化学分析法市公开课获奖课件

1、第二章 化学分析法本章基本要求：1. 掌握下列基本概念和术语： 滴定分析、滴定、化学计量点、滴定终点、 直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接 滴定法、原则溶液、原则物质、工作原则物 质、滴定度、酸碱批示剂变色范围、 酸碱 滴定曲线、 pH突跃及其决定原因、配位滴定、 EDTA在溶液中存在形式、EDTA与金属离 子配位特性、金属批示剂、条件电位、重 量分析称量形式与测定形式。第1页第1页2. 熟悉各种滴定分析法及重量分析法原理、特点、分类办法、分析程序和应用范围。3. 掌握各种滴定分析法及重量分析法分析结果计算。4. 理解配位滴定法中条件稳定常数确实定办法及氧化还原反应条件平衡常数确实定办法。

2、第2页第2页第一节 滴定分析法（一）滴定分析特点及分类 1. 滴定分析：就是将一个已知准确浓度 原则溶液滴加到待测物质溶液中， 直到化学反应按计量关系完全作用为 止，然后依据所用原则溶液浓度和 体积计算出待测物质含量，这种分 析办法是通过“滴定”来实现，因此 称为滴定分析。一、滴定分析法概述第3页第3页2.滴定：就是指将原则溶液通过滴定 管滴加到待测溶液中操作过程。3.化学计量点：在滴定过程中，当滴入原则溶液物质量与待测定组分物质量正好符合化学反应式所表示化学计量关系时，称之反应到达了化学计量点。第4页第4页4. 批示剂：在实际滴定操作时，常在 被测物质溶液中加入一个辅助试 剂，借助于它颜色改

3、变作为化学 计量点到达批示信号，这种辅助 试剂称为批示剂。第5页第5页5. 滴定终点：在滴定过程中，批示剂 颜色发生改变时，即停止滴定，这 一点称为滴定终点。6. 终点误差：滴定分析法允许由滴定终点和化学计量点不一致所引起误差称为终点误差。第6页第6页 滴定分析通惯用于测定常量组分，即被测组分含量一 般在1以上。有时也能够用于测定微量组分。该法操作简便、测定快速、仪器设备简朴、用途广泛，可适合用于各种化学反应类型测定。分析结果准确度较高，普通情况下，测定相对误差在0.2%以内。因此，该办法在生产实践和科学研究中含有很大实用价值。第7页第7页依据所利用化学反应类型不同滴定分析可分为下述四类：1)

4、. 酸碱滴定 它是以质子转移反应为基础滴定 分析，包含水溶液中酸碱滴定和 非水溶液中酸碱滴定。第8页第8页2). 配位滴定 它是以配位反应为基础滴定分析， 惯用以测定金属离子含量。3). 氧化还原滴定 它是以氧化还原反应为基础滴定 分析，包括高锰酸钾法、碘量法、 重铬酸钾法和铈量法等。4). 沉淀滴定 它是以沉淀反应为基础滴定分析。第9页第9页（二）滴定分析要求和滴定方式 1.滴定分析对化学反应要求 （1）反应能定量地完毕； （2）反应快速； （3）要有简便可靠确实定终点 办法。第10页第10页2. 滴定方式（1）直接滴定法：但凡能满足上述要 求反应，都能够用原则溶液直 接滴定待测物质，即直接

5、滴定法。第11页第11页（2）返滴定法：当滴定反应速率较慢， 或反应物是固体，或没有适当指 示剂时，可先准确加入过量滴定 剂，待反应完全后再用另一个标 准溶液滴定剩余滴定剂。依据 反应消耗滴定剂净量就能够算 出被测物质含量，这样滴定 分析办法称为返滴定法。第12页第12页（3）置换滴定法：对于那些不按一定 反应式进行或伴有副反应反应， 不能直接滴定被测物质时，可先 加入适当试剂与被测物质起作用， 置换出一定量另一生成物，再 用原则溶液滴定此生成物，这种 滴定方式称为置换滴定法。第13页第13页（4）间接滴定法：当被测物质不能直 接与原则溶液作用物质反应时， 可采用间接滴定法。第14页第14页（

6、三）原则溶液 原则溶液：是已知准确浓度溶液，滴定分析中必须使用原则溶液、并通过原则溶液浓度和用量，来计算被测物质含量。因此，正确地配制原则溶液、准确地标定溶液浓度以及对原则溶液妥善保管，对提升滴定分析结果准确度有着十分主要意义。第15页第15页1. 试剂与原则物质（1）试剂 试剂是指化学试验中使用药物。 试剂等级与规格是依据试剂本身 纯度及试剂中杂质允许含量来 划分，只有符合一定级别试剂 才干用于化学分析或用于直接配制 准确浓度原则溶液。第16页第16页 试剂产品已有数千种，普通分为标 准试剂、普通试剂、高纯试剂、专 用试剂四大类。化学分析试验用 试剂属于普通试剂，包括通用一、 二、三级试剂、

7、批示剂及生化试剂 等。国家主管部门颁布详细指标、 标志和用途列于下表第17页第17页级别 中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途一级 优级纯 GR 绿 精密分析试验二级 分析纯 AR 红 普通分析试验三级 化学纯 CP 蓝 普通化学试验 生化试剂 咖啡色 生物化学及 生物染色剂 （染色剂：玫红色）医化学试验生物化学试剂BR 普通试剂等级及标志第18页第18页（2）原则物质 原则物质：已拟定其一个或几 种特性，用于校准测量工具、 评价测量办法或测定材料特性 量值物质。第19页第19页我国原则物质分为两个级别。一级原则物质：就是采用绝对测量法定值或由多个试验室采用准确可靠办法协作定值，定值准确度要

