分分析是目目前有机机污染物物分析的的又一难难点。现现代微波波萃取、加速溶溶剂萃取取等固相相提取新新技术与与固相萃萃取、凝凝胶色谱谱净化新新技术的的结合,使得土土壤、底底泥等复复杂基质质中有机机污染物物的分析析效率成成倍提高高,有机机试剂用用量大幅幅降低,分析方方法更加加灵敏、准确,避免了了常规索索氏抽提提分析流流程长、使用大大量有机机溶剂的的缺点。
27、建立的的“微波萃萃取一气气相色谱谱质普法测测定土壤壤样品中中多氯联联苯”、“加速溶溶剂萃取取一气相相色谱质谱法法测定土土壤样品品中多氯氯联苯”、“加速溶溶剂萃取取一气相相色谱质谱法法测定土土壤样品品中邻苯苯二甲酸酸酯”、“加速溶溶剂萃取取一气相相色谱质谱法法测定土土壤样品品中有机机氯农药药残留量量”等系列列分析方方法,已已在多目目标生态态地球化化学调查查、土地地质量调调查中发发挥积极极作用。随着有机机物污染染检测技技术的发发展,寻寻求有机机污染物物高灵敏敏检测的的新技术术也是有有机污染染检测发发展的方方向。针针对多氯氯联苯中中高氯代代化合物物常规检检测灵敏敏度低和和地下水水样品中中有机氯氯农药
28、污污染物需需要大体体积富集集、浓缩缩给样品品采集、运输、提取等等带来的的问题,研究和和开发了了“气相色色谱质质谱负负化学电电离源法法测定多多氯联苯苯“和“大体积积进样高高灵敏度度检测地地下水样样品中有有机氯农农药残留留量”的检测测新技术术,大大大提高了了多氯联联苯、高高氯代化化合物、有机氯氯农药的的分析灵灵敏度;提出了了“电子轰轰击源与与负化学学电离源源联合定定量测定定多氯联联苯”的新方方法,弥弥补了常常规电子子轰击源源定量分分析的不不足,使使多氯联联苯检测测更加灵灵敏、准准确。同同时大体体积进样样、高灵灵敏度检检测新方方法大大大减少样样品富集集倍数和和有机试试剂使用用量,分分析方法法更加简简
29、单、环环保,为为减少样样品采集集量探索索了一条条新路。自20006年以以来,地地矿系统统的环境境有机地地球化学学分析实实验室已已完成“珠三角角”、“长三角角”、“环渤海海”等地区区地下水水水质调调查和污污染评价价项目和和地下水水监测项项目的440000多组样样品和337个有有机污染染物组分分的测定定任务,支持了了国家相相关重大大科技项项目的开开展。实实验测试试标准化化工作滞滞后是当当前地质质实验测测试工作作存在的的突出问问题之一一,有机机实验测测试技术术的发展展在起步步阶段就就重视到到这个问问题。为为使有机机实验测测试技术术方法的的标准化化具有统统一的分分析测试试质量管管理规范范,为地地质调查
30、查工作和和环境质质量评价价提供可可靠数据据,近年年来国家家地质实实验测试试中心先先后在地质调调查技术术标准研研制、修修订与升升级、地质质调查实实验测试试方法系系列标准准研制与与修订等地质质调查项项目的支支持下,开展了了“水介质质中有机机污染物物一挥发发性卤代代烃分析析方法”、“地下水水中有机机氯农药药分析方方法”等行业业标准的的研制,极大地地促进行行业有机机分析测测试技术术的标准准化建设设。2.3.2能源源有机地地球化学学实验测测试技术术近年来,地矿部部门的油油气项目目逐年迅迅猛增加加,已达达到每年年数亿元元经费的的规模;但与之之不相适适应的是是国土资资源部系系统至今今还没有有一个开开展油气气
