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文档简介
1、SEM样品制备和运用简介 样品制备技术在扫描电子显微术中占有重要的位置,它直接关系到电子显微图像的察看效果和对图像的正确解释。 在坚持资料的原始外形情况下,直接察看和研讨样品外表形貌及其他物理效应,是扫描电镜一个突出优点。但是样品种类繁多、特性各异,为了满足电镜察看的需求,样品应该具备以下条件: 导电性能好 热稳定性好 二次电子和背散射电子产率高 不符合以上条件的样品可以经过适当的处置和制备来满足察看和分析要求。.取样及前处置样品尺寸:如今的扫描电镜普通对尺寸限制不大,取决于不同型号的扫描电镜的仓室大小和样品台的大小。样品外形:要求不高,主要是块状样品的底部和上端察看面要较为平整,察看面要留意
2、处置时坚持原有形貌,尽量减少破坏。 对于有的样品要察看内部构造、丈量膜厚、元素分散等,需求将样品断开,察看截面。样品清洁:样品外表经常会有沾污,如油污、高分子溶剂、碎屑等,可用吸耳球吹拂,有的需求用超声清洗。 这里要留意的是有机物样品或者反响中参与表活剂的,由于有机产物不能够100%的纯,一定会有没反响完全的反响物、副产物、剩余的表活剂等等,这些需求处置干净,处置后需求用乙醇或者丙酮分散,普通不要用水分散,防止察看时样品成膜,无法察看到样品。 分散有无机粒子或者多相混合的高分子样品的察看,可经过选择性的腐蚀处置后察看。陶瓷样品可以进展热腐蚀或者化学腐蚀处置后察看.断面样品制备直接掰断用玻璃刀具
3、划断用液氮脆断机械切割后,进展抛光处置特殊需求时用离子束减薄仪抛光.生物样品的制备 普通要经过脱水、定形、枯燥、镀膜等步骤。常规做法是用丙酮脱水,空气枯燥法。普通用磷酸缓冲戊二醛固定液0.1M,PH7.3或者10%福尔马林进展固定。经过固定的样品按照50%、70%、90%、95%、99.9%的丙酮脱水,每次约十几分钟,最后自然枯燥。假设有条件的话可以用冷冻枯燥或者临界点枯燥。.样品的安装块状样品导电样品:将样品用导电胶带粘在样品台上,粘牢即可。不导电样品: 用导电胶带粘牢,在用导电胶带从样品外表跟样品台粘连, 构成导电通路。 用导电银浆粘牢,亦要从样品外表连到样品台构成导电通路。粉料样品 干法
4、:适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带,然后将 样品用药匙取少许撒落在导电胶带上,再将样品台轻磕除去。多余的样品,最后用吸耳球吹拂。湿法:适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇 或丙酮中,超声分散,然后用吸液管吸出,滴在剪好的 铜片或者硅片或者铜网上,待枯燥即可。.镀膜对于不导电的样品还需求进展导电处置,普通是在样品的外表蒸镀一层导电金属膜或者碳膜,金属膜可选用金、铂、镉、钯、铂金合金等等。常规样品普通蒸镀金属膜,对于要做背散射或者成分分析的样品那么只能蒸 镀碳膜。 由于如今扫描电镜的分辨率提高,镀膜会呵斥一些假象,需求留意蒸镀膜的厚度,蒸镀颗粒的大小,在保证导电的情况下,蒸镀的膜越薄越好,颗粒越小约好。.木材.食用菌.土豆淀粉.小肠绒毛.光栅.纳微加工图形.ZnO六棱柱.ZnO钉子阵列.氧化铝模板从氧化铝模板中长出Sb2Te3的阵列.SiO2小球密堆积构造反蛋白石构造.纳米壳球构造.C纳米线阵列.石墨烯包覆银纳米线石墨烯包覆苯乙烯小球.集成线路板.氧化亚铜正八面体.ZnO塔松SiO2小球组成的多孔构造.
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