化工厂动力站水质化验操作指南

1、化工厂动力站水质化验操作指南一、工业循环水磷含量的测定方法1）取两个100ml锥形瓶用高纯水冲洗至少2次2）用移液管分别取循环水样和高纯水5ml，分别取硫酸1ml，过硫酸钾溶液5ml，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25ml，置于电炉上缓缓煮沸至溶液快蒸干为止。3）取出后冷却至室温，不能直接放在磁瓦试验台面上，以免爆裂，关闭电炉，冷却后（不能未冷却直接加入高纯水），加入高纯水溶解，取两个50ml比色管用高纯水冲洗至少2次，将空白样和循环水样分别转移至比色管中，然后洗锥形瓶至少2次，将冲洗后的水也转移到比色管中。4）分别向空白样及循环水样中加入2ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用高纯水稀释至刻度

2、，摇匀，室温下放置10分钟。5）移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次，并用滤纸擦干净管壁，读取刻度时将移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐，试样放入锥形瓶中时，锥形瓶倾斜30o，试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入。试样取完后用高纯水冲洗移液管两遍后放入移液管架中。6）分光光度计应预先打开，预热30分钟，用2个1cm比色皿分别装空白样和循环水样，用手拿比色皿的毛面，用待装试样润洗比色皿至少2次，用擦镜纸将比色皿透光面擦干净，按次序放入比色皿架中，调整100%和0%：将拉杆推到底，空白样对准光源，按mode键，调至T位置，打开盖子调0%，盖上盖子调100%，重复几

3、次，至数值稳定。7）调mode键，在A上测定循环水样的吸光度，记下数据。8）做完样后，将比色管和比色皿中的药液倒掉，并用反渗透水冲洗干净，关闭分光光度计电源，放入硅胶，盖上盖子，擦拭试验台和仪器，所有试剂放回原处。9）查坐标纸上的数据，算出磷含量。二、工业循环水中铁含量的测定方法1）用待取试样润洗50ml的比色管，分别取高纯水和循环水样50ml，取两个锥形瓶用高纯水冲洗后倒入所取高纯水和循环水试样2）用移液管分别取1ml硫酸溶液和5ml过硫酸钾溶液加入锥形瓶中，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20ml，两个试样的体积基本一致，取下放于橡胶垫上冷却至室温（温度高时加入显色剂容易分解，

4、影响显色效果），关闭电炉。3）取100ml容量瓶用高纯水润洗两遍，将冷却后的试样全部转移至容量瓶中，分别取3ml抗坏血酸溶液，10mlPH4.5的缓冲溶液，5ml邻菲罗啉溶液加入两个容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置15分钟。4）移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次，并用滤纸擦干净管壁，读取刻度时将移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐，溶液放入锥形瓶中时，锥形瓶倾斜30o，试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入（不吹）。试样取完后用高纯水冲洗移液管两遍后放入移液管架中。5）分光光度计应预先打开，预热30分钟，用3cm比色皿分别装空白样和循环水样，用手拿比

5、色皿的毛面，用待装试样润洗比色皿至少2次，用擦镜纸将比色皿透光面擦干净，按次序放入比色皿架中6）调整100%和0%：将拉杆推到底，空白样对准光源，按mode键，调至T位置，打开盖子调0%，盖上盖子调100%，重复几次，至数值稳定。7）调至A位置，测定循环水样的吸光度，记下数据。8）做完样后，将容量瓶和比色皿中的药液倒掉，并用反渗透水冲洗干净，关闭分光光度计电源，放入硅胶，盖上盖子，擦拭试验台和仪器，所有试剂放回原处。9）查坐标纸上的数据，算出铁含量。三、碱度的滴定方法1）取锥形瓶用除盐水冲洗两遍，量筒用待测液润洗两遍后，取50ml水样加入锥形瓶中2）加入酚酞指示剂1滴，若无色进行下一步，若为粉

6、红色，用浓度Cmol/L的硫酸标准溶液标定至恰好无色。记下消耗硫酸的体积V1。3）加入3-5滴甲基橙指示剂，继续用硫酸滴定，至水样恰好由黄色变成橙黄色，记下消耗硫酸的体积V2。4）读取滴定管读数时，需将滴定管拿下管架，一手拿管刻度以上位置使滴定管垂直于地面，视线与液位相平，并读取与弯月面最低线相切的刻度，滴定结束要等一段时间，滴定管内的溶液流下后再读数，减少误差。5）滴定时，边滴定边用手腕摇晃锥形瓶，开始速度较快放出速度应以每秒钟 34 滴为宜，观察水样中心出现颜色变化时，滴定速度放慢，一滴一滴加入，边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟颜色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多滴或少滴。6）结

