GMP质量体系033-二氧化硅检验标准操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称二氧化硅检验标准操作规程编 码SOP-QC-033-00页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：规范二氧化硅检验的操作。适用范围：二氧化硅的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检查室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品系用硅酸钠加盐酸析出硅酸，经炽灼制成。1性状:本品为白色轻松的粉末，无臭，无味。 本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱液中溶解，在其他酸中不溶。2鉴别：2.1仪器及用具：酒精灯、铂丝、烧杯、吸管。2.2试剂与试液： 磷酸铵钠、20%氢氧化钠、盐酸2

2、.3 测定法：2.3.1 鉴别（1）取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前、放冷，即成网状结构的不透明的小珠。2.3.2 鉴别（2）取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液，加盐酸，即发生白色絮状沉淀。3. 检查：3.1仪器及用具：酸度计、干燥箱、马弗炉、铂坩埚、纳氏比色管、电炉、刻度吸管、称量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、棉花、分析天平、量筒。3.2试剂及试液：纯化水、硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸、硝酸银试液、氢氟酸、盐酸、标准铁溶液、硫氰酸铵试液、酚酞指示液、氨试液、稀醋酸、标准铅溶液

3、、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称二氧化硅检验标准操作规程编 码SOP-QC-033-00页 数2-23.3测定法3.3.1 酸碱度：取本品2g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液的PH应为5.07.5。按PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定。3.3.2氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴，煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，照氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-089-00）检查（按药典附录项下的SOP），如发生浑浊，与标准氯化钠5m

4、l制成的对照液比较，不得更浓。计算公式3.3.3氢氟酸不挥发物：取本品0.5g，置己称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml及氢氟酸10ml，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml与氢氟酸5ml，再蒸干、炽灼至恒重，残留物不得过5%计算公式3.3.4干燥失重：取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-087-00）试验，置105干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。计算公式：3.3.5铁盐：取本品0.2g，加水25ml，盐酸2ml及硝酸5滴，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤液置50ml比色管中，滤器用水洗涤至溶液共约40ml，加硫酸铵试液5ml，加水至50ml，混匀，如显色，与标准铁溶液4ml（附录 D）用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.02%）计算公式：3.3.6重金属：取本品2g，加水约40ml及硝酸25ml，煮沸、放冷，加水至50ml，滤过，取溶液10ml，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液至淡红色，