GMP质量体系016-双氯芬酸钠质量标准及内控标准

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称双氯芬酸钠质量标准及内控标准编 码TS-ZL-016-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目的：制订双氯芬酸钠质量标准及内控标准。适用范围：双氯芬酸钠质量标准及内控标准。责任：检验室、生产车间及原辅料仓执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标准：1.品名: 双氯芬酸钠2.原料编号：Y063.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部。3.2内容： 本品为2（2，6二氯苯基）氨基苯乙酸钠，按干燥品计算，含C14H10Cl2NNaO2不得少于

2、98.5%。【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；有刺鼻感与引湿性。 本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。【鉴别】（1）取本品，加水制成每1ml中含20g的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程(SOP-QC-079-00)测定，在240340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm波长处有最大吸收。 （2）取本品照红外分光光度法标准操作规程其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集53图）一致。 （3）取本品约50ml，加碳酸钠0.2g混匀；炽灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，滤过，照氯化物鉴别反应标准操作规程(SOP-QC-088-00),滤液显氯化物的鉴别反应 （4）本品炽灼后，显钠盐

3、的鉴别反应。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称双氯芬酸钠质量标准及内控标准编 码TS-ZL-016-00页 数3-2 【检查】 酸碱度 取本品0.5g加水50ml溶解后，照PH值测定法标准操作规程检定PH值应为6.57.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如显浑浊，与同体积的1号浊度标准液（附录 B）比较，不得更浓，如显色，与同体积的3号黄色标准比色液（附录 A）比较，不得更深。 氯化物 取本品0.5g，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分搅拌均匀、滤过。分取续滤液25ml，照氯化物检查法标准操作规程(SOP-QC-089-00)试验,如发生

4、浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 有关物质 取本品加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿冰醋酸（25：25：0.2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程检查,在105干燥至恒重，减失重量不得过1.0%

5、。 重金属取本品2.0g，加水45ml，微热溶解后，缓缓加稀盐酸5ml，随加随搅拌，滤过，取滤液25ml，照重金属检查法标准操作规程(SOP-QC-092-00)检查,含重金属不得过百万分之十。【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加水50ml，微热使溶解、放冷，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至显淡黄绿色，即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于31.81mg的C14H10Cl2NNaO2。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称双氯芬酸钠质量标准及内控标准编 码TS-ZL-016-00页 数3-3【类别】 消失镇痛药。【贮藏】 遮光密封保存。【制剂】 双氯芬酸钠肠溶片。4.厂内控制标准：同法定规定标准。5.取样5.1由仓库管理人员填写“请验单”交由检验人员抽样。5.2检验人员到仓库先核对样品批号、数量、根据