化学实验方案与设计

1、化学实验方案与设计12一、化学实验方案设计的思路和原则1.基本思路:32.基本原则:设计实验时要遵循简约性、可行性、科学性和安全性,以下内容属于简约性范畴的是:_(填序号,下同);属于可行性范畴的是:_;属于科学性范畴的是:_;属于安全性范畴的是:_。确保实验原理、实验操作、实验方法正确保护人身、保护环境、保护仪器条件允许,效果明显,操作正确步骤少,时间短、效果好4二、实验方案设计的具体操作1.装置的组合顺序:(1)实验装置从左到右的组合顺序一般为:气体发生装置除杂质干燥主体实验尾气处理。(2)接口的连接顺序:洗气时“长进短出”;量气时“_”;干燥管除杂质时“大进小出”等。短进长出52.仪器安

2、装顺序:一般遵循_的原则;气体净化装置中不应先干燥后又经过水溶液洗气。3.实验顺序:装置选择与连接_装固体药品装液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理。自下而上,从左到右气密性检验6(1)(2013大纲版全国卷)若除去KNO3中混有的少量NaCl,可以将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶并过滤。( )分析:除去KNO3中的NaCl,利用其溶解度的差别,采用重结晶法。(2)(2012福建高考)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气时,应先向圆底烧瓶中加浓盐酸再加二氧化锰。( )分析:应先加固体药品,再加液体药品。7(3)(2012江苏高考)可用下列装置除去Cl2中含有的少量HCl气体。( )分析:

3、氯气和氯化氢均能与氢氧化钠溶液反应,两种物质均会被氢氧化钠溶液吸收。8(4)(2012江苏高考)可用下列装置制取少量纯净的CO2气体。 ( )分析:纯碱为粉末状,不能用简易启普发生器制取CO2,且该装置制取的气体会混有HCl和水蒸气,不纯净。9(5)(2012江苏高考)下列物质的转化：Al2O3 NaAlO2(aq) Al(OH)3；S SO3 H2SO4；饱和NaCl(aq) NaHCO3 Na2CO3；Fe2O3 FeCl3(aq) 无水FeCl3；MgCl2(aq) Mg(OH)2 MgO其中在给定条件下能实现的有。( )NaOH(aq)CO2O2/点燃H2ONH3,CO2HCl(aq)

4、石灰乳煅烧10分析：S与O2只能生成SO2，错误；FeCl3溶液在加热浓缩时，Fe3水解生成Fe(OH)3和HCl，由于HCl易挥发，使Fe3的水解能进行到底，所以得不到无水FeCl3，错误。 11热点考向 1 物质制备实验方案的设计【典例1】(2013南充质检)NaClO2用于棉、麻、黏胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO2的装置如下图所示:12(1)装置控制温度在3555,通入SO2将NaClO3还原为ClO2(沸点:11),反应结束后通入适量的空气,其目的是 。(2)装置中反应生成NaClO2的化学方程式为 。反应后的溶液中阴离子除了Cl ,还有少量Cl 、Cl-、ClO-、OH-,

5、另外还可能含有的一种阴离子是 ,用离子方程式表示该离子产生的原因 。13(3)已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38时析出晶体是NaClO23H2O,温度高于38时析出晶体是NaClO2,温度高于60时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。请补充从装置反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。减压,55蒸发结晶;得到成品。(4)装置中试剂X为 。14【解题探究】(1)该反应温度下,ClO2呈现什么状态?提示:ClO2的沸点为11,所以在该反应温度下ClO2是气态。(2)SO2与H2O2能否发生反应?提示:SO2表现还原性,H2O2表现氧化性,所以二者发生的反应为H2O2+SO2=H

6、2SO4。(3)实验室通常如何处理尾气中的SO2?提示:用碱性溶液吸收SO2。15【解析】(1)因为此温度下ClO2为气体,通入空气的目的是将ClO2吹入装置中。(2)ClO2与H2O2发生氧化还原反应,生成的氧化产物为O2,过量的SO2可以与H2O2发生反应生成(3)可知操作温度应控制在3860,蒸发结晶,趁热过滤,洗涤时不能用冷水洗,否则得不到NaClO2,干燥时温度不能高于60,否则NaClO2分解。(4)X溶液是为了吸收尾气SO2。16答案:(1)将ClO2吹入到装置进行反应(2)2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2H2O2+SO2+2OH-= +2H2O(

7、3)趁热过滤用3860热水洗涤低于60干燥(4)NaOH溶液(合理答案均可)17【方法归纳】制备实验的设计思路与注意事项(1)制备实验的设计思路一般如下:18(2)注意事项:“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤

8、。19【变式训练】浅绿色的硫酸亚铁铵晶体又名莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O比绿矾(FeSO47H2O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:20(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是 ;证明溶液A不含Fe3+的最佳试剂是(填序号字母)。a.酚酞溶液 b.KSCN溶液c.烧碱溶液 d.KMnO4溶液操作的步骤是:加热蒸发、过滤。(2)浓度均为0.1 molL-1莫尔盐溶液和(NH4)2SO4溶液, 前者大于后者,原因是 。(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体,晶体要放在天平(填“左”或“右”)盘。21(4)从下列装置中选

9、取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接;接。(5)将装置C中两种液体分离开的操作名称是。装置D的作用是。22【解析】(1)不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是防止Fe2+被氧化,即使Fe2+被氧化为Fe3+,有单质铁会发生Fe+2Fe3+=3Fe2+。Fe3+与SCN-发生反应,出现特征的红色,故选b。操作的目的是得到摩尔盐晶体,故操作步骤是加热蒸发、冷却结晶、过滤。(2)Fe2+、 水解溶液均呈酸性,故Fe2+的水解抑制了 的水解, 浓度较大。(3)用托盘天平称量时,遵循“左物右码”原则,故晶体应放在天平的左盘中。23(4)该实验中不需

10、要对氨气进行干燥,氨气极易溶于水,故应防止倒吸。正确的连接顺序为adef。(5)C装置中是两种互不相溶的液体,故应利用分液操作分开。答案:(1)防止Fe2+被氧化为Fe3+(其他合理答案也可以)b冷却结晶(2)莫尔盐中的Fe2+易水解,使溶液显酸性,抑制 水解,故 前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空气,防止倒吸24热点考向 2 性质实验方案的设计【典例2】(2013雅安月考)为了证明(NH4)2Fe(SO4)26H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有 和H2O,下列实验叙述中不正确的是()A.取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管,加热,试管口有液体生成,则可证明晶体的成

11、分中含有结晶水B.硫酸亚铁铵晶体溶于水,得淡绿色溶液,滴入2滴KSCN溶液,溶液不显红色,再滴入几滴新制氯水,溶液变为红色,则可证明晶体的成分中含有Fe2+25C.硫酸亚铁铵晶体溶于水,加少量稀盐酸,无现象,再滴入几滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则可证明晶体的成分中含有D.取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管,加入浓氢氧化钠溶液,加热,试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红,则可证明晶体的成分中含有26【解题探究】(1)在用氯化钡溶液检验硫酸根离子时,会有什么离子干扰,如何避免?提示:银离子会干扰,可先加入盐酸,无沉淀时再加入氯化钡溶液,生成沉淀证明有硫酸根离子存在。(2)如何检验铵根离子?提示:中学化学中

12、,铵根离子是唯一能与强碱溶液反应生成碱性气体的离子。本题答案:27【解析】选D。D项中检验 时,加入NaOH溶液,加热,能产生NH3,NH3可使试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝,因为氨气遇水能生成显碱性的NH3H2O。故D不正确。28【方法归纳】物质组成及性质验证实验的解题策略(1)解答有关检测物质组成实验的流程设计问题,常见的解题思路如下:方法一:取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论。方法二:取少量固体试样在氧气流等物质中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论。方法三:取少量试样加酸(或碱)溶液产生气体检测气体的成分得出实验结论。29(2)注意以下几个问题:有水

13、蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2,接着对CO实施转化,最后再检测转化产物CO2。若试题只给出部分药品和装置,则应需要给出必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。如采用最合理的实验步骤,这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。要十分重视药品的名称,30有些题目要求指出药品的名称,这类问题很难回答准确,如有些药品的准确描述为:无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。31【变式

14、训练】(2013德阳调研)下列实验设计能够成功的是 ()溶解硝酸钡溶液稀硝酸饱和碳酸钠溶液振荡分液30% H2O2溶液稀硝酸及淀粉适量硝酸酸化的AgNO3溶液KSCN溶液32【解析】选B。A项中亚硫酸钠变质应被氧化成硫酸钠,检验时应使用氯化钡溶液和稀盐酸作检验试剂,而不应该使用硝酸钡和稀硝酸,因为在酸性条件下硝酸根(硝酸)能将亚硫酸盐氧化成硫酸盐,干扰实验现象,A错误;B项中由于乙酸能和碳酸钠溶液反应生成可溶性的乙酸钠,且乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小,故可通过分液分离,B正确;C项中后续操作用到了具有强氧化性的稀硝酸,稀硝酸也能将I-氧化成I2,干扰实验现象,应改用稀盐酸,C错误;D项