31、地球化化学研究究的分析析实验室室。因此此,建立立国土资资源部系系统第一一个油气气地球化化学分析析实验室室被列入入国家地地质实验验测试中中心“十一五五”科技发发展规划划的重要要目标之之一。该该实验室室研究工工作取得得了初步步成绩,具备了了常规油油气地球球化学的的分析测测试能力力,包括括烃源岩岩总有机机碳(TTOC)分析、RocckEvaa分析析、氯仿仿沥青“A”分析、烃源岩岩抽提物物和原油油的石油油族组分分分析、饱和烃烃气相色色谱分析析、饱和和烃气相相色谱一一质谱分分析、芳芳烃气相相色谱分分析、芳芳烃气相相色谱一一质谱分分析、单单分子饱饱和烃的的碳同位位素比值值分析。在新技技术方法法的应用用与开
32、发发方面,通过引引进加速速溶剂萃萃取技术术(ASSE)改改进了氯氯仿沥青青“A”的抽提提与定量量分析技技术;通通过对石石油族组组分分析析的棒薄薄层色谱谱技术(TLCCFIDD)的系系统研究究,修正正并充实实了该技技术的层层析条件件和定量量依据;通过对对中压液液相色谱谱技术(MPLLC)在在石油族族组分分分离制备备上的应应用研究究,实现现了对饱饱和烃、芳烃馏馏分制备备的仪器器化。随随着地质质“野战军军”装备规规划的落落实,能能源有机机地球化化学实验验测试的的能力还还会进一一步得到到加强。与此同时时,在中中国地质质调查局局的支持持下,吉吉林地质质科学研研究所油油气地球球化学分分析实验验室开展展了“
33、油页岩岩含油率率分析标标准物质质研制”项目研研究,完完成了55个样品品的采集集、加工工制备、粒度检检验和细细碎。55个样品品基本代代表了我我国典型型矿区或或矿床,如农安安油页岩岩矿区以以规模大大著称,桦甸油油页岩以以高含油油率为特特点,茂茂名油页页岩以南南方生物物成因为为典型代代表。样样品含油油率梯度度分布合合理,基基本涵盖盖了我国国目前已已发现油油页岩矿矿石的低低、中、高品位位含量,可满足足实际工工作需要要。2.4同同位素分分析测试试技术同位素测测定新技技术新方方法研究究主要集集中于同同位素测测年技术术和稳定定同位素素地球化化学在地地质调查查中的应应用研究究。这些些工作开开展微区区原位同同位
34、素、高灵敏敏度同位位素、复复杂样品品同位素素等测试试技术研研究,建建立和完完善几种种关键性性的同位位素测试试新技术术新方法法,如激激光400Ar/39AAr定年年技术方方法、自自旋共振振(ESSR)测测年技术术方法、36CCl和1137CCs定年年方法体体系以及及Re一一0s和和Pt一一0s同同位素定定年方法法体系,开展了了高压白白云母中中过剩氩氩成因研研究、褐褐帘石离离子探针针(SHHRIMMP)原原位微区区UThPb年年龄测定定方法研研究、激激光烧蚀蚀一高分分辨等离离子体质质谱(LLAHRIICPMMS)测测定锆石石中UPb同同位素年年龄方法法研究、MCICPPMS过过渡族元元素同位位素测
35、定定技术方方法研究究。特别别是二次次离子探探针质谱谱(SHHRIMMP)引引进几年年来,将将微区同同位素测测年推向向新的水水平,提提高了我我国的同同位素测测试水平平和为地地质科研研和地质质调查服服务的能能力;建建立了鞍鞍山、黄黄陵、胶胶东、太太行山、辽北等等地早期期寒武纪纪构造年年代格架架;获得得了JaackHHilll地区世世界上第第三粒最最老锆石石年龄(43.3Gaa),发发现在该该锆石边边部存在在3.77Ga增增生边,揭示明明西澳(43.3Gaa)与33.7GGa陆壳壳物质之之间存在在联系等等一系列列重要的的成果。Re一00s和PPt一00s同位位素系统统示踪及及定年应应用方法法研究取取
