放大反应法测定食盐中的微量碘

1、放大反应法测定食盐中的微量碘专业年级：化学2008级学生姓名：李海峰王涛指导老师：于超群叶军郭成义基础实验教学部2011年5月15日目录TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark6 1实验背景1 HYPERLINK l bookmark8 2实验目的3 HYPERLINK l bookmark10 3实验原理3 HYPERLINK l bookmark12 4实验内容4 HYPERLINK l bookmark14 4.1仪器设备44.2药品和试剂4 HYPERLINK l bookmark16 4.3标准溶液配制4 HYPERLINK l bookmark18 4.

2、4样品前处理5 HYPERLINK l bookmark20 4.5实验步骤5 HYPERLINK l bookmark22 4.5.1实验方法54.5.2萃取完整性实验64.5.3食盐中微量碘的测定6 HYPERLINK l bookmark24 4.5.4加标回收实验6 HYPERLINK l bookmark26 4.6数据记录及处理6 HYPERLINK l bookmark28 4.7实验结果分析8 HYPERLINK l bookmark30 4.8实验注意事项8 HYPERLINK l bookmark32 4.9实验心得8 HYPERLINK l bookmark34 5致谢词

3、9 HYPERLINK l bookmark36 参考文献10 - I=Jl=l实验背景碘是人体内不可缺少的微量营养元素。碘的主要生理功能是参与甲状腺素的形成，它在发挥甲状腺素生理功能中起重要作用。人体缺碘能引起甲状腺肿大，俗称“大脖子病”，它导致甲状腺功能紊乱，身体免疫功能下降，植物神经功能失调，会出现失眠、心悸、妇女月经反常等症状。孕妇缺碘会使胎儿患“克汀病”，这种胎儿出生长大后，智力低下，发育迟缓，在我国目前一千多万弱智儿童中，估计有80%与缺碘相关，因此碘还是与儿童智力发育有关的一种微量元素。因而在人们的日常生活中,每天摄入一定量的碘是非常必要的,将碘加入食盐中是一个很有效的方法，通常

4、是将碘化钾或碘酸钾加入食盐中以达到补充碘的目的。我国是人群碘缺乏最严重的国家之一，1992年营养调查结果表明:我国缺碘人口高达4.25亿，居世界之最。为保障人民尤其是妇女儿童的身体健康，国家已采取有力措施，规定自1994年起在全国范围推广“食盐补碘工程”。食盐补碘对提高全民族的身体素质有十分重要的意义。但是，食盐补碘尚嫌不够，因为碘是一种不大稳定的物质，补碘食盐中的碘离子容易被氧化成单质碘而自然升华，再加上烹饪不当，碘还会进一步分解而不能满足人体需要。寻找新的食品补碘途径已逐渐为人们所认识和重视。近年来，我国一些地区陆续开发了一些补碘的食品和保健品，这对解决我国人群缺碘的问题是有益的，值得提倡

5、。然而碘的摄入量也不能过高，已有资料指出，长期高碘摄入也可能导致甲状腺肿大，反而会加剧病情恶化。碘缺乏病在世界130个国家是一个严重的公共卫生问题。通过全球食盐加碘的努力，减少碘缺乏病取得了明显的进展，但估计仍有约5000万人不同程度地受到碘缺乏病的影响，表现出不同程度的大脑损害症状。从1990年-1998年，食盐加碘的国家由46个增加到93个。生活在受IDD影响国家的住户，2/3已能吃上碘盐。有20个国家的90%的住户吃上了碘盐。我国在1993年以后，在全国逐步推广和实施了全民食盐加碘。全民食盐加碘的基本含义为：所有食用盐及食品加工用盐都必须是碘盐；牲畜用盐也应该是碘盐。碘缺乏危害的主要表现

6、：严重碘缺乏会得“大脖子病”。在医学上叫地方性甲状腺肿，甲状腺肿大可引起吞咽困难、气促、声音嘶哑、精神不振。也可演变为甲状腺肿瘤，病人十分痛苦。甚至不能从事体力劳动。孕妇缺碘不仅操作自身健康，而且容易造成死胎，自然流产和早产。缺碘的胎儿特别容易受碘缺乏的危害，不仅会造成体重儿、先天畸形、单纯性聋哑等，更重要的是引起不可恢复的大脑发育损害，重者呆傻、矮小、聋哑、瘫痪，轻者智力低下，影响学习。防治碘缺乏危害的最根本措施是食盐加碘，它经历了许多国家近一个世纪的防治验证，证明了碘盐是各种补碘办法中最好的。所以世界卫生组织坚决地向各国政府推荐食盐加碘。由于地球环境缺碘不会根本改变，因此消除碘缺乏危害不可