15、中并没有检验出Fe2+,因为硝酸具有强氧化性,将Fe2+氧化成了Fe3+,D错误。33热点考向 3 定量测定实验的设计及实验方法的评价【典例3】(2012四川高考)甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比,设计了如下实验流程:34实验中,先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气,再连接洗气瓶和气体收集装置,立即加热氧化铜。反应完成后,黑色的氧化铜转化为红色的铜。如图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置,D为盛有浓硫酸的洗气瓶。35甲小组测得:反应前氧化铜的质量m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。乙小组测得:洗气前装置D的质量m

16、3g、洗气后装置D的质量m4g、生成氮气在标准状况下的体积V2L。请回答下列问题:(1)写出仪器a的名称: 。(2)检查A装置气密性的操作是 。36(3)甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气,请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中。37(4)甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比为 。(5)乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值,其原因是 。为此,乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有某药品的实验仪器,重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积,得出了合理的实验结果。该药品的名称是 。38【解题探究】(1)氨气和氧化铜发生怎样的反应?提

17、示:3CuO+2NH3 3Cu+N2+3H2O。(2)实验室制取氨气的方法有哪些?提示:可以用硫酸铵或氯化铵分别与消石灰混合共热制氨气;也可以用浓氨水和氢氧化钠固体作用制氨气;还可以用浓氨水与生石灰混合反应制氨气;如果制取少量氨气甚至可以直接加热浓氨水。=39【解析】实验室制备氨气常用两种方法,其原理分别是:铵盐与碱反应释放出氨气和浓氨水中加入强碱导致氨水的电离平衡向左移动,逸出氨气。实验测氨气中氮元素与氢元素的原子个数比是通过测量反应后生成水的量来测氢元素的量,反应后生成氮气的量来测定氮元素的量,如果用直接称量浓硫酸的质量改变来计算水的量时,注意浓硫酸对氨气的吸收。40答案:(1)圆底烧瓶(

18、2)连接导管,将导管插入水中;加热试管,导管口有气泡产生;停止加热,导管内有水回流并形成一段稳定的水柱(3)(NH4)2SO4+Ca(OH)2 2NH3+2H2O+CaSO4B氢氧化钠溶于氨水后放热,增加氢氧根浓度,使NH3+H2O NH3H2O N +OH-向逆方向移动,加快氨气逸出(4)5V17(m1-m2)(5)浓硫酸吸收了未反应的氨气,从而使计算的氢的量偏高碱石灰(氢氧化钠、氧化钙等)=41【方法归纳】解答定量实验习题的一般方法(1)阅读题干,弄清目的量;(2)根据题中信息,寻找出涉及的化学反应原理;(3)确定可测量,并与相关的实验相比较;(4)从可测量出发明确所需仪器;(5)用可测量

19、通过化学计算原理求最终的目的量。42【变式训练】某氯化亚铁和氯化铁的混合物,现要测定其中铁元素的质量分数,按以下步骤进行实验:43请根据上面流程,回答以下问题:(1)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还必须有、(填仪器名称)。(2)请写出加入溴水发生的离子反应方程式 。(3)将沉淀物加热,冷却至室温,用天平称量其质量为b1g,再次加热并冷却至室温称量其质量为b2g,若b1-b2=0.3 g,则接下来还应进行的操作是,若蒸发皿质量是W1g,蒸发皿与加热后固体总质量是W2g,则样品中铁元素的质量分数是。44【解析】(1)根据流程图操作是配制一定物质的量浓度的溶液，因此另外的玻璃仪器为250

20、mL容量瓶和胶头滴管。(2)加入溴水将Fe2氧化。(3)b1b20.3 g，说明误差大，因此需再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g，氧化铁的质量为W2-W1，则原样品中铁质量为答案:(1)250 mL容量瓶 胶头滴管(2)2Fe2Br2=2Fe32Br(3)再次加热冷却并称量，直至两次质量差小于0.1 g45 判断实验方案能否达到实验目的【典例】如图是课外活动小组的同学设计的4个喷泉实验方案。下列有关操作不可能引发喷泉现象的是()46A.挤压装置的胶头滴管使CCl4全部进入烧瓶,片刻后打开止水夹B.挤压装置的胶头滴管使NaOH溶液全部进入烧瓶,片刻后打开止水夹C.用鼓气装置从装置的