36、得了重重要进展展,所建建立的分分析方法法得到了了广泛的的应用,研究成成果获得得国土资资源部220055年科技技成果二二等奖。特别是是在科技技部基础础性工作作专项资资助下,国家地地质实验验测试中中心ReeOs地地质年代代学研究究小组成成功研制制了两个个国际上上首例辉辉钼矿RRe一00s年龄龄国家一一级标准准物质,为国内内外Ree一0ss年龄实实验室建建立了科科学数据据比对的的共同尺尺度,起起到了消消除国内内外实验验室之间间的系统统误差和和检验新新研究流流程正确确性的作作用;中中国科学学院、中中国科学学技术大大学等单单位以及及美国和和日本等等实验室室,均采采用该标标准物质质作为实实验室监监控样;同
37、样受受科技部部基础性性工作项项目专项项资助,该小组组正在研研制的符符合国家家一级标标准物质质要求和和国际定定值规则则的首个个铜镍硫硫化物和和海山富富钻结壳壳的Ree、0ss含量及及0s同同位素比比值的标标准物质质工作也也取得了了重要的的进展。金属矿矿床精确确定年技技术方法法、地质质应用研研究、年年轻沉积积物同位位素定年年、同位位素示踪踪方法研研究、锆锆石的阴阴极发光光标型特特征及其其成因的的研究都都取得了了重要进进展。多接收器器等离子子体质谱谱(MCCICPPMS)是200世纪末末发展起起来的同同位素高高精度测测试新技技术。与与传统的的热电离离质谱相相比具有有多方面面的优势势:提高电电离效率率
38、,可对对采用热热电离质质谱(TTIMSS)技术术难以有有效电离离的元素素(如HHf等)进行高高精度同同位素比比值测定定;运用元元素内标标或标样样一样品品交叉法法(SttanddarddSammpleeBraackeetinng),对Fee、Cuu、Znn、Moo、Crr等金属属元素同同位素进进行高精精度测定定;与激光光进样系系统联用用,进行行微区原原位同位位素测定定;提高SSr、NNd、PPb等传传统同位位素的分分析效率率。近年年来,中中国科学学院、国国土资源源部、高高等院校校等科研研和教学学部门先先后建立立了MCCICPPMS实实验室,特别是是在非传传统稳定定同位素素和原位位锆石HHF同位位
39、素分析析方面取取得了一一批较高高水平的的研究成成果。国土资源源部同位位素地质质重点实实验室220066年引进进MCICPPMS仪仪器以来来,在非非传统稳稳定同位位素研究究方面取取得的一一些重要要进展。突出表表现在:在国内内率先建建立了FFe、CCu、ZZn、MMg等同同位素的的高精度度测定方方法和与与之配套套的样品品纯化技技术,并并初步研研制了这这些同位位素体系系的标准准物质,从而为为我国科科技工作作者在该该国际前前沿领域域开展高高水平研研究奠定定了必要要的基础础;开展了了Fe、Cu、Zn、Mg等等同位素素的质量量分馏研研究,丰丰富和发发展了非非传统稳稳定同位位素质量量分馏理理论,为为这些新新
40、同位素素体系在在地学中中的应用用奠定了了必要的的理论基基础;开展了了前寒武武纪条带带状铁建建造的铁铁同位素素地球化化学研究究,为运运用过渡渡族元素素同位素素对金属属矿床成成矿作用用的直接接示踪提提供了范范例,从从而开辟辟了我国国金属矿矿床成矿矿作用研研究的新新途径;开展了了湖泊、海洋沉沉积物和和悬浮物物的过渡渡族元素素同位素素研究,为环境境与全球球变化研研究提供供新手段段。中国地质质科学院院矿产资资源研究究所同位位素研究究组系统统地开展展了硅同同位素地地球化学学研究。在国家家自然科科学基金金委员会会、国土土资源部部和中国国地质调调查局的的大力支支持下,开展了了地球球表面圈圈层硅同同位素地地球化
