现代仪器分析期末考试综合分析题

1、（一）气相色谱选择题1、气相色谱法是针对实际工作中复杂基体中的多组分混合物进行分离分析的一种技术。该方法是根据各组分物质的 不同致使各组分在色谱柱中停留时间的不同来实现混合物的分离。以下选项中哪个不正确（ C ）A.沸点B.极性C.凝固点D.吸附性能2、根据下图色谱柱中的涡流扩散示意图，按照流出时间的快慢进行排序。（C ）进样 色谱柱进样 色谱柱A.213B.321C.312D.一样快3、下列哪种检测器属于典型的破坏型检测器（ A ）A.氢火焰离子化监测器B.热导检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器4、连接气相色谱单元和质谱单元最重要的部件（ A ）。A.接口B.真空系统C.计算机系统D

2、.数据分析5.通常情况下，根据样品离子化方式和电离源能量的高低，将电离源分为硬源和软源。以下选项中，全部为硬源的为（ D ）。A.化学电离源；电子轰击B.电喷雾电离源；大气压化学电离源C.快电子轰击；大气压化学电离源D.电子轰击；快电子轰击（二）气相色谱选择题1、根据速率理论方程式 H=A+B/u+Cu ,当载气流速u 一定时，A、B、C三个常数越小，峰 ,柱效。 （ B ）A:越尖锐；越低。B:越尖锐；越高。C:越圆润；越低。D:越圆润；越高。2、气相色谱仪分为六大系统，其中最重要的系统是哪部分。（D ）A.气路系统B.进样系统C.检测系统D.分离系统3、检测系统被称为色谱仪的眼睛，它是将流

3、出色谱组的被测组分的浓度或质量转变为（B ）的装置。A.光信号B.电信号 C.图像D.声波4、和一般的高效液相色谱仪器一样，现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件， 然后根据分析要求将各个所需的单元组件组合起来。下列哪个选项是离子色谱仪和液相色谱仪的不同之处（C ）。A.工作原理B.进样器C.检测器D.抑制器5.离子色谱仪有别于高效液相色谱仪的最重要的特点是（A ）。A.抑制系统B.检测系统C.进样系统D.数据处理系统（三）热分析技术与TG曲线相比，DTG曲线具有哪些优点？答：（1）能准确的反应出起始反应温度Ti,最大反应速率温度 Tf;（2）能更清晰地区分相继发生的热重变化反应，DTG

4、比TG分辨率更高；（3） DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较 TG能更精确地进行定量分析；（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率数据；（5） DTG具有更好的可辨识性，DTG能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰，TG则对此无能为力。（四）热分析技术DSC与DTA相比有哪些优点？答：DTA有两个缺点：（1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；（2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换， 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 使得差热技术难以进行定量分析， 只能进行定性或 半定量的分析工作。

5、DSC弥补了 DTA的两个缺点的同时，DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速率始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数K值恒定，测量灵敏度和精确度大有提高。（五）紫外光谱简述紫外光谱的定量分析方法。答：用标准样品配制成不同浓度的标准系列， 在与待测组分相同的色谱条件下， 等体积准确 进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线， 此标准曲线应 是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。（六）紫外光谱分述紫外光谱、质谱和核磁共振。答：（1）紫外光谱：主要是确定有机物中是否存在双键，或共轲体系。其本质是电子

6、在派轨道上的跃迁，对应的能量在紫外光谱上的位置。（2）质谱：将有机物打成碎片阳离子，测它的质荷比，即质量和带电荷之比，来确定碎片的组成，从而拼凑出原有机物的可能结构。（3）核磁共振：主要是 H核磁共振，测有机物中的 H的种类和个数，不同的位置说明有不 同化学环境的H ,峰的面积之比则说明 H的个数之比。（七）元素组成分析扫描电子显微镜的主要工作原理是什么？答：扫描电镜的工作原理可以简单的归纳为光栅扫描，逐点成像用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子， 次级电子的多少与电子束入射角有关， 也就是说与样 品的表面结构形貌有关， 次级电子由探测器收集， 并被闪烁器转变为光信号， 再经光

7、电倍增 管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了样品的表面结构形貌。（八）元素组成分析（1）解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。（2）原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对么？为什么？答：（1）最后线：元素含量减少而最后消失的谱线。共振线：是基态原子与最低激发态（共振态）原子间跃迁产生的谱线，谱线强度大 常用作分析线。分析线：用于定性和定量分析的谱线。答：（2）不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大，故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。（

8、九）元素组成分析填空题. X射线在晶体中产生衍射必须满足劳埃方程和布拉格方程，衍射方向服从 镜面反射定律。.电子能谱的主要作用是进行表面分析。.质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比大小进行分离记录的分析方法。.分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和干扰元素等方面的问题。.重氮法测定苯胺，需在 强酸性和低温条件下进行。 （十）元素组成分析选择题1.那个衍射仪记录的晶态和非晶态两相”差别明显试样的衍射峰特征是（ B ）A.衍射峰尖锐，基线平缓B.一个（或两个）相当宽化的 隆峰”C.有尖锐峰，被拢拱起D.拢峰之上有突出峰.俄歇电子能谱法不适用于分析下列哪些元素

9、（ C ）A.H,P B.Li,B C.H,He DLi , He.下列哪种元素的含量测定通常不能直接测定（ A ）A.O B.C C.H D.He.催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，co2和H20所采用的吸收剂为（ D ）A.都是碱石棉B.都是高氯酸镁C.CO2高氯酸镁，H2O是碱石棉D.CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁.下列哪种有机元素的检测方法可进行多元素的同时测定（ A ）A.电感耦合等离子体原子发射光谱法B.X射线光电子能谱法C.重氮法D.俄歇电子能谱法（十一）液相色谱高效液相色谱的流动相为什么要脱气？常用的脱气方法有哪几种？答：流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处：（1）气泡

10、进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；（2）溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；（3）溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。因此，使用前必须进行脱气处理。常用的脱气法有以下几种：加热脱气法；真空脱气法；超声波振荡脱气法。（十二）液相色谱简述凝胶渗透色谱的分离原理。答：凝胶渗透色谱的分离原理如下：让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径包括粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当待测聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子只能从粒子间的间隙通过，被排除在粒子的小孔之外，速率较快；较小的分

11、子能够进入粒子中的小孔，通过的速率慢得多。 这样经过一定长度的色谱柱分离后，不同相对分子质量的物质就被区分开了，相对分子质量大的先流出（其淋洗时间短），相对分子质量小的后流出（淋洗时间长）。（十三）电分析化学何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小， 且能导电的金属难容盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。（十四）电分析化学何i胃TISAB溶液？它有哪些作用？在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰T电解质基适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH值、消除干扰离子影响、稳定液接电位。（十五）形态分析 阐述BET理论模型？ 答：BET理论模型是多分子层物理吸附模型，假设:(1)固体表面是均匀的；(2)分子之间没有相互作用；(3)分子可以同时在固体表面进行多层