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1、年产三万吨乙酸乙酯工艺过程能量集成安徽建筑工业学院本科毕业设计 PAGE 54 PAGE 55TOC o 1-3 h u HYPERLINK l _Toc27056 摘要 PAGEREF _Toc27056 2 HYPERLINK l _Toc27340 Abstract PAGEREF _Toc27340 3 HYPERLINK l _Toc20204 第一章 文献综述 PAGEREF _Toc20204 4 HYPERLINK l _Toc14050 1.1乙酸乙酯发展状况 PAGEREF _Toc14050 5 HYPERLINK l _Toc8682 1.2工艺方法 PAGEREF _

2、Toc8682 6 HYPERLINK l _Toc6212 1.2.1酯化法 PAGEREF _Toc6212 6 HYPERLINK l _Toc28242 1.2.2 乙醇脱氢歧化法 PAGEREF _Toc28242 7 HYPERLINK l _Toc25220 1.2.3 乙醛缩合法 PAGEREF _Toc25220 8 HYPERLINK l _Toc32209 1.2.4 乙烯、乙酸直接加成法 PAGEREF _Toc32209 10 HYPERLINK l _Toc29555 第二章 物料衡算 PAGEREF _Toc29555 11 HYPERLINK l _Toc282

3、55 2.1. 物料衡算 PAGEREF _Toc28255 11 HYPERLINK l _Toc4819 2.1.1设计任务 PAGEREF _Toc4819 11 HYPERLINK l _Toc11196 2.1.2 酯化法主要生产步骤 PAGEREF _Toc11196 11 HYPERLINK l _Toc15457 2.2 初步物料衡算 PAGEREF _Toc15457 13 HYPERLINK l _Toc28103 第三章 设备的计算及选型 PAGEREF _Toc28103 21 HYPERLINK l _Toc3911 3.1精馏塔T202的设计 PAGEREF _To

4、c3911 21 HYPERLINK l _Toc10909 3.1.1塔2基础数据计算 PAGEREF _Toc10909 21 HYPERLINK l _Toc13899 3.1.2精馏塔2的塔板数确定 PAGEREF _Toc13899 23 HYPERLINK l _Toc8865 3.1.3精馏2塔的工艺尺寸设计 PAGEREF _Toc8865 27 HYPERLINK l _Toc30250 第四章 热量衡算 PAGEREF _Toc30250 31 HYPERLINK l _Toc7649 4.1 热力学数据收集 PAGEREF _Toc7649 31 HYPERLINK l

5、_Toc15353 4.2 热量计算,水汽消耗,热交换面积 PAGEREF _Toc15353 33 HYPERLINK l _Toc28011 4.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔) PAGEREF _Toc28011 35 HYPERLINK l _Toc5010 第五章 热网络计算 PAGEREF _Toc5010 42 HYPERLINK l _Toc6295 5.1热容流率的确定 PAGEREF _Toc6295 42 HYPERLINK l _Toc28236 5.1.1冷流24.3-84计算热容流率 PAGEREF _Toc28236 42 HYPERLINK l _

6、Toc7503 5.1.2冷流43-84.2计算热容流率 PAGEREF _Toc7503 42 HYPERLINK l _Toc9362 5.1.3冷流27-94.7计算热容流率 PAGEREF _Toc9362 42 HYPERLINK l _Toc9173 5.1.4冷流27-96计算热容流率 PAGEREF _Toc9173 43 HYPERLINK l _Toc12567 5.1.5热流89-27计算热容流率 PAGEREF _Toc12567 43 HYPERLINK l _Toc18852 5.1.6热流71-27计算热容流率 PAGEREF _Toc18852 43 HYPER

7、LINK l _Toc23217 5.1.7热流79-36计算热容流率 PAGEREF _Toc23217 43 HYPERLINK l _Toc1111 5.1.8热流84-46计算热容流率 PAGEREF _Toc1111 43 HYPERLINK l _Toc27183 5.2系统温区的划分 PAGEREF _Toc27183 44 HYPERLINK l _Toc25784 5.2.1 排列温度 PAGEREF _Toc25784 45 HYPERLINK l _Toc13211 5.2.2 计算冷热流体的平均温度 PAGEREF _Toc13211 45 HYPERLINK l _T

8、oc874 5.2.3 划分温区 PAGEREF _Toc874 45 HYPERLINK l _Toc27597 5.3 计算“亏缺热量” PAGEREF _Toc27597 46 HYPERLINK l _Toc30999 5.4 计算“累积热量” PAGEREF _Toc30999 46 HYPERLINK l _Toc16136 5.5确定最小加热公用工程用量 PAGEREF _Toc16136 47 HYPERLINK l _Toc2804 5.6确定夹点位置 PAGEREF _Toc2804 48 HYPERLINK l _Toc22625 5.6.1 物流数目准则 PAGEREF