41、学学循环研研究、同位位素测试试新技术术的地质质应用研研究和和硅同同位素与与原子量量测定等研究究项目,加深和和拓宽研研究领域域,进一一步完善善硅同位位素地球球化学学学科体系系。其研研究成果果主要表表现在:准确标标定NBBS一228等国国际与国国家硅同同位素参参考物质质的硅同同位素绝绝对比值值与硅的的原子量量;改进的的硅同位位素测试试方法得得到国际际同行的的承认;研制并并标定了了国家一一级硅同同位素标标准物质质;在水圈圈、生物物圈硅同同位素地地球化学学循环的的新的、交叉学学科的研研究方面面取得重重要突破破。一些些重要研研究成果果为研究究河流的的侵蚀沉沉积作用用和环境境影响提提供有力力证据,并为地地
42、球表面面圈层的的硅同位位素地球球化学循循环研究究提供重重要资料料。该研研究成果果获得220066年国土土资源科科学技术术二等奖奖。该研研究小组组还与长长江委水水文局合合作,依依托地质质调查项项目长长江流域域侵蚀、沉积作作用与环环境的同同位素研研究,开展了了长江江水的化化学与同同位素演演化及其其环境意意义的的研究。项目组组已在长长江干流流和支流流系统采采样,对对水及水水中悬浮浮物进行行矿物学学、地球球化学与与同位素素地质学学综合研研究,获获得了许许多新的的发现。这些发发现为了了解长江江流域的的气候与与水文变变化、三三峡工程程对河水水化学与与同位素素组成变变化的影影响,以以及水圈圈的硅循循环的研研
43、究提供供了极为为珍贵的的资料,奠定了了良好的的基础。该研究究小组还还在中国国地质调调查局的的支持下下,开展展了“激光探探针微区区稳定同同位素分分析方法法及地质质应用研研究”,成功功建立了了一套激激光探针针微区氧氧、硅同同位素分分析系统统(包含含对激光光熔样装装置的研研制和纯纯化系统统的改进进)。利利用这一一分析系系统,研研究人员员对样品品准备、试剂纯纯化、装装样和预预处理、激光制制样、气气体提取取与纯化化、质谱谱测量等等各个环环节进行行反复摸摸索,建建立了激激光氧、硅同位位素分析析方法,分析精精度均达达到了国国际同类类研究的的先进水水平。激激光氧同同位素分分析方法法的样品品含O22量可低低至7
44、moll(相当当于2000g022),分分析精度度约为00.2;激光光硅同位位素分析析所用的的样品SSi含量量可低至至5moll(相当当于1440gSii),分分析精度度优于00.2。与此此同时,项目组组研制了了石英玻玻璃和锰锰铝石榴榴石两个个激光氧氧、硅同同位素分分析工作作标准物物质,填填补了国国内有关关领域的的空白,为激光光同位素素分析在在国内地地质领域域的应用用和推广广奠定了了基础。项目组组对伟晶晶岩、辉辉长岩、地幔包包体等难难熔矿物物进行了了氧、硅硅同位素素分析,初步探探索了该该技术在在地质方方面的应应用。这这些成果果填补了了国内在在有关领领域的空空白,为为激光硅硅、氧同同位素地地球化
45、学学研究的的进一步步发展创创造了条条件。国国家地质质实验测测试中心心利用MMAT2253气气体同位位素质谱谱仪,开开拓了环环境地球球化学单单体同位位素分析析测试技技术研究究的新领领域。先先后开展展了连续续流稳定定同位素素气体质质谱测试试技术及及其在地地学研究究中的应应用、生生物标志志化合物物单体同同位素分分析、单单分子稳稳定同位位素分析析在地学学研究中中的应用用、大陆陆科学钻钻探孔区区地下深深部流体体及微生生物研究究、科学学深钻的的地下微微生物及及地下流流体研究究等。获获得的初初步研究究成果包包括:建立了了元素分分析一同同位素质质谱(EEAIRMMS)分分析沉积积物、土土壤和植植物等样样品有机
