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文档简介

1、 l酸电离度和电离常数的测定一、实验目的与要求:1.测定醋酸的电离度和电离常数。2.进一步掌握滴定原理,滴定操作及正确判断滴定终点。3.学习使用pH计。实验原理:醋酸是弱电解质,在溶液中存在如下电离平衡:HAcH+Acc00H+Ac-ca2K二c-cacacaaHAc1aH+、Ac-和HAc分别为H+、Ac-和HAc的平衡浓度,K为HAc的电离常数,c为醋a酸的初浓度,a为醋酸的电离度。醋酸溶液的总浓度可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+的浓度,可在一定温度下用数字酸度计测定醋酸溶液的pH值,根据pH=-lgH+关系式计算出来。另外,再根据H+=ca,便可求得电离度a和电离平衡常数

2、匕。电离度a随初浓度c而变化,而电离常数与c无关,因此在一定温度下,对于一系列不同浓度的醋酸溶液,竺值近似地为一常数,取所得一系列竺的平均值,即为该温度下醋酸的1a1a电离常数K。a在纯的HAc中H+=Ac-=Ca、HAc=C(l-a),则a=H+/CxlOO%。Ki=H+Ac-/HAc=H+2/(C-H+),当a5%时,C-H+C,故Ki=H+2/C。根据以上关系,通过测定已知浓度的HAc浓度的pH,就知道其H+,从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。醋酸(CH3COOH或HAc)是弱电解质,在水溶液中存在以下电离平衡:HAcH+Ac-其平衡关系式为H+AcHAcc为HAc的起始浓度,

3、H+、Ac-、HAc分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度,a为电离度,K.为电离平衡常数。i在纯的HAc溶液中,H+=Ac-=caHAc=c(l-a),则a里x100%cK-H+AciHAccH+当a5%时,c-H+c,故Kic根据以上关系,通过测定已知浓度的HAc溶液的pH,就知道其H+,从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。实验内容:以酚酞为指示剂,用已知浓度的NaOH标准溶液匸两犷0.2132M)标定HAc的准确浓度,把结果填入下表。(若实验时间不够,可先由实验室标定)用移液管精确量取25.00mLHAc(0.2moldm-3)溶液,分别注入三只50mL锥形瓶中,各加入2滴酚酞指示

4、剂。分别用标准NaOH溶液滴定至溶液呈浅红色,经摇荡后半分钟不消失,分别记下滴定前和滴定终点时滴定管中NaOH液面的读数,算出所用NaOH溶液的体积,从而求出醋酸的精确浓度。滴定序号IIIIIINaOH溶液的浓度/moll-1HAc溶液的用量/ml25NaOH溶液的用量/mlHAc溶液的浓度moll-1测定值平均值二、配制不同浓度的HAc溶液用移液管和吸量管分别取25ml,5ml,2.5ml已测准确浓度的醋酸溶液,把它们分别加入三个50ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。,25.00mLx分别移取HAc溶液5.00mL稀释至50.00mL【替代

5、方法】:不同浓度的醋酸溶液的配制和pH黑的测定:在4只干燥的100mL烧杯中,用酸式滴定管分别加入已标定的醋酸溶液4800mL、)24r00mL、6.00mL、2.00mL,注意接近所要刻度时应一滴一滴地加入。然后,再从另一盛有去离子水的滴定管(酸式或碱式均可)往后面三只烧杯中分别加入24.00mL、42.00mL、46.00mL去离子水(使各溶液的体积均为48.00mL);并混合均匀,求出各份醋酸溶液的精确浓度。三、测定醋酸溶液的pH,计算HAc电离度和电离平衡常数将以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中,用pH计分别测定上述各种浓度醋酸溶液的pH值(由稀到浓),记

6、录各份溶液的pH值及实验验室的温度,计算各溶液中醋酸的电离度及其电离常数,并计入下表。测定顺序由稀到浓,记录数据及室温,计算电离度和电离常数。溶液编号C/mol.L-1pHa电离平衡常数K测定值平均值10.010213.360.0431.97x10-51.81X10-520.020423.230.02881.74x10-530.10212.860.01351.88x10-540.20422.730.00911.67x10-5、注意事项1测定HAc溶液的pH值时,要按溶液从稀到浓的顺序操作,每次换测量液时都必须清洗电极,并吸干,保证浓度不变,减小误差。PHs-25酸度计使用时,先用标准pH溶液校