9、 _Toc22625 49 HYPERLINK l _Toc32057 5.6.2 热容物流准则 PAGEREF _Toc32057 49 HYPERLINK l _Toc17733 5.6.3最大换热负荷准则 PAGEREF _Toc17733 50 HYPERLINK l _Toc28567 5.7. 换热网络的调优 PAGEREF _Toc28567 52 HYPERLINK l _Toc14003 5.7.1 调优的意义 PAGEREF _Toc14003 52 HYPERLINK l _Toc26329 5.7.2 热负荷回路 PAGEREF _Toc26329 52 HYPERLI

10、NK l _Toc32490 5.7.3 合并换热器 PAGEREF _Toc32490 53 HYPERLINK l _Toc21085 5.7.4匹配前后消耗总量对照 PAGEREF _Toc21085 54 HYPERLINK l _Toc1410 匹配前数据来自甲醇精馏ASPEN PLUS 化工模拟软件的计算 PAGEREF _Toc1410 54 HYPERLINK l _Toc8772 第六章 设计总结 PAGEREF _Toc8772 55 HYPERLINK l _Toc7199 参考文献 PAGEREF _Toc7199 57摘要本设计主要针对酯化法制取乙酸乙酯工艺过程。对其

11、过程进行能量集成。利用需要被冷却的热流体加热需要升温的冷流体,从而达到节省能源的目的。过程能量集成即热交换网络技术在大系统中的应用。在大系统中,不同生产中的物流需要频繁的加热,通常是为了达到目标反应的适合条件或是分离要求。不管是在加热炉中还是使用再沸器产生的蒸汽,加热每种过程流股都会消耗能量,增加生产费用并产生对环境的影响。生产中的物流也需要屡次冷却,用冷却塔讲冷却水的温度维持在一个恒定值,但操作这些冷却塔会消耗能量,并且蒸发会引起水的消耗,从而增大了生产费用和对环境的影响。关键词:乙酸乙酯 酯化法 能量集成Abstract This design is mainly for preparat

12、ion of ethyl acetate esterification process. In the process energy integration. Use need to be cooled thermal fluid heating need temperature cold fluid, so as to achieve the purpose of saving energy.Process energy integration that heat exchange network technology in the system application. In the sy

13、stem, different production logistics needs frequent heating, usually in order to reach the target response fit conditions or requirements of separation. No matter in the heating furnace or the use of reboiler steam generating, heating each process stream consumes energy, increased production costs a

14、nd the impact on the environment. Production logistics need repeated cooling, cooling tower about cooling water temperature is maintained at a constant value, but the operation of the cooling tower will consume energy, and the evaporation will cause the water consumption, thereby increasing the prod

15、uction cost and the impact on the environment.Key words: ethyl acetate esterification process energy integration第一章 文献综述乙酸乙酯又名乙酸乙酯,乙酸醚,英文名称Ethyl Acetate或 Acetic Ether Vinegar naphtha.乙酸乙酯是具有水果及果酒芳香的无色透明液体,其沸点为77,熔点为-83.6,密度为0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂。乙酸乙酯的重要用途是工业溶剂,它是许多树脂的高效溶剂,广泛应用于油墨、人造革、胶粘剂的生产中,

16、也是清漆的组份。它还用于乙基纤维素、人造革、油毡、着色纸、人造珍珠的粘合剂、医用药品、有机酸的提取剂以及菠萝、香蕉、草莓等水果香料和威士忌、奶油等香料。此外,还用于木材纸浆加工等产业部门。对于用很多天然有机物的加工,例如樟脑、脂肪、抗生素、某些树脂等,常使用乙酸乙酯和乙醚配制成共萃取剂,它还可用作纺织工业和金属清洗剂。1.1乙酸乙酯发展状况(1)国内发展状况为了改进硫酸法的缺点,国内陆续开展了新型催化剂的研究,如酸性阳离子交换树脂全氟磺酸树脂HZSM-5等各种分子筛铌酸ZrO2-SO42等各种超强酸,但均未用于工业生产。国内还开展了乙醇一步法制取乙酸乙酯的新工艺研究,其中有清华大学开发的乙醇脱

17、氢歧化酯化法,化学工业部西南化工研究院开发的乙醇脱氢法和中国科学院长春应用化学研究所的乙醇氧化酯化法。中国科学研究院长春应用化学研究所对乙醇氧化酯化反应催化剂进行了研究,认为采用Sb2O4-MoO3复合催化剂可提高活性和选择性。化学工业部西南化工研究院等联合开发的乙醇脱氢一步合成乙酸乙酯的新工艺,已通过单管试验连续运行1000小时,取得了满意的结果。现正在进行工业开发工作。近来关于磷改性HZSM-5沸石分子筛上乙酸和乙醇酯化反应的研究表明,用HZSM-5及磷改性HZSM-5作为乙酸和乙醇酯化反应的催化剂,乙醇转化率变化不大,但酯化反应选择性明显提高。使用H3PMo12O4019H2O代替乙醇-