46、机碳、氮氮同位素素的方法法;建立了了GassBennchIRRMS分分析水中中氢氧同同位素的的方法;建立了了GCCIRMMS分析析天然气气中低碳碳烷烃碳碳稳定同同位素的的方法。其中,EAIRMMS分析析沉积物物、土壤壤和植物物等样品品中碳、氮同位位素和GGasBBencch一IRRMS分分析普通通水中氢氢、氧同同位素的的测试水水平达到到国内外外同类实实验室的的水平。同时,在开展展生物标标志化合合物单体体碳同位位素前处处理方法法的研究究中也取取得了初初步成果果。这些些实验测测试方法法体系的的建立与与完善将将为生态态环境地地球化学学交叉学学科的研研究提供供坚实的的实验测测试平台台。2.5野野外现场
47、场分析测测试技术术利用现代代分析测测试技术术,开展展野外现现场分析析技术研研究,为为地学科科研和矿矿产勘查查提供及及时、可可靠乃至至决策性性的现场场测试数数据支持持,是地地质实验验测试技技术发展展的重要要方向之之一。近近年来,地质科科研、地地质调查查野外现现场分析析技术有有了长足足的发展展。大陆陆科学钻钻探工程程(CCCSD)的开展展,有力力带动了了现场分分析技术术的发展展,特别别是科学学钻探现现场流体体分析技技术达到到目前国国际水平平,为地地下流体体地球化化学研究究提供重重要信息息。国家家地质实实验测试试中心先先后承担担了流体体地球化化学实验验室建设设、大陆陆科学钻钻探孔区区地下深深部流体体
48、与微生生物研究究科学深深钻的地地下微生生物与地地下流体体研究、多功能能车载野野外实验验分析装装备研制制等多项项国家级级工程或或科研项项目,开开展了大大量现场场分析研研究工作作。在大陆科科学钻探探工程中中,国家家地质实实验测试试中心负负责的流流体地球球化学实实验室配配备了GGC、HHPLCC和小型型气体质质谱仪等等多种现现代分析析设备,对钻井井过程中中泥浆的的气体和和离子组组成进行行了不间间断测量量和实时时气体数数据跟踪踪;得到到了CCCSD的的51558m主主孔气体体(H22、Hee、CHH4、002、NN2、AAr和CC02)和泥浆浆中阴阳阳离子(C1一一、SOO42一一、F一一、N003一
49、、K+、Ca22+、MMg2+)的完完整剖面面,为钻钻井过程程决策和和相关项项目的科科学研究究提供了了大量有有价值数数据。取取得的成成果有:通过HH2的异异常升高高为钻头头磨损提提供实时时指示;捕获了了苏门达达腊、昆昆仑山西西口等88级以上上大地震震造成的的CCSSD流体体异常数数据,发发现了地地震与流流体异常常的相关关性;对Hee异常中中的幔源源成分进进行了解解析,证证实了存存在幔源源流体的的贡献;对H22、C002的大大异常进进行了现现场实验验研究,证实由由泥浆分分解产生生的C002和HH2与来来自地下下的流体体并存是是48220449300m井段段极高异异常的原原因;甲烷异异常与晶晶洞具
50、有有极好相相关。目目前正在在开展的的以国家家地质实实验测试试中心为为牵头单单位,中中国地质质科学院院地球物物理地球球化学勘勘查研究究所、勘勘探技术术研究所所、北京京探矿工工程研究究所参加加的国家家“8633”项目“多功能能车载野野外实验验分析装装备”课题的的主要目目标是面面向西部部偏远覆覆盖区的的矿产勘勘查,集集浅钻取取样、制制样和现现场分析析于一体体。该课课题强调调快速性性、经济济性和有有效性,划分为为钻探取取样、贱贱金属分分析、贵贵金属分分析、气气体分析析、车载载集成等等若干模模块,并并按模块块相对独独立地开开展工作作。这也也为研究究成果的的扩展应应用打下下了好的的基础。例如气气体分析析可