21、a处不断鼓入空气并打开止水夹D.向装置的水槽中慢慢加入足量浓硫酸并打开止水夹47【解析】选B。A项Cl2溶于CCl4后,烧瓶中压强减小,烧杯中的NaOH溶液进入烧瓶,形成喷泉;B项H2难溶于水和NaOH溶液,不会形成喷泉;C项鼓入空气,锥形瓶中压强增大,挤压水进入烧瓶中,形成喷泉;D项浓硫酸溶于水放出大量热,浓氨水挥发,锥形瓶内压强增大,挤压氨水进入烧瓶,形成喷泉。48【变式训练】在实验室进行物质制备，下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计较为合理的是( )A.C CO CO2 Na2CO3B.Cu Cu(NO3)2溶液 Cu(OH)2C.Fe Fe2O3 Fe2(SO4)3 溶液D

22、.CaO Ca(OH)2 NaOH溶液在空气中点燃CuO，NaOH溶液AgNO3溶液NaOH溶液点燃H2SO4H2ONa2CO3溶液49【解析】选D。A中C在空气中点燃直接生成CO2;B中应让Cu在空气中燃烧生成CuO,再与酸反应得Cu2+,再和氢氧化钠溶液反应得氢氧化铜;C中Fe在点燃时和氧气反应生成的是Fe3O4。501.(2013广安期末)可用如下图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是()H2SHClNH3Cl2SO2C2H4A.和B.和C.和D.和51【解析】选B。中气体不能用浓硫酸干燥;不能用水吸收Cl2;不能用向上排空气法收集,尾气处理应用溴水;HCl、SO2必须用防倒吸装置进行尾

23、气处理。52Cl2 HCl 盐酸废铁 Fe2O32.某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是( )ACl2 FeCl3 FeCl3溶液BCl2 HCl 盐酸 FeCl2溶液 FeCl3溶液CCl2 HCl 盐酸 FeCl2溶液 FeCl3溶液D 废铁高温水H2点燃水废铁Cl2H2光照水高温H2光照水FeCl3溶液Cl2废铁53【解析】选B。C、D两选项中制HCl采用光照易爆炸，C、D不合理。A项采用高温制FeCl3的方法不如B项的原理好。543.(2013南充质检)某实验探究小组为分离CO和CO2，设计了下图所示装置，其中叙述正确的是( )55A甲瓶中所盛的溶液是澄清石灰

24、水，乙瓶所盛的溶液是浓硫酸B甲瓶中所盛的溶液是饱和碳酸钠溶液，乙瓶所盛的溶液是浓硫酸CA开启，B关闭，可以分离得到干燥的CO，B开启，A关闭，可以得到干燥的CO2D实验室中经过这种分离可以分别得到纯净的CO和CO256【解析】选C。甲瓶中所盛的溶液应该是NaOH溶液或KOH溶液；实验起初装置中的空气没有被提前排出，所以分离得到的CO气体中会混有空气；当分离CO2气体时，装置中CO气体又会混入到CO2气体中。574.某同学用下列实验装置探究硝酸的性质,根据图示判断下列结论不正确的是()A.试管内壁上的“黄霜”的成分是硫B.该实验探究既说明浓硝酸具有氧化性,又说明了浓硝酸具有挥发性C.烧杯内的氢氧

25、化钠溶液的作用是除去尾气,防止尾气毒害D.试管中浓硝酸可以用浓盐酸代替58【解析】选D。试管中浓硝酸挥发,遇到H2S气体,与之反应生成单质S;烧杯中的NaOH与逸出的酸性气体反应,防止这些酸性气体污染环境;浓盐酸无强氧化性,不能代替浓硝酸完成该实验。595.(2013天津高考)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：60检验装置的气密性;通入干燥的Cl2,赶尽装

26、置中的空气;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程式为 。61(2)第步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第步操作是 。(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。(4)装置B中冷水浴的作用为;装置C的名称为;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:。62(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液

27、吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。(1)FeCl3与H2S反应的离子方程式为 。(2)电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为 。(3)综合分析实验的两个反应,可知该实验有两个显著优点:H2S的原子利用率为100%; 。63【解析】.本实验的关键是要保持干燥,防止有水蒸气的干扰。(1)装置A中发生反应3Cl2+2Fe 2FeCl3。(2)FeCl3加热易升华,在A右端冷却凝固的FeCl3可用加热的方法赶进收集器。(3)防止FeCl3潮解的操作是和。(4)装置D中FeCl2失效即FeCl2全部生成了FeCl3,只要检验是否含有Fe2+即可,可用K3Fe(CN)6检验。=64(5)尾气吸收可用NaOH溶液。.用FeCl3吸收H2S,然后再电解使FeCl2再转化成FeCl3,可使H2S全部转化成S和H2,使FeCl3循环利用。电解时,电解池的阳极上Fe2+发生氧化反应,生成Fe3+。65答案:.(1)2Fe+3Cl2 2FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品干燥管K3Fe(CN)6溶