7、能一劳永逸，食盐加碘必须长期坚持下去。我省从外环境饮用水的碘含量调查来看，全省除在徐州的丰县、沛县两县和铜山、睢宁、邳州等部分乡镇是高碘地区外（这些地区专供无碘盐），其他地区均处于碘缺乏地区，居民需要长期在每日膳食中补碘，必须坚持食盐加碘防治碘缺乏病的综合措施不动摇。碘缺乏病防治工作具有长期性，碘缺乏危害已成为一个重要的公共卫生问题，严重影响当地的社会、经济、文化发展。2006年下半年，在新疆部分碘盐覆盖措施不到位的地区，又发现有10岁以下的克汀病患儿，这些患儿是在国家1996年实行食盐加碘防治碘缺乏病综合措施以后出生的，从另一个侧面说明食用碘盐对防治碘缺乏病的重要性，同时也给我们敲响了警钟。

8、我们一定要切实履行国务院颁布的食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例，认真落实碘盐防治措施，努力实现国务院提出的到2010年95%以上的县（市）达到消除碘缺乏危害的目标。食盐加碘防治碘缺乏危害依然任重道远！实验目的了解用放大反应滴定测定碘的方法,了解碘对我们人体的重要性,增强健康意识.训练查阅资料、设计实验方案的能力。同时为更好地研究和开发各类补碘保健产品，制定有关法规和国家标准，必须首先建立有效的监控手段，以控制安全、适当的补碘量。因此，检测食盐中碘的含量就显得十分重要。实验原理食盐中碘的含量（以I计算）一般为2050“g/g。鉴于摄入微量碘对身体健康是有益的,微量碘测定方法的研究日益引起人们的关注

9、。目前测定食品中的微量碘通常利用仪器分析的方法,包括光化学分析法、电化学分析法、色谱法等。文章依据碘离子的还原性和单质碘的氧化性原理,食盐中的微量碘经饱和氯水氧化定量转化为碘酸根,改进了传统上采用饱和溴水氧化碘离子的分析条件,煮沸除去过量的氯气后,加入过量碘化钾并用磷酸酸化,然后以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的单质碘。由于1mol碘离子消耗滴定剂硫代硫酸钠6mo,l反应扩大6倍,其灵敏度提高6倍。本文将析出的单质碘暂不用硫代硫酸钠滴定,而是用三氯甲烷溶液萃取至有机相，然后用pH=12的氢氧化钠溶液反萃取至水相,继续用饱和氯水氧化。这时由原来样品中1mol碘离子析出3mol的单质碘

10、被氧化成6mol的碘酸根，继续用间接碘量法滴定，消耗滴定剂硫代硫酸钠36mol。如此灵敏度倍增至36倍。实验内容4.1仪器设备电热恒温干燥箱；电子天平；50mL滴定管；氯气制备与收集玻璃仪器一套。4.2药品和试剂五水硫代硫酸钠；碘酸钾；淀粉；碘化钾；磷酸；四氯化碳；氢氧化钠；碳酸钠等，所有试剂均为分析纯，水均为超纯水。4.3标准溶液配制2X10-3mol/L硫代硫酸钠:称取0.5g五水硫代硫酸钠，加980mL超纯水,搅拌均匀后移入棕色试剂瓶中，摇匀备用。3000X10-4mol/L碘酸钾标准溶液：准确称取经180C烘干2h的碘酸钾基准物0.1605g，用少量超纯水溶解后,定溶于250mL容量瓶

11、。用移液管移取25.00ml上述溶液加纯水定容到另外一个250ml容量瓶，即得到目标溶液。硫代硫酸钠溶液标定:移取25.00mL3.000X10-4mol/L碘酸钾标液三份,分别加入5mL1%碘化钾、5mL1mol/L硫酸溶液,立即用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入2mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。滴定结果如下，得到硫代硫酸钠溶液浓度为1.970X10-3mol/L。2“g/mL碘化钾标准溶液：准确称取经108C烘干1.5h的碘化钾基准物0.5g,用少量超纯水溶解后，定溶250mL。用逐级稀释法稀释上述溶液1000倍即可。淀粉溶液：使用前当天配制。饱和氯水制备：称取一定量二氧化

12、锰固体于250mL带支管的圆底烧瓶中；装配好气体发生装置并检查系统的气密性后,通过分液漏斗加入100mL浓盐酸；并用电炉加热；将反应生成的氯气用导气管通入装有100超纯水的棕色试剂瓶中，待反应生成氯气达到饱和时停止加热。饱和氯水应当天制备，并于当天使用,以确保其有效氯气浓度。4.4样品前处理从本地超市购回的加碘食盐样品经充分混匀后，于108C烘干2h后备用。4.5实验步骤4.5.1实验方法精确一定量的样品溶液或标准溶液分别加入lmL(l+2)磷酸溶液，饱和氯水6滴，摇匀静置5min后，加热煮沸2min并取下。冷却后加入lmLl%碘化钾和lmL(l+2)磷酸溶液，混匀后转移到分液漏斗中，随即加入

