分析试样的采集与制备

1、分析试样的采集与制备一、试样的采集1、采样原那么 关键是要有代表性采样应按照一定的原那么、方法进展，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理2.1 试样的采集与预处理采样数目单元数 采样量质量采样的代表性取决于8/25/20222分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理采样准确度的要求物料的不均匀性采样单元数确定采样量确实定与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关Q = K d 8/25/202232 采样方法分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理固体试样 不均匀试样应选取不同部位进展 采样，以保证所采试样的代

2、表性。矿物样品：根本反映主要地质特征的样品土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样食品试样：“随机取样8/25/20224分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进展测试，或采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。8/25/20225分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理控制溶液的pH值、参加化学稳定试剂、冷藏

3、、冷冻、避光和密封等。8/25/20226分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理水样天然水 河水上、中、下采样； 湖水-四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近岸和远岸；用水饮用、工业用、灌溉排放水 生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。8/25/20227分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理8/25/20228分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理气体试样气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。过滤法采样：用于收集气溶胶

4、中的非挥发性组分。8/25/20229分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理生物试样采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进展，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进展处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进展分析。8/25/202210分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理二、试样的制备1、制样程序破碎过筛混匀缩分四分法先用粗筛，随试样颗粒逐渐减小改用细筛粗、中、细碎8/25/202211分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采

5、集与预处理 粗碎中碎弃去粗副样细碎过筛混匀缩分细副样分析试样过筛、混匀、缩分弃去过筛、混匀、缩分制样程序8/25/202212分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理2、送样量 Q = K d8/25/202213 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为20 mm，K为 0.06 kg.mm-2 ，则采样量应为多少？若将上述试样颗粒粉碎至4 mm，则应缩分的次数为几次？例分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理8/25/202214分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理解：采样量： Q1 K d = 0.06202 = 24 Kg 试样量：Q2 K

6、d = 0.0642 = 0.96 Kg 缩分一次：Q = Q1 1/2缩分 n 次：Qn = Q1 ( 1/2)n即 24 Kg ( 1/2)n 0.96 Kg n = 4 缩分4次可满足要求8/25/202215分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理一、试样分解的目的和意义二、试样分解方法的分类和选择2.2 试样的分解无机样品溶解法、熔融法、干式灰 化法有机样品氧瓶燃烧法、湿式消解法分解方法8/25/202216分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理分解原那么分解完全；待测组分无损失；不引入被测和干扰组分；分解试样最好与别离干扰组分相结合。8/25/20

7、22171 溶解法湿法分解分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理H2OHClHNO3碱王水8/25/202218分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理2 熔融法8/25/202219分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理3 半熔烧结法分解铁矿、硅酸盐、煤中硫在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反响。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂。8/25/202220干式灰化法高温电炉直接灰化氧瓶燃烧法低温灰化法4 干式灰化法有机样品将试样加热燃烧(400700)分解，剩余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到

8、玻璃容器中。分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理8/25/202221分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理5 湿式灰化法将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大局部有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进展回流，溶液变为透明。用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进展消化，能收到更好的效果 。微波辅助消解法8/25/202222分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理第二章小结本章重点固体试样的取样原那么和方法取样公式的理解和应用试样分解的一般原那么和方法本章难点根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择适宜的取样和分解方法。 8/25/202223分 析 化 学 学 习 指 导第2章 试样的采集与预处理自测