18、乙酸酯化反应中的硫酸催化剂,可获得的产率为91.48%,但是关于催化剂的剂量、反应时间和乙醇乙酸的质量比对产品产量的研究还在进行之中。(2)国外发展状况由于使用硫酸作为酯化反应的催化剂存在硫酸腐蚀性强、副反应多等缺点,近年各国均在致力于固体酸酯化催化剂的研究和开发,但这些催化剂由于价格较贵、活性下降快等原因,至今工业应用不多。据报道,美Davy Vekee公司和UCC公司联合开发的乙醇脱氢制乙酸乙酯新工艺已工业化。据报道,国外开发了一种使用Pd/silicoturgstic双效催化剂使用乙烯和氧气一步生成乙酸乙酯的新工艺。低于180和在25的乙烯转化率的条件下,乙酸乙酯的选择性为46。催化剂中

19、的Pd为氧化中心silicoturgstic酸提供酸性中心。随着科技的不断进步,更多的乙酸乙酯的生产方法不断被开发,我国应不断吸收借鉴国外的先进技术,从根本上改变我国乙酸乙酯的生产状况。1.2工艺方法1.2.1酯化法酯化工艺是在硫酸催化剂存在下,乙酸与乙醇发生酯化脱水反应生成乙酸乙酯的工艺,其工艺流程见图1乙酸、过量乙醇与少量的硫酸混合后经预热进入酯化反应塔。酯化反应塔塔顶的反应混合物一部分回流,一部分在80左右进入分离塔。进入分离塔的反应混合物中一般含有约70%的乙醇、20%的酯和10%的水(乙酸完全消耗掉)。塔顶蒸出含有83%乙酸乙酯、9%乙醇和8%水分的塔顶三元恒沸物,送人比例混合器,与

20、等体积的水混合,混合后在倾析器倾析,分成含少量乙醇和酯的较重的水层,返回分离塔的下部,经分离塔分离,酯重新以三元恒沸物的形式分出,而蓄集的含水乙醇则送回醋化反应塔的下部,经气化后再参与酯化反应。含约93%的乙酸乙酯、5%水和2%乙醇的倾析器上层混合物进人干燥塔,将乙酸乙酯分离出来,所得产品质量见表1 表一 工业品级乙酸乙酯的质量指标项目指标乙酸乙酯含量,%99.5乙醇含量,%0.20水分,%0.05酸度(以乙酸计),%0.005色度(铂-钴)10传统的酯化法乙酸乙酯生产工艺技术成熟,在世界范围内,尤其是美国和西欧被广泛采用。由于酯化反应可逆,转化率通常只有约67%,为增加转化率,一般采用一种反

21、应物过量的办法,通常是乙醇过量,并在反应过程中不断分离出生成的水。根据生产需要,既可采取间歇式生产,也可采取连续式生产。该法也存在腐蚀严重、副反应多、副产物处理困难等缺点。近年来开发的固体酸酯化催化剂虽然解决了腐蚀问题,但由于价格太高,催化活性下降快等缺点,在工业上仍无法大规模应用。1.2.2 乙醇脱氢歧化法 该法不用乙酸,直接用乙醇氧化一步合成乙酸乙酯,其催化剂主要是Pd/C和架Ni,Cu-Co-Zn-Al混合氧化物及Mo-Sb二元氧化物等催化剂,这些体系对乙醇的氧化有一定的活性,但其催化性还有待进一步改进。95%乙醇从储槽出来,经泵加压至0.30.4MPa,进入原料预热器,与反应产物热交换

22、被加热至130,部分气化,再进入乙醇汽化器,用水蒸气或导热油加热至160170,达到完全气化,然后进入原料过热器,与反应产物换热,被加热至230,再进入脱硫加热器,用导热油加热到反应温度240270,然后进入脱氢反应器,脱氢反应为吸热反应,要用导热油加热以维持恒温反应。从脱氢反应器出来的物料进入原料过热器,被冷却至180,再进入加氢反应器将酮和醛加氢为醇,以便后续分离。然后进入原料预热器,被冷却至60,再进入产物冷凝器,被水冷却至30,从冷凝器出来的液体,进入反应产物储罐,然后进入分离工段,氢气则从上部进入水洗器,以回收氢气中带走的易挥发物料,然后放空或到氧气用户。 该工艺的特点是产品收率高,

23、对设备腐蚀性小,产品成本较酯化法低,不产含酸废水,有利于大规模生产,若副产的氢气能有效合理的利用,该工艺是比较经济的方法。1.2.3 乙醛缩合法 由乙醛生产乙酸乙酯包括催化剂制备、反应、分离和精馏4大部分,工艺流程见图3 。在氯化铝和少量的氯化锌存在下将铝粉加人盛有乙醇和乙酸乙酯混合物的溶液中溶解得到乙氧基铝溶液。催化剂制备装置与主体装置分开,制备反应过程产生的含氢废气经冷回收冷凝物后排放,制备得到的催化剂溶液搅拌均匀后备用。乙醛和催化剂溶液连续进人反应塔,控制反应物的比例,使进料在混合时就有约98% 的乙醛转化为目的产物,1.5%的乙醛在此后的搅拌条件下转化。通过间接盐水冷却维持反应温度在0