13、10mL四氯化碳，充分振荡。静置分层后，取有机相转移到另一分液漏斗，加入30mLpH=12的氢氧化钠溶液，充分振荡。静置分层后，取水相移入锥形瓶中，加入lmL(l+2)磷酸溶液，滴加饱和氯水6滴，摇匀静置5min后，加热煮沸2min并取下。冷却后加入1mL1%碘化钾溶液,混匀后立即用1.970X10-mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入2mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积。vi.碘含量计算公式：食盐中含碘量/(卩g/g)=CVX126.9X1000Wx36式中：C硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)；V消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL)；W食盐样品质量(

14、g)；126.9碘原子量；36放大反应的总倍数4.5.2萃取完整性实验移取25.00mL2|Jg/mL标准碘离子溶液，用10mL四氯化碳进行第一次萃取，余下的水相再用10mL四氯化碳进行第二次萃取，将再次萃取的有机相分别按实验方法测定。结果表明：第一次萃取的碘离子为1.90Jg/mL，其萃取率为95%;第二次萃取的碘离子为0.1096Jg/mL，其萃取率为5.48%。由此可见，本实验只要一次萃取，其测定结果可达到微量分析的要求。食盐中微量碘的测定准确称取5.OOOg样品3份分别于锥形瓶中。各加入超纯水25mL使样品完全溶解，摇匀，按实验方法测定。结果见表2。加标回收实验称取2.5000g样品三

15、份，用超纯水溶解后，分别加入2jg/mL标准碘溶液25.00mL，按实验方法测定，计算回收率，结果见表3。4.6数据记录及处理表1标定Na2S2O3浓度(KIO36阳2。3)组次123C(KIO3)/(mol/L)3.000X10-43.000X10-43.000X10-4V(KIO3)/mL25.0025.0025.00V始NaSOJ/mL0.201.320.50冲、223V终(Na2S2O3)/mL22.9224.1023.40223V耗(Na2S2O3)/mL22.7222.7022.901223C(Na2S2O3)/(mol/L)1.980X10-31.980X10-31.960X10

16、-3223C均(Na2S203)/(m01/L)1.970X10-3表2食盐中微量碘的测定结果组次123样品量W/g5.0005.0005.000V始NaSOJ/mL1.2018.000.80严口、223V终(Na2S-OJ/mL17.4034.9017.10V耗(NaSO3)/mL16.2016.3016.30碘含量/(ug/g)22.5022.6422.64碘含量/(ug/g)22.60相对平均偏差0.3%表3加标实验结果组次123样品含碘量/ug56.556.556.5加标量/ug50.050.050.0V始(NaSOJ/mL0.0015.000.50列223V终(NaSO3)/mL15

17、.0029.9615.40V耗(Naso丿/mL15.0014.7614.802223测定总碘含量/ug104.0103.85102.5加标回收率0.9500.9470.920平均加标回收率0.9394.7实验结果分析由上表可知，所测食盐样品中含碘量为22.60ug/g，相对标准偏差为0.3，加标回收率为0.939，基本符合微量测定要求，。以上结果表明:这种放大反应法测定加碘食盐中的微量碘，操作简便,重现性好,灵敏度高,对食品生产和卫生防疫监测中微量碘的测定具有一定实用价值。4.8实验注意事项1、因本实验测定的是微量碘，所以所用药品试剂纯度越高越好，水要用超纯水，同时，本实验采用逐级稀释的方法

18、配置微量组分溶液，这样可以减小因称量而造成的误；2、所配药品试剂最好是现配现用，避免因长时间放置使杂质参入，影响结果；3、制氯水时，要严格按照实验室操作要求，打开通风厨，防止饱和后的氯水中溢出的氯气刺激呼吸道或者引起中毒。4.9实验心得1、在设计制作过程中，参考了很多关于测定食品中微量碘的方法，并且在网上查阅了大量的资料，通过查阅资料学了很多在课本上学不到的知识和经验。2、在实验过程中，我们遇到了很多困难，但是通过复习以往所学基础知识，将问题一一解决，自己的动手能力也因此大大提高。3、通过这次的实验，培养了我们严谨的作风，锻炼了我们的思维能力，激发了我们对实验的兴趣。4、通过做开放性实验，我们更深刻的领会到了合作的重要性。5致谢词在这次实验过程中，我们得到了郭成义老师的精心指导以及实验室其他老师的许多无私的帮助，使我们的实验得以顺利的进行，在此我们表示衷心的感谢。同时我们还感谢基础实验教学部给了我们这次机会，让我们感受到了实验带给我们的欢乐。祝愿开放性实验