7、果计算： CH2SO4 * V1酚酞碱度=*1000 50mlCH2SO4 *（V1+ V2） 全碱度=*1000 （单位：mmol/L） 50ml CH2SO4即碱度常数=*1000 507）滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保持整洁。四、硬度测定1）取锥形瓶用除盐水冲洗两遍，量筒用待测液润洗两遍后，取50ml水样加入锥形瓶中2）加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴0.5%铬黑T，溶液为酒红色，在不断摇动下用浓度C的EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液恰好由酒红色转变为蓝色即为终点，记下消耗EDTA的体积V。3）读取滴定管读数时，需将滴定

8、管拿下管架，一手拿管刻度以上位置使滴定管垂直于地面，视线与液位相平，并读取与弯月面最低线相切的刻度，滴定结束要等一段时间，滴定管内的溶液流下后再读数，减少误差。4）滴定时，边滴定边用手腕摇动锥形瓶，开始速度较快放出速度应以每秒钟 34 滴为宜，观察水样中心出现颜色变化（有蓝色出现）时，滴定速度放慢，一滴一滴加入，边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟蓝色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多滴或少滴。5）结果计算： CEDTA*V 硬度=*1000 （单位：mmol/L） 50ml CEDTA即硬度常数=*1000506）滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保

9、持整洁。五、氯根测定1）取锥形瓶用除盐水冲洗两遍，量筒用待测液润洗两遍后，取50ml水样加入锥形瓶中2）加入1ml铬酸钾指示剂，用浓度C的硝酸银标准溶液恰好由黄色滴定至砖红色。3）读取滴定管读数时，需将滴定管拿下管架，一手拿管刻度以上位置使滴定管垂直于地面，视线与液位相平，并读取与弯月面最低线相切的刻度，滴定结束要等一段时间，滴定管内的溶液流下后再读数，减少误差。4）滴定时，边滴定边用手腕摇动锥形瓶，开始速度较快放出速度应以每秒钟 34 滴为宜，观察水样中心出现颜色变化（有蓝色出现）时，滴定速度放慢，一滴一滴加入，边加边摇晃，至加入最后一滴摇晃后半分钟砖红色不消失，此时为恰好的颜色终点，不可多

10、滴或少滴。5）结果计算： T（AgNO3/Cl- ）*V 氯根= *1000 （单位：mmoL/L） 35.5*50ml T（AgNO3/Cl- ）即氯根常数=*1000 35.5*50 T（AgNO3/Cl- ）是每1mL AgNO3的滴定液（标准溶液）所相当的Cl-的质量（mg/mL）。即滴定度。6）滴定结束后，应倒掉溶液，并用除盐水冲洗干净锥形瓶，各试剂放回原处，试验台保持整洁。六、 硅含量测定1）取量筒用待测水样润洗两遍，取待测水样100ml注入塑料杯中，用移液管取3ml酸性钼酸铵溶液，混匀，放置5分钟；2）用3ml酒石酸溶液，混匀，放置1分钟；3）加入2ml的1-2-4还原剂，混匀，

11、放置8分钟；4）移液管取试样前要用待取的水样润洗移液管至少2次，并用滤纸擦干净管壁，读取刻度时将移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐，锥形瓶倾斜30o试样缓缓流入锥形瓶中，并靠壁15秒，转动移液管将余液流入。试样取完后用高纯水冲洗移液管两遍后放入移液管架中；5）打开仪器后，按选择键，空白校准处按确认进入空白校准，倒入高纯水待有溢流后按排污键排污，重复三次，再倒入高纯水，显示电压值稳定（3mv）后，按存储键，再按返回，回到测量画面；6）倒入显色后的待测水样，有溢流后按排污，再倒入显色水样，待数值稳定后按存储；7）排污关闭后，倒入除盐水并观察有溢流。8）测试结束后，用高纯水冲洗塑料杯，并清理仪器

12、和台面，保持台面整洁。七、 锅炉钠含量的测量方法及标准开机后选择“浓度”，将电极放入被测水样，数值稳定后，在出水口取样测PH值，稳定后的数值即为钠含量八、仪器使用注意事项1）PH计使用注意事项：A PH计在连续使用时，需要每天八点班标定一次。B 应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。C 测量后及时将电极保护套套上，套内应放少量外参比补充液（3mol/l的KCl溶液），保持玻璃球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。D 电极保护套内的外参比溶液需要经常更换。E 电极内参比液液位低时，可以拉开橡皮套，从电极上端的小孔加入（3mol/l的KCl溶液），电极不使用时，拉上橡皮套，防

