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1、环氧树脂对PVC /有机蒙脱土纳米复合材料 的形态结构和物理性能的影响 摘要：聚（氯乙烯）/有机蒙脱土（ PVC/ OMMT）纳米复 合材料通过熔融共混的方法制备。一种液体环氧树脂被用 于帮助聚氯乙烯链中嵌入成的硅酸盐层。对PVC的熔体插 层的制备方法和环氧树脂含量的影响进行了调查。形态学 的发展，机械性能和聚氯乙烯/蒙脱土复合材料的光学特性 进行了测试作为环氧树脂的含量和蒙脱土含量的函数。广 角X射线衍射，透射电子显微镜和扫描电子显微镜进行了 表征所得到的复合材料的形态。被预处理的环氧树脂之后， 蒙脱土层基本上嵌入到PVC基体，甚至脱落在高温环氧树 脂含量。加入环氧树脂导致的复合材料的光学透

2、明性的降 低而改善了加工稳定性，由黄度指数和雾度的测量所指示 的。然而，含有4份环氧树脂（聚氯乙烯/ EOMMT）的复 合材料的光学透明性通过增加蒙脱土含量进行了改进，如 通过光透射。两者的抗拉强度和缺口的PVC/ E-蒙脱土复合 材料的悬臂梁式冲击强度达到其最大值时的蒙脱土含量为 0.5份和环氧树脂的含量为2份。以进一步增加蒙脱土含量 及环氧树脂含量，拉伸强度下降，但仍比原来的PVC要高。 除了环氧树脂的方法对物理性能的影响不大，但主要是影 响了聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的形态。关键词：聚氯乙烯;纳米复合材料;树脂引言聚合物-层状硅酸盐纳米复合材料（PLSNs ）表现出优异的 性能，如优异

3、的机械特性，透气性屏障和阻燃性，这是不 按常规复合材料共享。以实现在PLSNs这样的性质，这是 非常重要的，以精细地分散在硅酸层的纳米级和强化聚合 物基体和硅酸盐层之间的界面相互作用。因此，在应用之 前，层状硅酸盐，一般由钠阳离子与阳离子表面活性剂， 以改善硅酸盐层用于聚合物基质亲和阳离子交换的装置 呈现亲有机物质。烷基铵盐往往利用修改的硅酸盐层和扩 展层间距。聚（氯乙烯）/有机蒙脱土（ PVC/蒙脱土）纳米复合材 料以前的研究报道，蒙脱土改性烷基铵盐可促进PVC的熔 融加工过程中的脱氯化氢反应，这反过来又影响形成和所 得到的纳米复合材料的物理性能。已知的是，PVC具有低 的热稳定性，并开始脱

4、氯化氢在约100C时，其诱导形成 的共轭多烯的序列和PVC的变色。PVC和蒙脱土的共混物 明显地从黄色变色到紫色，表明蒙脱土可以催化PVC的降 解。它可以从这些结果可以推断，聚氯乙烯链和烷基铵盐 之间避免接触拴在蒙脱土层可以抑制PVC降解。最近，上海石田电子衡器有限公司等，建议PLSNs的制 备新方法。他们使用环氧树脂作为增容剂，即溶胀剂，在 推动插层和剥离在多种聚合物纳米复合材料。他们发现， 无论是单体和聚合物是已知的插层或剥离的层状粘土可以 用来在膨胀硅酸盐层中提供帮助。这使得通常不与粘土相 互作用以形成纳米复合材料，或以增加该地层的程度的聚 合物。上海石田电子衡器有限公司等。表明，环氧树

5、脂可 以帮助聚氯乙烯剥落粘土的层，以及抑制PVC降解。从那 时起，环氧树脂已被用作在一些PLSNS，如聚（对苯二甲 酸丁二醇酯）/粘土和聚酰胺66 /粘土纳米复合材料的制备 中的相容剂。PVC是与环氧树脂相容。此外，环氧基团可作为清除剂 以吸收释放的氯化氢（HCl）气体，并防止脱氯化氢反应的 自动加速。因此，液体环氧树脂被选择作为助嵌入PVC和 蒙脱土的本研究中的熔融插。对熔体插层，形态学发展和 聚氯乙烯/蒙脱土纳米复合材料的物理性能的环氧树脂的效 果进行所有研究。为了提高蒙脱土和环氧树脂，钠蒙脱石 由二甲基双改性间的相容性（氢化牛脂）胺盐使用。环氧 树脂含量从0变到8份，以评估环氧树脂提高蒙