24、 ,反应混合物在反应塔内的停留时间约1h后进人分离装置。分离装置中粗乙酸乙酯从塔顶蒸出,塔底残渣用水处理得到乙醇和氢氧化铝,将乙醇与蒸出组分一起送人精馏塔,在此回收未反应的乙醛并将其返回反应塔,乙醇和乙酸乙酯恒沸物用于制备乙氧基铝催化剂溶液。如有必要,乙酸乙酯还可进一步进行干燥。乙醛缩合制乙酸乙酯工艺由俄罗斯化学家Tischenko于20世纪初开发成功,因而该工艺又称为Tischenko工艺。反应在醇化物(乙氧基铝)的存在下进行。由乙醛生产乙酸乙酯的第一步实际上先由乙烯制取乙醛,由乙烯生产乙醛通常在氯化钯存在下于液相中进行(即Wacker工艺)。根据保持催化剂活性方法的不同,又有两种工艺可选择

25、,一种为一步法工艺,即乙烯和氧气一起进人反应器进行反应; 另一种是两步法工艺,即乙烯氧化为乙醛在一个反应器内进行,而催化剂的空气再生在另一反应器内进行,两种工艺在经济上并无大的差异。乙醛缩合制乙酸乙酯工艺受原料来源的限制,一般应建在乙烯-乙醛联合装置内。日本主要采取此工艺路线,装置能力已达200kt/a.1.2.4 乙烯、乙酸直接加成法 在酸性催化剂存在下,羧酸与烯烃发生酯化反应可生成相应的醋类。罗纳 普朗克公司在80 年代进行了开发,但由于工程放大问题未解决,一直未实现工业化。日本昭和电工公司开发的乙烯与乙酸一步反应制取乙酸乙酯工艺终于在90年代实现了工业化。 反应原料中乙烯:乙酸:水:氮体

26、积组成为80:6.7:3:10.3。反应系统由3个串联反应塔组成,反应塔中装填磷钨钥酸催化剂(担载于球状二氧化硅上) 。反应塔设置了中间冷却,反应温度维持在140-180 ,反应塔压力控制在0.44-1MPa。 反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。在水蒸气存在条件下,乙烯将发生水合反应生成乙醇,然后生成的乙醇又继续与乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯产物。而且,逆向的乙酸乙酯水解生成乙醇或乙酸的反应也可能发生。该工艺乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计,乙酸乙酯的选择性约为94%.第二章 物料衡算2.1. 物料衡算2.1.1设计任务设计项目:乙酸和乙醇在催化剂浓硫酸存在下

27、生产乙酸乙酯(假定70%的乙酸转化为乙酸乙酯)产品名称:乙酸乙酯产品规格:纯度99%年生产能力:折算为100%乙酸乙酯30000吨/年2.1.2 酯化法主要生产步骤 (1)等分子的冰乙酸和95%乙醇混合和少量的浓硫酸接触,进行酯化反应达到平衡状态,并加热至沸点。 (2)达到平衡状态的混合液通入精馏塔,由于不断移去难挥发的水分,在塔中反应趋于完全;由塔顶部出来的流出液组成为: 乙酸乙酯 20%(重量百分率,下同) 水 10% 乙醇 70% (3)由塔顶部出来的馏出液通入精馏塔进行蒸馏,由塔顶部出来的三组分恒沸液组成为: 乙酸乙酯 83% 水 8% 乙醇 9%由塔底部出来的残液组成为乙醇和水,重新

28、送入塔作为第二进料。由塔顶部出来的馏出液和塔顶部出来的馏出液汇合并加等量的水,三者混合后流入沉降槽进行分层。 上层富有乙酸乙酯,其组成为: 乙酸乙酯 94% 水 4% 乙醇 2% 下层主要是水,其组成为: 乙酸乙酯 8% 水 88% 乙醇 4% 下层(即水层)重新回入塔作为第二进料。(5)上层(即酯层)送入精馏塔进行蒸馏,由塔底部流出的即为成品的乙酸乙酯,这是由于乙酸乙酯和三组分恒沸液和双组份恒沸液比较起来,其挥发度最小,由塔顶部出来的为三组分恒沸液,其组成如下: 三组分恒沸液组成: 乙酸乙酯 83% 水 8% 乙醇 9% 双组分恒沸液组成: 乙酸乙酯 94% 水 6%(6)塔顶部出来的馏出液

29、包括三组成恒沸液送回沉降器中。2.2 初步物料衡算 (1) 每小时生产能力的计算 根据设计任务,乙酸乙酯的年生产能力规定为30000吨/年(折算为100%乙酸乙酯,下同)全年按328天计,每天24小时连续工作,则每昼夜的生产能力为91463kg乙酸乙酯;每小时生产能力为3810kg乙酸乙酯,这样的规模采用连续操作室比较合理的。每小时的生产能力为: 30000100032824=3810kg/h以上作为物料衡算基准。为了使物料衡算简单化,在初步物料衡算中假定成品乙酸乙酯的纯度为100%,在生产过程中无物料损失,塔顶馏出液等均属双组份或三组分恒沸液,这在事实上是不可能的,故将在最终衡算中予以修正。