13、止补充液干涸。2）电导率仪使用注意事项：A 为确保测量精度，电极使用前应用小于0.5us/cm的去离子水（蒸馏水或高纯水）冲洗，然后用被测试样冲洗后方可测量。B 镀铂黑的铂电极不允许干放，必须贮存在蒸馏水（或高纯水）中。C 贮存电极的高纯水需要经常更换。3）余氯计使用注意事项：A 余氯计在样品溶液中时，千万不要关闭电源，必须将电极从溶液中取出后再关闭电源，否则下一个读数的稳定性会受影响。B 测量两个以上的样品溶液时，应按浓度先低后高的顺序进行，否则会影响测试的精度。并且每次测试后，要用干净柔软的纸巾轻轻擦干电极的晶体和铂金表面。C 电极浸入溶液后，应在溶液中轻轻摇晃15秒，这会加速反应并产生精

14、确读数，15秒后静置不要晃动，否则读数可能会漂移。D 不要用手指触摸电极晶体和铂片的表面，尤其不能碰到油腻，电极如果沾污，或晶体及铂片表面有积垢时会影响测量精度。此时，可用棉花沾无水酒精稍用力擦拭，至晶体和铂片光亮。然后盖上电极帽静置数小时后再使用。E 电极使用后要用去离子水清洗干净，并用干净柔软的纸巾稍用力擦干电极晶体和铂片的表面，然后套上电极套，注意电极晶体要求在密封和避光的环境下保存，因此务必将电极帽套紧。4）浊度计使用注意事项：A 比色皿一定要加盖后才能放入测量池，以免样品溢流污染测量池。B 在校准和测量过程中一定要盖上测量池保护盖。C 仪器使用完毕后必须盖上测量池保护盖，以防止灰尘污

15、染。D 准备比色皿时不要使用太多硅油，以免污染光学系统。E 手持比色皿时，尽量在比色皿的颈部（白色刻度线以上）F 比色皿应避免各种划痕或裂痕，一旦有可见划痕则不能继续使用。G 使用比色皿测浊度后，应用高纯水冲洗出比色皿并擦干H 无绒布应避免灰尘污染，使用后放入密封袋中，不要乱放。5）分光光度计使用注意事项：A 溶液装入比色皿，以装到比色皿约2/3高度处为宜。尽量避免气泡的产生（气泡在溶液中或在比色皿壁吸附会影响测定结果）；若溶液残留在比色皿外壁，应先用滤纸吸干，然后用擦镜纸轻拭光面；尽量避免沾污样品架，否则应及时擦去样品架上残留液体。B 取放样品后，请及时将样品室盖合上，测试完毕，请及时将样品

16、从样品室中取出。C 每次使用仪器后，应对样品室、比色皿架进行清洁，防止样品试剂对仪器零件的腐蚀。D 清洁仪器外壳宜用温水和软布轻擦表面，切忌使用乙醇、乙醚、丙酮等有机溶液、仪器不使用时，请用防尘罩保护。6)移液管使用的注意事项：A 用移液管移取溶液时体积要精确，凹液面与所取刻度线相切。B 移液管取溶液前要用待取的溶液润洗两次，使所取溶液浓度精确。C 移液管插入试剂瓶前外壁不能挂水或管尖有溶液，应用滤纸擦干，以免流入试剂瓶中，污染试剂。D 取样时移液管不能插入试剂瓶底，以免碰破管尖。E 润洗时，吸入移液管内的溶液不能倒流回试剂瓶中，以免污染试剂。F 使用洗耳球时应避免抽空，不同试剂流入洗耳球中，

17、会腐蚀洗耳球，也会对移液管移取的试剂造成污染。G 移取准确体积后，液体放入容量瓶、比色管或锥形瓶前将移液管外壁粘附的溶液用滤纸擦干，以免流入容量瓶或锥形瓶中，影响所取体积的精确性。H 移取精确体积后全部转移至容量瓶中，不能滴在瓶外。I 读取刻度时移液管垂直于地面，试样凹液面与视线平齐。J 移液管标明“吹”字的吹入，不标“吹”字的靠壁流入。K 试样取完后移液管需用高纯水冲洗内壁和外壁。L 移液管读取溶液体积时管尖不能有气泡，影响体积精确性。7)比色管或容量瓶使用注意事项：A 使用前，比色管或容量瓶必须用高纯水冲洗干净，应盖上盖子冲洗B 向比色管或容量瓶中转移溶液时，不能有溶液溅在瓶外。C 定容体

18、积应精确，液体凹液面与刻度线相切。D 定容前不能盖上塞子，上下摇晃，以免溶液沾在塞子上，影响溶液的浓度。E 定容后盖塞子时，塞子应是干燥的，不能沾有水或溶液，若有水可用滤纸擦干再盖。F 定容后摇匀，溶液沾在塞子上，此时溶液可能低于刻度线，不能再加入高纯水，以免使溶液浓度低。8)滴定管使用注意事项：A 装满或滴定结束后，必须等12分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。B 向滴定管中装入溶液后需将残留在滴定管外壁上的溶液擦干以免影响滴定精度。C 每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。D 在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定管与地面呈垂直状态。E对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。F 必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。G 读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。（25ml滴定管一滴溶液约为0.5ml）。H摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