6、脱土层中 的分散性和所得到的纳米复合材料的物理性能所需的适当 量。实验 材料度为800聚合的悬浮聚氯乙烯（WS800S）是由中国上海氯碱化工股份有限公司获得的。二甲基双（氢化牛油） 铵交换的蒙脱土（ OMMT）是中国浙江华特集团有限公司提 供一个商业产品。液态环氧树脂是双酚A的180200的 环氧当量（重量）的二环氧甘油醚。它是由中国上海树脂 厂生产的。在PVC加工助剂，如有机锡稳定剂（TM181 ）, 增塑剂（DOP ）和润滑剂（硬脂酸）均为工业级产品。样品制备液态环氧树脂中，并不断搅拌的烧杯中混合，蒙脱土，在 80C下进行30分钟，得到灰色的，粘稠的混合物。这个预 处理的有机蒙脱土混合物记

7、为E-蒙脱土。环氧树脂和蒙脱 石的含量基于100重量份的PVC。PVC/ E-蒙脱土复合材料在175C和50rpm下进行8分 钟的混合，PVC , E-蒙脱土和各种加工助剂在Haake流变仪 RC90制备熔体。聚氯乙烯/蒙脱土和PVC/蒙脱土/环氧复合 材料在用于PVC/ E-蒙脱土相同的熔融加工条件，还制备。 在这些复合材料中，蒙脱土不是第一预混与环氧树脂。相 反，PVC，蒙脱土和环氧树脂混合在同一时间。上述复合材 料的压缩模塑成的1和3毫米的厚度，在175C, 20MPa 的10分钟，随后在5MPa的压力下冷却至室温片。对于结 构表征和性能测试准备的床单。测量广角X射线衍射（WAXD ）测

8、定进行了使用具有的CuK a A的Dmax-RC X射线衍射装置？辐射（0.154纳米）和4/ min的扫描速率。发电机在40千伏和100mA操作。硅酸 盐层，D的基面间距，根据布拉格方程计算，？ 2dsin ?复合材料样品进行透射电子显微镜（TEM）观察了显微 切片成使用钻石刀超薄切片。然后将样品应变中的四氧化 锇蒸气。该透射电子显微照片用在80 kV的加速电压的 JEM-1200EX设备运行得到。该复合体的冷冻断裂在液氮中，并随后检查在扫描电子 显微镜（SEM，日立S-2150）。断裂表面进行涂覆之前的 扫描电镜检查的薄的金层。复合材料的光透射率和雾度由球形雾度计M57从扩散 系统有限公司

9、（英国）在室温下进行测定。复合样品在 1751下制备的压模3mm厚的片材。黄度指数（YI）是根据ASTMD1925测定，使用由科 尔仪器公司，德国制造的Macbeth色眼睛7000A分光光 度计。拉伸试验根据ASTMD638M-89分之93在使用 Instron4465万能拉伸试验机以10mm/分钟的十字头速 度进行。缺口冲击试验，进行了 RAY-RAN通用摆锤冲击 试验机根据ASTMD256-97，以3.5米/秒锤子速度和 0.818千克摆锤的重量。结果与讨论对复合材料的微观结构的影响环氧树脂和另外的方法图1示出蒙脱土和PVC/蒙脱土，PVC/蒙脱土/环氧树 脂和PVC/EOMMT复合材料的

10、3份相同的粘土含量的WAXD图谱。质朴的有机蒙脱土的广角X射线衍射图案呈 现两个明显的峰值在2 ? 2.8 和2? 5.6时，对应于分 别为3.2nm和1.6纳米，层间间隔。因为非晶质PVC不具 有在2任何衍射峰？通过101。区域，出现在广角X射线 衍射的影响环氧树脂的3复合材料2185的图案的衍射峰应 归因于蒙脱土的衍射峰。如图1所示，聚氯乙烯/蒙脱土，PVC/蒙脱土/环氧树 脂和PVC/EOMMT复合材料显示出只有一个衍射峰，相 应于3.6，3.9和4.2纳米，分别在层间间距的WAXD图谱。 有机蒙脱土在PVC/蒙脱土复合材料的放大层间距意味着少 数的PVC链已插在蒙脱土层和扩展层间距。这