7、正。3玻璃电极的球部特别薄,要注意保护,安装时略低于甘汞电极,使用前用去离子水浸泡24小时以上。甘汞电极使用时应拔去橡皮塞和橡皮帽,内部无气泡,并有少量结晶,以保证KCl溶液是饱和的,用前将溶液加满,用后将橡皮塞和橡皮帽套好。将配制好的待测HAc溶液转移到烧杯之前一定要润洗烧杯。用pH计分别测定上述各种醋酸溶液的pH值时一定要按照由稀到浓顺序操作。7、注意酸碱滴定管的正确使用,在接近刻度时一定要逐滴加入醋酸(或水),配成准确浓度的醋酸溶液;8、在进行不同浓度的醋酸溶液的配制时,一定要注意采用干燥的小烧杯(lOOmL),以免使浓度发生变化,或液面过低,无法将玻璃电极完全浸没;9、配制缓冲溶液时,

8、采用移液管量取溶液;1、碱式滴定管(50mL)2、移液管(25mL)和吸量管(10mL)思考题丁:3、容量瓶(50mL)1、烧杯是否必须烘干?还可以做怎样处理?答、烧杯不一定要烘干,还可以用标液进行多次润洗,可以达到同样的效果。不需烘干,用待测溶液荡洗23次即可。2、测定pH值时,为什么要按从稀到高的次序进行?答、因为玻璃电极对溶液的浓度响应很灵敏,若从高到低测定,则会使玻璃电极中的H+扩散到溶液中,使测量不准,并延长仪器的响应时间。3、改变所测醋酸溶液的浓度或温度,则电离度和电离常数有无变化?若有变化,会有怎样的变化?CHA减小,a增大,K不变;K随T改变而变化很小,在室温范围内可忽略。改变

9、所HAcaa测醋酸溶液的浓度或温度,电离度和电离常数都会有变化,随着温度的升高或溶液浓度的降低,溶液的电离度会增大,反之,相反。电离常数在温度升高时会增大,反之,减小。在浓度降低时,电离常数变化比较复杂。4、若所用HAc溶液的浓度极稀,是否还能用近似公式Ka=H+2/C来计算K,为什么?答:若C很小,则C丿K就可能不大于400,就不能用近似公式K=H+2/C,如用近似公式,会造成较大的误差。关于本实验pH使用方法:开机预热10min,打到pH档,斜率置于最大(100%),温度传感器和pH复合电极每次测定需要同时插入到溶液里面(并可以随时按T键测定溶液温度),每次需要蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干电

10、极.一、基本原理酸度计主要是由参比电极(饱和甘汞电位)、测量电极(玻璃电极)和精密电位计三部分组成。饱和甘汞电极:它由金属汞、氯化亚汞和饱和氯化钾溶液组成,电极反应是:Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-甘汞电极的电势不随溶液的pH值变化而变化,在一定的温度和浓度下是一定值,在25C时为0.245V。玻璃电极:玻璃电极的电极电势随溶液的pH值的变化而改变。它的主要部分是头部的玻璃球泡,它是由特殊的敏感玻璃膜构成。薄玻璃膜对氢离子有敏感作用,当它浸入被测溶液内,被测溶液的氢离子与电极玻璃球泡表面水化层进行离子交换,玻璃球泡内层也同样产生电极电势。由于内层氢离子浓度不变,而外层氢离子浓度在变化。

11、因此,内外层的电势差也在变化,所以该电极电势随待测溶液的PH值不同而改变。E=Ee+0.05911gH+=Ee-0.0591pH将玻璃电极和甘汞电极一起浸在被测溶液中组成电池,并连接精密电位计。此时,甘汞电极作正极,玻璃电极作负极。即可测定电池电动势E。在产时,E=E正-E厂E甘汞-E玻璃二0;245祀玻+0.591pH整理:pH=(E+Ee-0.245)/0.0591从而测出pH值。玻二、酸度计仪器的构造酸度计也称PH计,是用来测量溶液PH值的仪器,同时也可粗略测量电极电势。型号有多种,常用的有雷磁-25型.pHs2型和PHS-3C、PHS-3D型等。PHS-P1型等。pHS25型酸度计示意

12、图见图。本仪器的电极部分是由玻璃电极和银氯化银电极组成的复合电极。电计部分实际上是一高输入阻抗的毫伏计。由于电极系统把溶液的pH值变为毫伏值是与被测溶液的温度有关的,因此,在测pH值时,电极附有一个温度补偿器。此温度补偿器所指示的温度应与被测溶液的温度相同。此温度补偿器在测量电极电位时不起作用。电计上的“定位”调节器在仪器pH校正时用来消除电极系统的零电位误差。电计上的“选择”开关是用于确定仪器的测量功能。“pH”档:用于pH测量和校正。“+mV”档:用于测量电极电位极性同电计后面板上标志的电极电位值。“一mV”档:用于测量电极电位极性与电计后面板上标志相反的电极电位值。电计上的“范围”开关是