30、(2)生产工艺流程图酯化器物料衡算乙酸和乙醇酯化反应如下:CH3COOH+C2H5OHC2H3COOCH5+H2O 60 46 88 18 X y 3810z原料规格:乙酸浓度为100%;乙醇纯度为95%;浓硫酸纯度为93%(相对密度为1.84)加入:100%乙酸量:60/x=88/3810 x=603810/88=2598kg/h 100%乙醇量:46/y=88/3810y=463810/88=1992kg/h 95%乙醇需要量:y/95%=1992/95%=2097kg/h 其中C2H5OH=1992kg/h; H2O=2097-1992=105kg/h 浓硫酸量=100kg;其中H2SO

31、4=93kg;H2O=7kg/h支出:转化率为66% 乙酸乙酯生成量=25980.668860=2515kg/h 乙酸剩余量=25980.34=883kg/h 乙醇剩余量=19920.34=677kg/h反应生成水量:18/z=88/2515 z=18251588= 514kg/h总水分=514+105=619kg/h 浓硫酸量=6.7kg/h进出酯化器的物料衡算表如下:表一:进出酯化器的物料衡算表加入支出序号物料名称纯度%数量kg/h序号物料名称纯度%数量kg/h1乙酸10025981乙酸乙酯10025152乙醇9520972水100619其中C2H5OH10019923乙醇100677H2

32、O1001054乙酸1008833浓硫酸931005浓硫酸100100合计4795合计4794由酯化器出来的混合液进入精馏塔,在塔中反应趋于完全,因此进入塔的混合液在塔中最后生成: 乙酸乙酯=3810kg/h 水=18381088+105=884kg/h 浓硫酸=100kg/h塔、塔、沉降器和塔质检均有相互关系,它们的物料衡算汇总计算如下:在生产工艺流程示意图上注上相关数据,并划出三个计算系统,逐个列出衡算式,然后进行进行联立求解。设u=塔底部残液量(kg/h,不包括浓硫酸100kg/h在内) v=塔顶部馏出液(kg/h) R=塔底部残液量(kg/h)其中Rw=R中H2O的量(kg/h),RA

33、=R中乙醇的量(kg/h) z=塔顶部残液量(kg/h) x=塔顶部馏出液总三组分恒沸液量(kg/h) y=塔顶部馏出液总双组分恒沸液量(kg/h) w=沉降器下层(即水层)量(kg/h) 系统1的物料衡算: 4695+w=u+z uzw=294 系统1的乙酸乙酯物料衡算: 0.81246950.08w=0.83z 0.83z0.08w=3810 系统1的乙醇物料衡算: 0.09z=0.04w 系统2的物料总衡算: 2(xyz)=wxy3810 xy2zw=3810 系统2的乙酸乙酯衡算: 0.83x0.94y0.83z=0.94(xy3810)0.08w 0.83z0.11x0.08w=35

34、81 解上述五元一次联立方程式。 得: x=2082kg/h y=3194kg/hz=5862kg/h w=13190kg/h u=12023kg/h因为v中含有20%乙酸乙酯,而乙酸乙酯量=3810kg/h,故:v=381020%=19050 kg/h系统3的物料总衡算:R+4695=u+v所以R=v+u-4695=19050+12023-4695=26378 kg/h系统3中的水衡算 Rw0.1884695=u0.1v Rw=120230.1190500.1884695=13045kg/h系统3的乙醇衡算: RA=0.7v=0.719050=13335kg/h将计算结果整理在各物料衡算表中

35、,并汇总画出初步物料衡算图。表2 进出塔的物料衡算表加入支出序号 物料名称纯度%数量kg/h序号物料名称纯度%数量kg/h1来自酯化器的混合液47951塔顶馏出液19050乙酸乙酯2515乙酸乙酯203810水619水101905乙醇677乙醇7013335乙酸8832塔底残液12123浓硫酸100水120232来自塔的塔底残液26380浓硫酸100水13045乙醇13335合计31175合计31173表3 进出塔的物料衡算表加入支出序号物料名称纯度%数量kg/h序号物料名称纯度%数量kg/h1来自塔顶部馏出液190501塔顶馏出液5862乙酸乙酯203810乙酸乙酯834865水101905

36、水8469乙醇7013335乙醇95282来自沉降器下层液131902塔底残液26380乙酸乙酯81055水13045水8811607乙醇13335乙醇4528合计32240合计32242表4 沉降器的物料衡算表加入支出序号物料名称纯度%数量kg/h序号物料名称纯度%数量kg/h1塔顶部馏出液58621沉降器上层8086乙酸乙酯834865乙酸乙酯947601水8469水4323乙醇9528乙醇21622塔顶部馏出液52762沉降器下层13190三组分恒沸液2082乙酸乙酯81055A乙酸乙酯831728水8811607B水8167乙醇4528C乙醇9187双组分恒沸液3194A乙酸乙酯943