51、独立立应用于于科学钻钻探现场场,贱金金属、贵贵金属可可应用于于钻探现现场等。目前,各模块块正在按按分工开开展工作作,已取取得一些些初步研研究成果果。项目目研究目目标的实实现将极极大地推推动野外外现场实实验测试试技术的的跨越式式发展。2.6绿绿色分析析技术和和样品制制备技术术方法无污染或或低污染染的“绿色”分析技技术和样样品制备备技术方方法的开开发也成成为当今今国内地地质实验验测试技技术发展展的趋势势。国家家地质实实验测试试中心在在国内率率先开展展了样品品粒度与与分析测测试中最最低样品品消耗量量间关系系的研究究,对涉涉及不同同类型地地质样品品的粒度度、样品品代表性性和最小小取样量量的应用用基础理
52、理论进行行了探讨讨,并取取得了初初步成果果。证明明了当样样品粒度度300m时,取样量量减小到到2mgg仍能保保证试样样的代表表性,使使样品溶溶解的总总用酸量量减小到到0.55mL,较常规规方法酸酸的消耗耗量降低低了1000倍,并大大大减小了了溶样时时间,提提高了分分析效率率。这种种前瞻性性的应用用基础理理论研究究的突破破,不仅仅将降低低分析成成本,提提高分析析效率,而且还还将极大大地减小小分析试试剂对环环境的二二次污染染。这项项研究的的突破将将成为分分析化学学中的一一次重要要的理论论和实践践的创新新。国家地质质实验测测试中心心还结合合地下水水、土壤壤中有机机污染物物调查,开展了了固相萃萃取、加
53、加速溶剂剂萃取等等低污染染样品处处理技术术的研究究,并取取得了进进展。2.7实实验室基基础性工工作和科科研条件件平台建建设围绕现代代分析测测试技术术产生的的海量数数据,实实验室信信息管理理系统(LIMMS)和和实验测测试质量量控制与与标准物物质的研研制也越越来越引引起重视视。在“十五”期问,国家地地质实验验测试中中心、中中国地质质调查局局宜昌地地质矿产产研究所所和武汉汉综合岩岩矿测试试中心开开展LIIMS的的研究并并获得重重要进展展的基础础上,国国家地质质实验测测试中心心和宜昌昌地质矿矿产研究究所对研研究成果果进行了了进一步步的完善善。宜昌昌地质矿矿产研究究所的研研究成果果在中国国地质调调查局
54、的的支持下下,开始始在全国国地质实实验室推推广。利利用现代代化计算算机和信信息技术术,实现现海量实实验数据据的储存存、管理理和共享享,完善善实验室室质量控控制体系系仍将是是今后地地质实验验测试工工作重要要环节和和研究热热点。科技条件件平台建建设的另另一重要要成果是是中国地地质科学学院北京京离子探探针中心心的科技技人员在在国内外外首次攻攻克了基基于软件件测控大大型离子子探针质质谱仪远远程共享享系统(SROOS)的的操作技技术,实实现了在在Intternnet公公共网络络环境下下,以远远程实时时操作实实验为目目的的大大型科学学仪器的的远程共共享。自自20005年99月,北北京离子子探针中中心已实实
55、现与国国内外多多个著名名大学和和研究机机构间SSHRIIMP的单向向控制和和双向互互控。该该成果为为国家科科技基础础条件平平台建设设,特别别是大型型仪器设设备的远远程共享享开创了了成功的的先河,起到了了示范作作用,受受到科技技界广泛泛的赞誉誉和高度度评价。中国地地质科学学院北京京离子探探针中心心SHRRIMPP离子探探针质谱谱仪的远远程共享享成果不不仅使我我国在国国际同位位素地质质研究中中占有重重要的一一席之地地,而且且也将促促进实验验科学研研究观念念和方式式的变革革。近年来,国内地地质实验验室重视视地质实实验测试试技术的的标准化化研究工工作,在在国家科科研院所所基础性性专项和和地质调调查项目