11、可以归因于 在PVC链和烷基铵分子拴在蒙脱土层的极性羟基的极性氯 原子之间的相互作用。该PVC/蒙脱土/环氧树脂和PVC/E-蒙脱土复合材料具 有相同的组成，但除了环氧树脂的不同方法。它们有蒙脱 土比该PVC/蒙脱土复合材料的较大的层间间隔，这表明环 氧树脂可以促进聚氯乙烯链嵌入到蒙脱土层。因为该PVC/ E-蒙脱土复合材料具有蒙脱土，除了环氧树脂通过预溶胀 蒙脱土的方法的最大层间间距推荐为求PVC的插层到蒙脱 土的。环氧树脂含量对复合材料的微观结构环氧树脂含量对蒙脱土在PVC/E-蒙脱土纳米复合材料 的层间间距显著效果，如示于图2随着环氧树脂含量为26份，对蒙脱土增加层间距从4.1到4.7纳

12、米。当环氧树脂 含量为8份，蒙脱土的衍射峰消失，表明蒙脱土层由环氧 树脂和PVC链的剥落。3,2umcps1.6nniPVC/E-OMMTBVC/OMMT/epoxyPVQOMMTI 23456791020度图1WAXD的有机蒙脱土和PVC/蒙脱土复合材料的图案。配方：PVC100份;土 3份;环氧树脂2份。强度cps图2聚氯乙烯/ E-蒙脱土复合材料广角X射线衍射图案。 配方：PVC100份;E-蒙脱土 3份;环氧树脂变量。因此， 环氧树脂的含量高便于插和蒙脱土的层剥落在PVC基质。透射电镜表征可直接演示的PVC/E-蒙脱土复合材料的 微观结构。对PVC/E-蒙脱土复合材料的微观结构的环氧树

13、 脂含量的影响示于图3。黑线是粘土层的横截面和灰色阴影 的彩色环氧树脂阶段。为PVC/蒙脱土复合材料，几插层粘 土层和粘土聚集体存在于PVC基体，如图3（ a）所示。含有2份环氧树脂，PVC/E-蒙脱土复合材料的TEM照 片的两个典型的区域示于图3（ B，C）。在E-蒙脱土层是 插层和布置在平行的方向，和蒙脱土的每个聚集体的厚度 为约25nm，如图3（b）所示。蒙脱土的层间间距为4.1 纳米的含2份环氧树脂，PVC/E-蒙脱土复合材料中，如上所述，使有机蒙脱土的每个聚合应该包括五个叠层。在图3 （c）所示，蒙脱土的每个聚集体的厚度为约1015nm时，对应于23层叠层。因此，2份环氧树脂能有效帮

14、助的 PVC到分层的硅酸盐层和领导层在PVC基体无序的方式驱 散。当环氧树脂的含量是4份时，E-蒙脱土层被剥离，并很 好地分散在PVC基体，如图3（d）所示。图3聚氯乙烯/E-蒙脱土复合材料TEM照片。配方:PVC100份;E-蒙脱土 3份;环氧树脂变量：（1）0份环氧树脂；（二），（三），2份的环氧树脂;（D）4份环氧树 脂。有几个主要的原因环氧树脂有利于聚氯乙烯/蒙脱土纳 米复合材料的熔融插层和剥离。在预膨胀的过程中，蒙脱 土的亲有机物质的性质，能够用于环氧树脂访问粘土像册 表面。在751下，环氧树脂的分子可以插入到有机蒙脱土 的画廊，并与羟基和铵离子通过氢键画廊互动。在环氧化 物嵌入到粘

15、土的层中，烷基铵离子可以从初始石蜡状取向 到更垂直的方向，这导致改变其原始方向肿大的粘土层间 距的。此外，在环氧树脂的分子链和氯或环氧化物或羟基 基团之间的相互作用，PVC的水力一族已经建议作为一个 焓驱动力来辅助溶混性，和所得到的环氧-溶剂化的有机 粘土可以强化粘土层与PVC的相容性。在熔融混合过程中， 更多的聚氯乙烯链可以通过比那些进入蒙脱土层仅仅通过 在无环氧树脂的偶极相互作用既溶剂化和偶极相互作用进 入电子蒙脱土层。聚氯乙烯/有机蒙脱土 /环氧树脂复合材料， 环氧树脂应采取行动。聚氯乙烯/有机蒙脱土/环氧树脂复 合材料，环氧树脂应采取行动。主要是作为熔融加工，这 是支持比在PVC/E-