37、002B水61923添加水10138合计 21276 合计21276表5 进出塔的物料衡算表加入支出序号物料名称纯度%数量kg/h序号物料名称纯度%数量kg/h1来自沉降器上层80861顶部馏出液5276乙酸乙酯947601三组分恒沸液2082水4323A乙酸乙酯831728乙醇2162B水8167C乙醇9187双组分恒沸液3194A乙酸乙酯943002B水61922塔底成品 乙酸乙酯3810合计569合计8086第三章 设备的计算及选型3.1精馏塔T202的设计由于酯化塔1含4个挥发组分(乙酸、乙醇、乙酸乙酯、水)和一个不挥发组分(浓硫酸),且塔内存在酯化反应,与其它塔相比复杂很多,因此首先

38、从塔2著手。3.1.1塔2基础数据计算(1)进出塔2的物料计算由于初步物料衡算中都为理想假设计算,因此需要进行修正才能作为精馏塔计算。初步物料衡算中,塔2顶部溢出为纯3组分恒沸液,这样的假定需要无穷多塔板数才能完成。实际上塔顶组成还有水和乙醇各5%(摩尔分数),连同乙酸乙酯组成两个双组分恒沸液:乙酸乙酯与乙醇组成为54%、46%;乙酸乙酯与水组成为76%、24%。于是得到塔顶新的的组成:表3.1塔2修正后塔顶出料组成物流原质量流量/(/h)原摩尔分数/%修正后物质的量(基于原100mol物料)/(mol)修正后摩尔分数/%乙酸乙酯乙醇水486546952859.5812.4228.0012.4

39、2+5=17.422800+5=33.0061.7013.2025.10初步物料衡算中,塔2底部出料不含乙酸乙酯,这也是不可能的,实际含有1%(摩尔分数)乙酸乙酯,其他两组分的含量降低至99%(摩尔分数)。于是得到塔底新的的组成:表3.2塔2修正后塔釜出料组成物流原质量流量/(/h)原摩尔分数/%修正后物质的量(基于原100mol物料)/(mol)修正后摩尔分数/%乙酸乙酯乙醇水-1304513335-71.428.6171.40.99=70.728.60.99=28.31.070.728.3进料组成不变,如下:表3.3塔2来自塔1的进料组成物流质量流量/(/h)物质的量/(kmol/h)摩尔

40、分数/%乙酸乙酯乙醇水381013335190543.30289.90105.939.8666.0324.11总计19050439.13100.0表3.4塔2来自沉降器的进料组成物流质量流量/(/h)物质的量/(kmol/h)摩尔分数/%乙酸乙酯乙醇水10555281160711.9911.48644.831.7911.7296.49总计13190668.3100.0于是塔2的物料衡算如下:假设取进料总量为1107.43kmol,则可知其中乙酸乙酯物质的量为55.29kmol,设D=塔顶流出液的物质的量,则塔底残液为(1107.43D)kmol,所以:0.617D+0.01(1107.43D=

41、55.290.617D+11.07430.01D=55.29D=48.3510.607=72.85则塔釜物质的量为1034.58kmol。(2)塔操作条件塔顶温度(约为三组分恒沸液的沸点) 71塔底温度(约为71%水,29%乙醇溶液的沸点,其中为摩尔分数)79来自塔1的进料温度 84.2来自沉降器的进料温度(约为水97%水,3%乙醇溶液的沸点,其中为摩尔分数) 精馏塔2的塔板数确定(1)全塔相对挥发度计算:塔顶,水为基准物系。在此温度下查得各组分乙酸乙酯(1)、乙醇(2)、水(3)的饱和蒸汽压分别为:根据公式 得塔底,水为基准物系。在此温度下查得各组分乙酸乙酯(1)、乙醇(2

42、)、水(3)的饱和蒸汽压分别为:根据公式 得平均相对挥发度精馏塔中各物系的平均相对挥发度取 (2)塔板数的确定最小回流比液化率 q=1表3.5塔2物料相对挥发度与组成平均相对挥发度进料总组成塔顶组成根据的估算公式 得理论塔板数的计算 回流比最佳 取根据由斯芬克斯公式查吉利兰关联图得计算得 (不包括再沸器)精馏塔的气、液相负荷如下图将塔分成三段进行分析(根据浓度来自塔1进料F1从在来自沉降器的进料F2上方进料):图3.1 精馏塔2的流体流量分析图 图中: L=RD=872.85=582.8kmol/h V=(R+1)D=(8+1)72.85=655.65kmol/h L1=L+F1=582.8+

43、439.13=1021.93kmol/h V1=V+(q-1)F1=655.65+0=655.65kmol/h L2=L1+F2=1021.93+668.3=1690.23kmol/h V2=V1+(q-1)F2=655.65+0=655.65kmol/h操作线方程上精馏段操作线方程为下提馏段操作线方程为中间段操作线方程为进料板位置仍由公式斯芬克斯公式可得再由公式,查吉利兰关联图得得塔效率及实际塔板数计算由奥康奈尔计算式可以计算板效率首先计算塔顶塔底的平均粘度在操作温度下各组分粘度可查得已知塔顶的相对挥发度再根据气液平衡方程得塔顶液相摩尔组成为由平均粘度计算式=得=同理得塔底平均粘度为=0.4