56、目的支持持下,修修订了一一系列地地质实验验测试方方法标准准,研制制了一批批地质标标准物质质,制定定了一些些重要的的地质实实验测试试技术标标准和规规范,这这些标准准和规范范在地质质科研和和地质调调查中发发挥了重重要作用用。2.8科科学仪器器设备的的研发国家重视视具有自自主知识识产权,先进、适用的的专业化化地质分分析仪器器及相关关辅助设设备研发发,这也也将成为为今后地地质分析析研究的的重要领领域。地质分析析测试仪仪器的研研制可追追溯至220世纪纪70年年代。自自20001年,国家地地质实验验测试中中心连续续3次通通过竞标标主持了了国家“十五”重大科科技攻关关项目科学仪仪器的研研制与开开发中中的科科
57、学仪器器支撑装装置和系系统的研研制与开开发、样品品自动化化前处理理仪器设设备的研研制与开开发和和“十一五五”国家科科技支撑撑计划重重大项目目科学学仪器设设备研制制与开发发中第第一课题题高稳稳定度光光源的研研制与开开发。其中“十五”的第一一、二两两个课题题已分别别于20004年年2月和和20007年66月通过过验收,研发成成果获得得相关专专家和科科技部的的好评,研究成成果获220088年国土土资源科科技成果果二等奖奖。随着现代代地球化化学、农农业和环环境地质质学的发发展以及及多目标标地质调调查工作作的需求求,一些些常规和和大型的的分析测测试仪器器在地质质系统得得到了广广泛应用用。针对对这种形形势
58、,近近年来,科学仪仪器研发发的重点点聚焦于于与大型型分析测测试仪器器相配套套应用的的样品前前处理装装置和部部分中小小型专用用仪器设设备的研研发工作作,并取取得了一一些进展展。在样样品自动动化前处处理装置置的研发发工作中中,结合合当前国国内外技技术的发发展方向向,进行行了绿色色低污染染溶剂萃萃取技术术,样品品分析测测试中的的在线分分离、消消解等多多功能模模块化预预处理技技术,复复杂样品品中目标标化合物物的提取取及富集集技术,样品溶溶液自动动化比例例进样及及处理技技术方面面仪器设设备的研研发。在在绿色低低污染溶溶剂萃取取技术方方面,先先后研制制了顶空空、吹扫扫捕集无无溶剂萃萃取装置置,全自自动多路
59、路加温加加压快速速溶剂萃萃取仪,光纤控控温微波波萃取装装置,小小型在线线加速溶溶剂萃取取仪和六六路并联联全自动动快速溶溶剂萃取取装置等等设备及及装置中中的高压压、高温温萃取池池,压紧紧式密封封和完全全独立的的上下双双截止阀阀设计,小型在在线加速速溶剂萃萃取仪与与气相色色谱在线线联用设设计,光光纤控温温及微量量可燃性性气体控控制保护护等具有有自主知知识产权权的关键键技术。在样品的的分离、富集技技术和溶溶液自动动化处理理技术方方面,研研制了亚亚临界、超临界界流体萃萃取装置置,凝胶胶渗析萃萃取装置置,带有有分离、富集、萃取等等样品预预处理功功能模块块的全自自动顺序序注射在在线四道道样品试剂引引入装置
60、置等设备备以及设设备中阀阀体的自自动控温温设计,低脉动动泵和可可调波长长紫外检检测器设设计,时时间模式式馏分收收集设计计等具有有创新性性的技术术。结合地调调项目,研发了了元素有有机形态态分离及及检测设设备和自自动在线线预处理理水质分分析装置置。利用用元素有有机形态态分离及及检测设设备,进进行了地地球化学学土壤、底泥样样品中AAs元素素形态的的最佳提提取试剂剂配比、提取条条件和测测试方法法研究,同时进进行了地地下水、地表水水、生物物体液及及组织中中As元元素形态态的检测测试验探探讨,取取得较满满意的检检测效果果。目前前,国家家地质实实验测试试中心与与北京吉吉天仪器器有限公公司联合合研发的的专门用
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