16、蒙脱土复合材料蒙脱土层的较少放大a 间隔期间的热稳定剂。因此，蒙脱土预溶胀由环氧树脂是 更有利的用于PVC的熔体插层;此外，这种溶剂化互动将变 得更加强大与增加环氧树脂的含量。光学特性PVC是敏感的加工和应用过程中脱氯化氢。在PVC熔 融混合处理，共轭双键的序列形成的分子链，从而在PVC 基体的变色。石田等人。发现PVC聚氯乙烯/粘土复合材料 的制备无环氧树脂加入过程中明显地降低了。当粘土加入 在170。PVC很快变成紫色，黑色。类似的现象Trilica 等人也报道过。因此，该复合材料的光学透明性的特性可 以评价，复合材料的热稳定性以及粘土的PVC基体中的分 散程度。(a)光传输()粘土含量(

17、份)(b)粘土含量（份）雾度值()图4对聚氯乙烯/粘土复合材料的光学透明性粘粒含量的影 响：（一）光传输；（二）阴霾测量。括号中的数据表明， 环氧树脂的含量。配方：PVC 100份;环氧树脂2,0,2，4份;粘土变量。(a)(b)(c)图5中的PVC/E-蒙脱土复合材料的断裂面的SEM照片。配方：PVC100份;环氧树脂2份;电子蒙脱土变量：（一）原聚氯乙烯；（二）0份电子蒙脱土；（三）1份电子蒙脱土;（四）3份E-蒙脱土；（五）5份E-蒙脱土。图4示出的PVC/E-蒙脱土复合材料的透光率和雾度为 EOMMT内容的功能。原PVC的光学清晰度被用作对照。 所有的复合材料样品是透明的，独立的环氧树

18、脂的含量和 E-蒙脱土含量。所有的复合材料具有较低的透光率和雾度 比原来的PVC更高。减小的光学透明性，可能与环氧树脂 的存在。随着越来越粘土含量，光透射的聚氯乙烯/蒙脱土复合 材料的减少，但光透射的PVC/ E-蒙脱土（ 4份）的增加， 如图4（a）所示。粘土含量对透光的PVC/EOMMT（ 2 份）复合材料的轻微影响。该PVC/环氧树脂（100:4）混 合物具有最低的光传输。-n-PVC/OMNH7 PVC/EOMMT(2phr)-一 PVC/E-OMMT(4phr)f i c I1 I Ii012345粘土含量（份）图6聚氯乙烯/粘土复合材料为含泥量函数易曲线。括号 中的数据表明，环氧树

19、脂的含量。配方：PVC100份;环 氧树脂2,0,2，4份;粘土变量。有趣的是要注意，具有增加的E-蒙脱土含量，透光的 PVC/E-蒙脱土（ 4份）的复合材料的增加显著，并超过了 聚氯乙烯/蒙脱土和PVC/E-蒙脱土（ 2份）复合物在5份 的有机蒙脱土含量。该PVC/ E-蒙脱土（ 4份）的复合材料具有高的雾度值， 如图4（b）所示，但其透明性是通过增加对E-蒙脱土含量 显著改善。虽然环氧树脂降低了复合材料的透明性，增加 E-蒙脱土的可偏移的环氧树脂的负面效应，并增加了复合 材料的透明性。图5示出的含有2份的环氧树脂，PVC/E-蒙脱土复合 材料的断裂面的SEM显微照片。该PVC样品的断裂面是

20、 有光泽和光滑，如图5的（a）中。约1部分微孔？米直径 随机分散在PVC/EOMMT的断裂面含有2份环氧树脂复 合材料，如图5（ b）所示。从1至5份增大的E-蒙脱土含 量会导致微孔的尺寸变得更小，更大量。具有低分子量的液体环氧树脂分子趋向于连续PVC基 体聚结。在这种情况下，约1米直径的微孔，使可见光散 射，从而导致在PVC/环氧树脂共混物的白浊。加入粘土后， 一些环氧树脂分子应该 进入粘土画廊和与claylayers交互。 这阻碍了环氧树脂的聚结。这就是为什么聚氯乙烯/E-蒙脱 土复合材料的透明性是通过增加对E-蒙脱土含量提高。表I PVC/ E-蒙脱土复合材料的力学性能Notched I

21、zod impactstrength (J/m)Tensile strength(MPa)Clay content(phr)Epoxy resincontent (phrl月4 32 3 33.6_65163560 0&0.2 3-73.S.5 9.9.5.9_ 2 2 2 1.49-.0.45.6.4-Q6.4 &4-9.&7L2.5 5 5 & 5 5 s 65 5 0 0 13 5 0 013 5 0.0.8kq6.zL2 z 2-7.03L2.8.6 6 550.1 35 0 0 0 .6-2.0.72 z 2 1-8-2. 1.7% 立6lsq55 oo.l_0.0.4Lq.0.8.