44、25所以全塔平均粘度为计算塔顶塔底关键组分相对挥发度关键组分为乙酸乙酯、乙醇计算塔效率实际塔板数计算a.上精馏段 即来自塔1进料从塔顶下数第16块板加料。b.下提馏段即来自沉降器进料从塔底上数第5块板进料。c.总塔板数为即总实际塔板数为30块(不包括再沸器)。3.1.3精馏2塔的工艺尺寸设计根据计算已得数据情况,这里选择填料如下:型式:250YC型拉鲁派克填料材料:铜填料理论等板高度:350mm(1)塔顶蒸汽负荷表3.6塔顶蒸汽负荷表物料蒸汽质量流量(kg/h)气相组成摩尔分数yMy=M*y/(kg/mol)乙酸乙酯乙醇水46865.694928.474414.580.6170.1320.25

45、总计56208.74-64.9则塔顶气体密度=(2)塔底蒸汽负荷表3.7塔底蒸汽负荷表物料蒸汽质量流量(kg/h)气相组成摩尔分数yMy=M*y/(kg/kmol)乙酸乙酯乙醇水5272458018190.0090.8310.1600.7938.222.88总计26926-41.89则塔底气体密度=(3)塔顶液相负荷表3.8塔顶液相负荷表物料液相摩尔流率(kmol/h)液相质量流量(kg/h)夜相组成摩尔分数y相对密度体积流率/(/h)乙酸乙酯乙醇水331.271.1134.8248655284690.6170.1320.2510.9011.0000.78944.24.8

46、64.86总计537.12586253.92则塔顶液体密度(4)塔底液相负荷表3.9塔底液相负荷表物料液相摩尔流率(kmol/h)液相质量流量(kg/h)夜相组成摩尔分数y相对密度体积流率/()乙酸乙酯乙醇水15.66440.641100.881378.820269.819816.20.010.2830.7070.9011.0000.7891.722.5227.9总计1557.1841464.852.12则塔底液体密度(5)填料塔高度填料层高度Z=300.35=10.5m填料塔高度取塔顶空间0.5m塔釜空间取0.5m填料塔塔体高度为12.5m填料塔直径精馏塔的直径可由公式进行计算式中 塔内上升

47、蒸汽的体积流量, D 精馏塔直径, 空塔速度,体积流量的计算由于进料状况,操作条件不同,的精馏段、提馏段、中间段的流速都不相同,故塔径也不相同。塔顶蒸汽体积流率 塔底蒸汽体积流率 从数据可知塔顶塔底的气体体积流率相近,因此这里使塔径没处相同,=20000塔空速确定一般填料塔去空速0.21.2,这里选择1.0填料塔直径确定表3.10填料塔设计工艺尺寸表序号 项目 数值1 塔顶流量D , 72.852 塔底流量W , 1034.583 塔顶温度, 714 塔底温度, 795 气相流量, 655.656 上精馏段液相流量, 582.87 中间段液相流量, 1021.938 下提馏段液相流量, 169

48、0.239 实际塔板数 3010 塔径,m 2.6711 塔体高,m 12.512 填料层高,m 10.5第四章 热量衡算4.1 热力学数据收集 (1)温度: 塔顶温度:约为62%molCH3CH2OH,25%molH2O,13%CH3CH2OH三组分恒沸液的沸点,71塔底温度:约为71%molH2O,29%molCH3CH2OH的沸点,79来自塔的进料温度为84来自沉降器的进料温度:约为97%molH2O,3%molCH3CH2OH的沸点,95冷却水温度为20(以安徽年平均气温为参考)。饱和水蒸气:=1.35kg/m3, t=108(2)比热和汽化潜热表4.1 比热容和汽化潜热 温度CH3C

49、OOC2H5H2OCH3CH2OH比热容kj/kg汽化潜热kj/kg 比热容kj/kg汽化潜热kj/kg 比热容kj/kg汽化潜热kj/kg 201.9274.1832.40271.9474.1782.46371.9784.1742.55712.145371.144.18823292.91852.66792.004364.674.19423103.02838.94842.169360.544.2122983.082830.14952.224351.164.21422713.236810.10传热系数K kJ/(m2h)表4.2 传热系数有机蒸汽水液体液体蒸汽沸腾液体蒸汽水蒸气有机液体20005

50、05585830501000组成: 馏出液组成: kg/h kmol/h xE=0.62 4865 55.28xW=0.292 46926.06xA=0.088 52811.48 92.82L/D=8, L=8D, V=LD=9D; 来自塔顶的蒸气组成: kg/h xE=0.62 48659=43785 xW=0.292 4699=5192.28 xA=0.088 5289=4752 塔底残液组成: kg/h kmol/h xE=0.010 1892.15xW=0.7075 13045 724.72xA=0.2825 13335 289.89 1016.76来自塔的进料组成: kg/h kmo

51、l/h xE=0.123 3810 43.30 xW=0.235 1905 105.83xA=0.642 13335 289.90 439.05来自沉降器组成: kg/h kmol/h xE=0.018 1055 11.99xW=0.968 11607 644.83xA=0.014 528 11.48 668.3总加料量=439.65668.3=1107.35kmol/h V=LW=LFW=8DFW=8192.821209.291016.76=935.09kmol/h来自塔底的蒸气组成: kg/h yE=0.065 0.065935.0988=5348.71 yW=0.411 0.411935

