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文档简介

1、 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝钾范围本标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。分子式和相对分子质量分子式十二水合硫酸铝钾:AlK(SO4)212H2O硫酸铝钾干燥品:AlK(SO4)2nH2O(n是水合作用的平均值,在02之间)相对分子质量十二水合硫酸铝钾:474.37(按2013年国际相对原子质量)技术要求感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色透明取适量试样置于50 mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态状态块状、粒状或晶状粉末理化指标理化指标应符合表2 的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法十二水合硫酸铝钾硫酸

2、铝钾干燥品硫酸铝钾AlK(SO4)212H2O含量(以干基计),w/% 99.5附录A中A.4硫酸铝钾AlK(SO4)2含量(以干基计),w/% 96.5附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)5.0GB 5009.12或GB 5009.75砷(As)/(mg/kg)2.0GB 5009.76氟(F)/(mg/kg)30.0GB/T 5009.18表2 (续) 项 目指 标检验方法十二水合硫酸铝钾硫酸铝钾干燥品硒(Se)/(mg/kg)30.0GB 5009.93干燥减量,w/%12.0附录A中A.5附 录 A 检验方法 警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤或

3、眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。鉴别试验试剂和材料盐酸。盐酸溶液:1+4。氯化钡溶液:50 g/L。乙酸铵溶液:100 g/L。氢氧化钠溶液:40 g/L。氨水溶液(10%)。乙酸铅溶液:100 g/L。称取10.0 g乙酸铅,加入适量煮沸冷却的水溶解,滴加冰乙酸,使溶液澄清,再加煮沸冷却的水至10

4、0 mL,摇匀。硫化铵溶液:取60 mL氨水溶液,通硫化氢气体饱和后,再加40 mL氨水溶液。红色石蕊试纸。仪器和设备真空干燥箱:温度能控制为35 2 ,真空度能控制为80 kPa90 kPa。试验筛:200 mm50 mm0.25/0.16 GB/T 6003.12012。鉴别方法 硫酸根的鉴别称取约10 g预先研磨并在35 2 及真空度80 kPa90 kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒定的试样,精确至0.000 2 g,置于150 mL烧杯中,加入80 mL水,加热溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中,加1 mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶

5、液A。取试样溶液A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。取试样溶液A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。铝离子的鉴别 取试样溶液A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于氨水溶液或铵盐溶液。 钾离子的鉴别 取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火焰即显紫色。铵离子的鉴别称取约1 g试样,置于50 mL烧杯中,加10 mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1 min,无氨气放出(用润湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。硫酸铝钾含量的测定 试剂和材料氨水溶液:1+1。盐酸溶液:

6、1+1。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05 mol/L。氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05 mol/L。用移液管移取GB/T 601中氯化锌标准滴定溶液100 mL,置于200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。二甲酚橙指示液:2 g/L。刚果红试纸。仪器和设备电热恒温干燥箱:温度能控制为200 2 。试验筛:200 mm50 mm0.25/0.16 GB/T 6003.12012。分析步骤硫酸铝钾AlK(SO4)212H2O(以干基计)的测定用移液管移取25 mL试样溶液A(A.3.3.1),置于250 mL锥形瓶中,再用移液管

7、移取50 mL乙二胺四乙酸二钠溶液,煮沸5 min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 56),加15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。硫酸铝钾AlK(SO4)2(以干基计)的测定 称取约5.0 g预先研磨且通过试验筛并在200 2 电热恒温干燥箱中干燥4 h的试样,精确至0.000 2 g,置于150 mL烧杯中,加入80 mL水,12 mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500 mL容量瓶中

8、,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25 mL上述试样溶液,置于250 mL锥形瓶中,再用移液管移取50 mL乙二胺四乙酸二钠溶液,煮沸5 min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 56),加15 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。结果计算 硫酸铝钾含量的质量分数w1按式(A.1)计算:%(A.1)式中:c氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0空白试验溶液消耗的氯化锌标准

9、滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)MAlK(SO4)212H2O=474.37;硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)MAlK(SO4)2=258.19;m试料的质量,单位为克(g);500试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);1 000 换算因子;25 移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测XX果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不大于0.3 %。干燥减量的测定仪器和设备电热恒温干燥箱:温度能控制为200 2 。称量瓶:50 mm30 mm。分析步骤 称取约6.0 g试样,精确至0.000 2 g,置于预先于200 2 的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中,于200 2 下干燥4 h。结果计算 干燥减量的质量分

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