22、5 L6.&S.&9.5.3.0.7& & &5 5 5fc53 5 0O.1 3 5配方：PVC100;环氧树脂08;土 05份。b , PVC/ E-蒙脱土复合材料包括PVC和有机蒙脱土由环氧树脂（E- 蒙脱土）预处理的。(a)断(b)环氧树脂的含量（份）图7 :对PVC/E-蒙脱土复合材料的拉伸强度和冲击性能的 环氧树脂含量（一）抗张强度和断裂伸长率;（二）缺口Izod冲击强度。配方：PVC100份;E-蒙脱土 0.5份;环氧 树脂变量。图6 :所示为PVC/E-蒙脱土复合材料为E-蒙脱土含量的 功能彝族值。高毅表示PVC.14的变色随着粘土含量，聚氯 乙烯/蒙脱土的易价值复合增长，这意

23、味着增加了变色。随 着粘土含量，彝族的值含有环氧树脂减少聚氯乙烯/蒙脱土 复合材料，这意味着对PVC环氧树脂的稳定化效果。粘土含量高，通常会导致在PVC/蒙脱土复合材料的高 怡值。一个不寻常的现象是，粘土含量高导致含有有机蒙 脱土 preswelled与环氧树脂的PVC复合材料降低易值。 由于环氧基团可以与解放的HCl反应，由PVC链形成氯 代醇，盐酸的催化效果是PVC加工过程中减小。因此，环 氧树脂具有在PVC/蒙脱土复合材料的制备中两个功能，阻 碍变色和在插层和剥离，以帮助。机械性能表I示出的PVC/EOMMT复合材料的机械性能。当蒙 脱土含量为0.5份，拉伸强度和复合材料的缺口冲击强度达

24、 到最大值。当从1到5份的蒙脱土含量的增加，复合材料 的拉伸强度降低的程度很小，但所有的复合材料都具有较 高的拉伸强度比原来的PVC。复合材料的缺口悬臂梁式冲击强度取决于环氧树脂的 含量和粘土含量。当粘土含量是等于或大于3份低时，复 合材料具有较高的缺口悬臂梁式冲击强度比PVC或相应的PVC/环氧树脂共混物。虽然高纵横比的无机硅酸盐的层可 以有效地加强了 PVC基体，蒙脱土颗粒倾向于附聚时，在 高含量的引入。这种有机蒙脱土聚集体作为缺陷和导致应 力集中。蒙脱土的抗冲改性的聚氯乙烯是非常有限的。表二，PVC/E-蒙脱土复合材料的力学性能固化前后EpoTty resincontent (phr)C

25、lay content(phrlTensile strength (MPa)Before curingAfter curingNotched Izod impact strength (J/mlBefore curingAfter curing5oo.l55 00.0 4 5 岩59.9 F7.2.16 66 5481.93.738 敦57.55.52.4950.47.46.4542.0 0 72S30.29.3 8 5 0 8 5 5 29251926.22.2-J26.5 0 810 53 3 2.65.5.46.0乏.0 m 1 19.Z6.4t 77-7-1111对机械性能的环氧树脂含

26、量的影响示于图7。当环氧树脂含 量为2份时，PVC/E-蒙脱土复合材料具有最大的抗张强度 和断裂伸长率。的环氧树脂导线的高含量，以断裂时降低 拉伸强度，冲击强度和伸长率。固化后的PVC/E-蒙脱土的 机械性能复合材料示于表II中。两者的抗拉强度和缺口复 合材料的悬臂梁式冲击强度比未固化的复合材料的低，特 别是在4份环氧树脂含量。这表明在固化的复合材料的脆 性高的环氧树脂结果固化。此外，该固化剂的类型，固化 条件和环氧含量应仔细为了提高固化复合材料的机械性能 考虑。结论PVC和有机蒙脱土纳米复合材料具有部分插层和剥离结构。 有机蒙脱土对环氧树脂的预处理是有利的;聚氯乙烯扩大蒙 脱土的层间距，甚至剥落的蒙脱土的层时，环氧树脂的含 量为大于或等于2份。随着越来越粘粒含量，聚氯乙烯/蒙 脱土纳米复合材料透明度下降，增加易价值，但PVC/E-蒙 脱土纳米复合