52、.0918=6917.80 yA=0.524 0.524935.0946=22539.414.2 热量计算,水汽消耗,热交换面积 (1)塔顶蒸气冷凝(由71气相冷凝至71液相) q =W =43785371.14422123294752852.66=3.0110 7kJ/h 设冷却水出口温度为61 取K=2000kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =3.0110 7(200033.2) =453.31m2 冷却水用量:W=q/(Ct) =3.0110 74.18(6020) =1.80105kg/h (2)馏出液由71冷却至37 q =WCt =4865(1.9782.145)/24694.

53、18528(2.913.02)/2(7137)=444648.26kJ/h 设冷却水出口温度为27 取K=505kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =444648.26(50528.4) =31.00m2 冷却水用量:W=q/(Ct) =444648.264.18(2720) =15196.15kg/h (3)塔底: 在79时液相变为气相q =W =5186.73364.676708.28231021856.78838.94=35724098.64kJ/h tm=10879=29 取K=5858kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =35724098.64(585829) =210.29m2

54、 在108,H2O=2235kJ/kg 蒸气消耗量:W=q/(H2OCt) =35724098.6422354.22(10879) =15154.5kg/h (4) 来自沉降器的进料加热,由27至95q =WCt =1055(1.9472.224)/2116074.192528(2.463.236)/268 =36622767.64kJ/h tm=10895=13 取K=3050kJ/(m2h) S=q/(Ktm) =36622767.64(305413) =92.38m2 蒸气消耗量:W=q/(H2OCt) =36622767.6423254.214(10895) =1538.91kg/h

55、将以上计算结果汇总如下表: 表4.3 热量计算和传热面积汇总表项目热量kJ/h冷却水量kg/h加热蒸汽量kg/h热交换器传热面积m2塔顶蒸气冷凝至沸点71+3.6110 71.80105453.31馏出液冷却至37+444648.2615196.4531.00蒸馏釜-35724098.6415154.5210.29来自沉降器的进料由27加热至95-3662276.761538.9192.384.3 校正热量计算、水汽消耗、热交换面积(对塔)取基准温度t0=20.塔顶(图a)(H的单位为kJ/h)流体 Kg/h t tt0 Cav Hs H E437857151 2.036 371.14 454

56、6459.26592339.44 W5192.28 4.185 2329 900909.14 9830709A4615.38 2.65 852.6 642235.8 4051840.326089601.214474888.76H=6089601.2 流体 H=H(1)H(1)=HS(1)= 6089601.2流体 H=(5/6)H(2)=6704127.2(5/6)=5074667.76流体 H=(1/6)H(2)=6704127.2(1/6)=1014933.53流体 Kg/h t tt0 Cav Hs HE48653717 1.952 161440.16W469 4.179 33316.1

57、67A528 2.48 22260.48 217019.807 流体和流体 t=15, H=0流体 Kg/h t tt0 Cav HW1.80105 61 41 4.182 30863160流体 Kg/h t tt0 Cav HW15169.45 27 7 4.18 444648.127.来自沉降器的进料(图b) 流体 Kg/h t tt0 Cav Hs HE1055277 1.937 14304.745W11607 4.14 367814.16A528 2.43 8981.28391100.185流体 EQ oac(,11) Kg/h t tt0 Cav Hs HE105595 75 2.0

58、76 164263.5W11607 4.199 3655334.475A528 2.818 111592.8 3931190.78流体 EQ oac(,12) Kg/h t tt0 Cav Hs H HW1538.91 108 88 4.234 2235 573385.5547 3439463.85 4012849. 流体 EQ oac(,13) Kg/h t tt0 Cav HW1538.91 95 75 4.214 486372.51.来自塔的进料(图b) 流体 EQ oac(,14) Kg/h t tt0 Cav Hs HE381084 64 2.048 499384.32W1905 4

59、.197 511698.24A13335 2.741 2339279.04 335036.16.蒸馏釜流体 EQ oac(,15) Kg/h t tt0 Cav Hs HE3978.17959 1.966 461435.7W17425.4 4.189 4306705.035A26504.8 2.71 2786147.2 7554287.9流体 EQ oac(,16) Kg/h t tt0 Cav Hs HE189 79 59 1.966 21922.866W13045 4.189 3224084.795A13335 2.71 2132133.155378140.8流体 EQ oac(,17)

60、H=H(15)H(16)7554287.95378140.8=5378140.8流体 EQ oac(,18) Kg/h t tt0 Cav Hs H E4976.5 79 59 1.966 364.67 577244.115 1814780.255W6405.4 4.189 2310 1583101.015 14796474A19765.3 2.71 838.94 3160273.817 16581900.78 5320618.973 33193155.04 H=33193155.04 流体 EQ oac(,19) Kg/h t tt0 Cav Hs H HW15154.5 108 88 4.

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