利用催化沉淀无线传感法用来测定痕量汞

1、利用催化沉淀无线传感法用来测定痕量汞【摘要】基于汞对e(n)6与3e(n)6的沉淀反响的催化作用和沉积于磁弹性片上的沉淀导致的磁弹性片共振频率的降低，建立了应用磁弹性传感器的催化沉淀无线传感法测定痕量汞的方法。磁弹性传感技术具有能无线检测磁弹性片的共振频率变化的独特性质，这种共振频率变化对应于磁弹性片的质量变化。研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响。在e(n)6、3e(n)6和乙酸的浓度分别为0.001、0.01和0.15l/l，反响温度和时间分别为55和10in的条件下，测定汞的线性范围为0.49.0g/l;检出限为0.24g/l。应用本方法测定了水样中的痕量汞，回收率为97.0%102.

2、6%。【关键词】汞磁弹性传感器催化沉淀无线检测1引言磁弹性材料是一类含铁、镍、钼及硼等元素的非晶态合金材料。以磁弹性材料为根底的传感器是近年开展起来的一种新型无线传感器1。在外加交变磁场下，磁弹性传感器可发生磁致伸缩振动，其振动产生的磁通可通过检测线圈进展非接触式的检测，从而实现无线传感。磁弹性传感器的共振基频除了与其自身的物理构造有关外，还受到传感器上装载的物质及所处环境等因素的影响，从而可用来进展多方面的检测。近年来，已有将无线磁弹性传感器用于测定压力、流速、粘弹性、二氧化碳、氨、葡萄糖等物理量和化学物质1,2及细菌、肿瘤细胞等生物物质3,4的研究报道。但是将无线磁弹性传感器用于催化动力学

3、分析的研究那么尚未见报道。汞是对安康和环境最具危害性的剧毒元素之一，是环境、食品、药物等的重要检测对象。目前测定痕量汞的方法主要有原子荧光法5、原子吸收法6、等离子体电感耦合质谱法79和催化光度法10等。其中催化光度法应用了催化动力学放大反响，具有灵敏度高,使用仪器简单的特点。但催化光度法通常需要在较高温度下进展催化反响后再冷却至室温进展测定，或需终止反响后再进展测定，操作不便。因此研究更简便易行的测定痕量汞的催化动力学新方法具有一定意义。本研究根据汞能催化e(n)6与3e(n)6反响生成沉淀，生成的沉淀沉积于磁弹性传感器上可使传感器的共振频率发生变化的特点，建立了应用磁弹性传感器的催化沉淀无

4、线传感法测定痕量汞的新方法。本方法的灵敏度高,选择性好,操作简便。应用本方法测定了环境水样中的痕量汞，结果满意。2实验局部2.1材料与试剂将组成为fe40ni384b18的2826b型非晶态磁弹性合金条(美国hneyell公司)切割为18628的矩形磁弹性片，将磁弹性片清洗枯燥后涂上一层聚亚胺酯保护膜即制作成磁弹性传感器。g()标准溶液(10.0g/l)用hgl2按常规方法配制，使用时用水逐级稀释为所需浓度的标准工作液；k4fe(n)6溶液(0.01l/l)；k3fe(n)6溶液(0.1l/l)；乙酸溶液(1l/l)。所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2.2实验装置及测试原理磁弹性传感

5、实验装置示意图见图1。磁弹性传感器平放在密闭的具塞试管中，具塞试管套在一个经防水处理的线圈用防水漆包线制的线圈，此线圈是激发线圈和感应线圈的组合内，反响管和线圈同时置于恒温水浴箱内，线圈与信号激发和检测系统相连，整个系统由计算机控制。当传感器受到外加交变磁场信号激发时发生振动并发射出相应的感应磁场信号，检测系统那么可检测出感应信号的频率和振幅。图1无线磁弹性传感实验装置示意图略fig.1sheatiillustratinfexperientalsetupfrirelessagnetelastisensingeasureents传感器与检测系统之间无任何物理连接。传感器自身的共振频率可由式(1)

6、给出：f0=12le式(1)中e是杨氏模量，是泊松比，是传感材料密度，l是传感器长度。当有质量为的沉淀沉积到质量为的传感器的外表上时，传感器的共振频率将从f0变化到f，其变化值f可由式(2)给出1：f=ff0=f02(2)2.3实验方法在10l具塞试管中，放入磁弹性传感器，参加适量hg()标准溶液，再参加1.0lk4fe(n)6溶液，1.0lk3fe(n)6溶液和1.5l乙酸溶液，用水稀释至10l，摇匀，密闭后置于线圈内，与线圈一起平放于55恒温箱中进展反响。记录反响10in后传感器的频率信号。3结果与讨论3.1频率响应曲线图2传感器频率响应曲线略fig.2frequenyrespnseurv

7、esfthesensr3.2反响条件确实定3.3校准曲线、检出限和精细度3.4共存离子的影响用0.02ghg()对一些共存离子进展干扰实验。结果说明，在相对误差不大于5%的情况下，以下倍量的离子允许存在：1000倍的k+、na+、n3、l、s4；200倍的a2+、g2+、ba2+、n2+、zn2+、d2+；50倍的fe3+、u2+、ag+。3.5样品测定应用本法对一些废水样品中的hg含量进展了测定，同时还用冷原子荧光法进展了对照实验。结果列于表1，两种方法的检测结果相符。表1废水样品中汞含量的分析结果略table1analytialresultsfntentferuryinasteatersa

8、ples*样品1和2为工厂废水样品，样品3和4为实验室废水样品saples1and2arefatryasteatersaples,saples3and4arelabratryasteatersaples).致谢蔡青云教授湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室提供了无线磁弹性传感装置并给予了指导，特致谢忱。【参考文献】1griesa,ungles,zengzf,jaink,dreshelr,paulse,ngkg.sensrs，2002,2:2943132aiqy,zengkf,ruan,desaita,griesa.anal.he.,2022,76(14):403840433huangs,pangp,xiax,hel,aiq,griesa.sensrsandatuatrsb,2022,131:4894954xiax,gu,liq,aiq,yas,griesa.bisens.bieletrn.,2022,24:2472526huangrl,zhuangzx,angyr,huangzy,angxr,leefs.anal.hi.ata,2022,538:3133218ishras,tripathir,bhalkes