8、含有国内最高水平。它主要用于研究与评价原则办法、二级原则物质定值等。第20页第20页 二级标准物质：就是采取准确可靠方法或直接与一级标准物质相比较方法定值，定值准确度应满足现场（即实际工作）测量需要。二级标准物质主要用于评价现场分析方法、现场试验室质量确保及不同试验室间质量确保。二级标准物质常称为工作标准物质。第21页第21页不同级别标准物质对主体含量要求： 我国要求滴定分析第一基准试剂 （一级标准物质）主体含量要求 w=0.9998 1.0020，（w为质量分 数）；工作基准试剂（二级标准物质） 主体含量要求w=0.9995 1.0005。第22页第22页惯用工作基准试剂分子式 名称 主要用

9、途 使用干燥办法NaCl 氯化钠 标定AgNO3溶液 500600 灼烧至恒重Na2C2O4 草酸钠 标定KMnO4溶液 (1052)干燥至恒重Na2CO3 无水碳酸钠 标定HCl,H2SO4溶液 270300 灼烧至恒重As2O3 三氯化二砷 标定I2溶液 H2SO4干燥器中干燥至恒重 -COOH 邻苯二 标定NaOH,HClO4 105110 干燥至恒重 -COOK 甲酸氢钾 溶液KIO3 碘酸钾 标定Na2S2O3溶液 (1202) 干燥至恒重ZnO 氧化锌 标定EDTA溶液 800 烧灼至恒重Na2H2C10H12 乙二胺 标定金属离子溶液 硝酸镁饱和溶液恒温器中O8N22H2O 四乙

10、酸二钠 放置七天KBrO3 溴酸钾 标定Na2S2O3溶液 (1802) 干燥至恒重AgNO3 硝酸银 标定卤化物及 H2SO4干燥器中干燥至恒重 硫氰酸盐溶液CaCO3 碳酸钙 标定EDTA溶液 (1102) 干燥至恒重第23页第23页2. 原则溶液配制 (1) 直接配制法 直接配制法: 就是准确称取一定 量工作基准试剂或纯度相称其 他物质, 溶解后定量转移到容量瓶中, 稀释至一定体积, 依据称取物质质 量和容量瓶体积即可计算出该标 准溶液准确浓度。第24页第24页(2) 间接配制法 有诸多物质不能直接用来配制标 准溶液, 但可将其先配制成一个近似 于所需浓度溶液, 然后用基准物质 来标定它

11、准确浓度。我们把这种配 制靠近所需浓度溶液称为待标 溶液简称粗溶液。第25页第25页 标定: 用工作基准试剂 或已知准确浓度溶液 来测定待标溶液浓度 操作过程。 第26页第26页两种标定法: 用工作基准试剂标定 准确称取一定量工作基准试 剂, 溶解后用待标溶液滴定, 依据 工作基准试剂质量和待标溶液 消耗体积, 即可计算出待标溶液 准确浓度。大多数溶液是通过 工作基准试剂来标定其准确浓度 。第27页第27页 与原则溶液进行比较 准确吸取一定量待标溶液, 用 已知准确浓度原则溶液滴定, 或 准确吸取一定量原则溶液, 用待标 溶液滴定, 依据两种溶液体积和 原则溶液浓度来计算待标溶液 浓度。 第2

12、8页第28页 3. 原则溶液浓度表示办法 (1) 物质量浓度 就是指溶液中所含溶质B 物质量nB除以溶液体积V, 以符号cB表示,单位惯用mol/L。第29页第29页 （2-1） 式中: mB 物质B质量, g MB 物质B摩尔质量, g/mol V 溶液体积, 单位惯用L。 第30页第30页 物质量浓度是物质量导 出量, 使用它时必须指明基本单元。 n、m、c其右下标B泛指基本单元, 若指详细物质基本单元时, 则应 将代表基本单元化学式, 写在主 符号右侧圆括号内。 如: M(HCl), c(HCl)等。第31页第31页 即: 对于同一物系B来说, 选择 为基本单元物质量, 应该是以B为基本

13、单元物质量a倍。 同一溶液物质量浓度值可 因选择基本单元不同而不同。第32页第32页例: 将2.9419gK2Cr2O7配成1L 溶液, 若分别以c(K2Cr2O7), c( K2Cr2O7)表示浓度, 则16第33页第33页摩尔质量: M(K2Cr2O7) = 294.19g/mol物质量:物质量浓度:第34页第34页(2) 滴定度 在工业生产部门或检查中惯用滴定度表示溶液浓度。 滴定度有两种表示办法: 指每毫升原则溶液中所含 溶质质量(g/mL), 以TB表示。第35页第35页 比如: THCl=0.003646g/mL, 表示1mL 盐酸原则溶液中含有0.003646g 氯化氢。第36页第36页 指每毫升原则溶液B相称于 能与被测组分A完全作用时 消耗A克数, 以TB/A表示。第37页第37页 比如: THCl/NaOH=0.004000g/mL, 表示1m