13、用于选择测量范围的,中间一档是仪器处于预热用的,在不进行测量时,都必须置于这一位置。三、pHS-25型数字酸度计的使用方法仪器的标定打开仪器电源开关,将仪器预热30min。将“选择”开关置“pH”档。将复合电极用蒸馏水清洗,再用滤纸轻轻擦干,然后将电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中,调节“温度”补偿器,使所指示的温度与溶液的温度相同,再调节“定位”调节器,使仪器所指示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。取出电极,用蒸馏水清洗,再用滤纸轻轻擦干,然后将电极插入pH=4.00的标准缓冲溶液中,再调节“斜率”调节器,使仪器所显示的pH值与该缓冲溶液的温度相同。经过上述步骤标定的仪器,“定

14、位”旋钮和“斜率”旋钮不应再有任何变动。2、样品pH测定经过标定的仪器,即可用来测定样品的pH值,测定步骤如下:用蒸馏水清洗电极,用滤纸擦干,然后将电极插入待测溶液中,轻轻摇动烧杯,缩短电极响应时间。当样品溶液的温度与标定时缓冲溶液的温度不同时,应调节“温度”补偿器,使所指示的温度与样品溶液的温度相同,将“选择”开关置“pH”档,仪器所显示的pH值即是样品溶液的pH值。四、使用方法(PHS-3C型酸度计)(1)使用前准备:接通电源,打开开关,预热30min。将玻璃电极、甘汞电极插在电极夹上,把电极夹装在电极架立杆上,玻璃电极插入输入插口,甘汞电极引线连接在接线柱上(甘汞电极使用时,应把电极孔小

15、橡皮塞及下端橡皮套拔去,不用时应把橡皮套套在下端)。(2)标正(pH二点标正法)将选择开关置PH档,“斜率”旋钮旋至TOO%”处。“温度”按钮置溶液温度。用蒸馏水洗净电极,用滤纸吸干。将电极浸入PH7标准缓冲溶液中,待示值稳定后,调节“定位”旋钮,使仪器指示值为该标准缓冲溶液在额定温度下的标准PH值。取出电极,用蒸馏水洗净、吸干。根据待测PH值的样品溶液之酸碱性来选择用PH4或PH9标准缓冲溶液,把电极放入缓冲溶液中,示值稳定后,调节“定位”旋钮,使仪器指示值为该标准缓冲溶液在额定温度下的标准PH值。如测量精度要求较高,可按、重复操作数次。(3)简易标定法如测量精度要求不高,可用简易标定法。同

16、(2)-操作,将“斜率”旋钮旋至TOO%”处。用蒸馏水洗净电极,用滤纸吸干。根据待测pH值的样品溶液之酸碱性来选择用PH值相近的标准缓冲溶液,把电极放入缓冲溶液中,示值稳定后,调节“定位”旋钮,使仪器指示值为该标准缓冲溶液在额定温度下的标准PH值即可。(单点校正)(4)样品(未知)溶液PH值的测量经标定后,仪器即可进行样品溶液PH的测定。在测定前,先将用蒸馏水洗净电极,用滤纸吸干。然后将电极放入待测溶液中,待示值稳定后,读数即为样品的PH值。(注意,此时各旋钮不能再动,否则需要重新标定)。测量完毕后:将电极拔出,用水冲洗干净后,擦干电极。关闭电源,将酸度计放入仪器箱内。五、PHs-PI酸度计的

17、使用方法及注意事项opH电极的标定:1.定位:将洗净的电极插入pH=7的缓冲溶液中,调节TEMP(温度)旋钮,使指示的温度与溶液温度一致。打开电源开关,再调节CALIB(校准)旋钮,使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。2调节斜率:把电极从缓冲溶液中取出,洗净,吸干,插入pH=4的缓冲溶液中,调SLOPE(斜率)旋钮,使仪器显示的pH值与该溶液在此温度下的pH值相同,标定结束(测量碱性溶液时,用pH=9的缓冲溶液调节斜率)。3、pH值测定:调节好的旋钮就不要再动,将待测溶液分别进行测量,待读数稳定时记录pH值。六、pH计使用方法准备:插入电极;取下电极套,用去离子水清洗电极后用

18、滤纸吸干;开机预热20分钟。仪器标定调选择开关旋钮至pH档;温度补偿旋钮至溶液温度值;斜率旋钮至最大(100);将清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液中,调节定位旋钮,使仪器显示读数为该溶液该温度下pH值;清洗电极并吸干。插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液,调节斜率旋钮,使仪器显示读数为该溶液该温度下pH值;重复(2)、(3),直至不再有变动为止。测定:清洗并吸干电极。将电极浸入被测溶液,读数即可。七、仪器的维护在使用或储存时,必须尽可能的防止仪器与酸雾等吸潮性气体接触。仪器的电极插座、电极的插头都是用聚四氟乙烯绝缘的,如果遇上了吸潮性气体,就会降低绝缘性,直接影响测量精度。复合电极的敏感部分是下

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