GMP质量体系020×××质量标准及内控标准

1、* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称吡嗪酰胺质量标准及内控标准编 码TS-ZL-020-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订吡嗪酰胺质量标准及内控标准。适用范围：吡嗪酰胺质量标准及内控标准。责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标准：1.品名: 吡嗪酰胺2.原料编号：Y043.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。3.2内容： 本品为吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C5H5N3O不得少于99.0%【性状】本品为白色或类白色

2、结晶性粉末；无臭或几乎无臭，味微苦。 本品在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。 熔点 取本品（附录C）依法测定，熔点为188192。【鉴别】 （1）取本品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 （2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亚铁试液1ml，溶液显橙红色，加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。 （3）取本品加水制成每1ml中含10g的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-079-00）测定，在268nm的波长处有最大吸收。 （4）本品照红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-080-00）测定的红外光谱吸收

3、图应与对照的图谱（光谱图191图）一致。【检查】 硫酸盐 取本品0.3g，照硫酸盐检查法标准操作规程* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称吡嗪酰胺质量标准及内控标准编 码TS-ZL-020-00页 数3-2(SOP-QC-093-00)检查，与标准硫钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.033%）。有关物质 取本品，用氯仿-甲醇（9：1）混合液制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用氯仿-甲醇（9：1）混合液稀释成每1ml中含0.04mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法标准操作规程（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各20l，分

4、别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸水（60：20：20）为展开剂，展开后，晾干，立即置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00）测定，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。 羧酸类化合物 取本品0.10g，加水10ml，加热溶解，加0.05mol/L碘酸钾溶液0.05ml与碘化钾0.5g，加氯仿1ml振摇，氯仿层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。 炽灼残渣取本品，照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-086-00

5、）检查，残渣不得过0.1%。 重金属取本品0.50g，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水23ml，加热溶解后，照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，置蒸馏瓶中，加水200ml，小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml使成一液层，连接蒸馏装置，另取4%硼酸溶液40ml作为吸收液，加入甲基红溴甲酚绿指示液10滴，轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，待蒸馏完全后，吸收液用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于12.31mg的C5H5N3O。* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理文件名称吡嗪酰胺质量标准及内控标准编 码TS-ZL-020-00页 数3-3【类别】抗结核药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】（1）吡嗪酰胺片（2）吡嗪酰胺胶囊4厂内控标准：同法定规格标准。5.取样：5.1由仓库管理人员填写“请验单”，交由检验人员抽样。5.2检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据取样操作规程