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1、第一章电磁辐射与材料结构/html/2017/0820/129116154.shtm一、名词、术语、概念1波数:指波在其传播方向上单位长度内波长的数目。7分子振动:指分子中原子(或原子团)以平衡位置为中心的相对(往复)运动。7伸缩振动:指原子沿键轴方向的周期性(往复)运动。7变形振动(或弯曲振动、变角振动):指基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。16干涉指数:是对晶面空间方位与晶面间距的标识。20晶带:晶体中平行于晶带轴的晶面的集合8原子轨道磁矩:原子中电子绕核旋转的轨道运动产生轨道磁矩。电子自旋磁矩:电子自旋运动产生的磁矩。原子核磁矩:原子核自旋产生核磁矩。二、填空1、电磁波谱可分为3个
2、部分:长波部分,包括( )与( ),有时习惯上称此部分为( )。中间部分,包括( )、( )和( ),统称为( )。短波部分,包括( )和( )(以及宇宙射线),此部分可称( )。答案:无线电波(射频波),微波,波谱,红外线,可见光,紫外线,光学光谱,X射线,射线,射线谱。2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。答案:电子,能级。3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为( )跃迁;若多余的能量转化为热能等形式,则称之为( )跃迁。答案:辐射,无辐射。4、分子的运动很复杂,一般可近似认
3、为分子总能量(E)由分子中各( ),( )及( )组成。答案:电子能量,振动能量,转动能量。5、分子振动可分为( )振动与( )振动两类。答案:伸缩,变形(或叫弯曲,变角)。6、分子的伸缩振动可分为( )和( )。答案:对称伸缩振动,不对称伸缩振动(或叫反对称伸缩振动)。7、平面多原子(三原子及以上)分子的弯曲振动一般可分为( )和( )。答案:面内弯曲振动,面外弯曲振动。8、干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识,而晶面指数只标识晶面的()。答案:空间方位,间距,空间方位。9、晶面间距分别为d1102,d110/3的晶面,其干涉指数分别为( )和( )。答案:220,330。10、倒易矢量
4、r*HKL的基本性质:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。答案:倒数(或1/dHKL)。11、萤石(CaF2)的(220)面的晶面间距d220=0.193nm,其倒易矢量r*220()于正点阵中的(220)面,长度r*220=()。答案:垂直,5.181 nm-1。12、波长为200nm的紫外光,其波数为()cm-1;波数为4000 cm-1的红外光,其波长为()m。答案:50000,2.5。三、判断1、不同波长的电磁辐射具有不同的能量,其大小顺序为:射频波微波红外线可见光紫外线X射线射线。(顺序反了)2、加速电压越大,电子波
5、的波长越长。(p3:=h/(2emV)3、加速电压较大时,电子波的波长需经相对论校正。4、干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。5、干涉指数为(101)、(202)、(303)、(404)的晶面,它们的晶面指数均为(101)。6、立方面心格子的干涉指数(200)表示的晶面上都有原子分布。7、立方原始格子的干涉指数(200)表示的晶面上都有原子分布。8、正点阵与倒易点阵之间互为倒易关系。9、正点阵中每一组(HKL)晶面对应着一个倒易点,该倒易点在倒易点阵中的坐标(可称阵点指数)即为HKL;反之,一个阵点指数为HKL的倒易点对应正点阵中一组(HKL
6、)晶面,(HKL)晶面的方位与晶面间距由该倒易点相应的倒易矢量r*HKL决定。四、选择1、属于晶带的晶面是()。B(与某一晶向平行的所以晶面都属于同一晶带)即点乘=0A、;B、;C、(011);D、(111)2、晶面间距为d1013的晶面,其干涉指数为()。CA、(101);B、(202);C、(303);D、(404)3、下列分析方法中属于发射光谱的是()。BA、紫外-可见光谱;B、分子荧光光谱;C、核磁共振谱;D、红外光谱4、CO2分子的平动、转动、振动自由度分别为()。AA、2,3,4;B、3,2,4;C、4,2,3;D、3,4,25、没有自旋角动量的原子核是()。DA、1H1;B、31
7、P15;C、14N7;D、16O86、自旋量子数I=0的原子核是()。BA、19F9;B、12C6;C、1H1;D、15N77、下面4种核,能够用于核磁共振实验的为()。AA、19F9;B、12C6;C、16O8;D、32S16五、简答题及思考题1、分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答:干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么?2、已知某点阵a=3,b=2,=60,cab,试用图解法求r*110与r*210。3、下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的晶面间距从大到小按次序重新排列:(12),(100),(200),(11),(121)
8、,(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。(提示:该题涉及到计算。对立方晶系而言,只须计算干涉指数平方和m,m越大,d越小)第二章电磁辐射与材料的相互作用一、名词、术语、概念辐射的吸收:辐射通过物质时,其中某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性地吸收从而使辐射强度减弱的现象。实质是使物质粒子发生由低能级向高能级跃迁。吸收光谱:辐射被吸收程度对v或的分布。辐射的发射:物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。即当物质粒子吸收能量后被激发至高能态,瞬间返回基态或低能态,多余的能量以电磁辐射的形式释放出来。发射光谱:粒子发射辐射强度对v或的分布。辐射的散射:电磁辐射部分
9、偏离原入射方向而分散传播的现象。散射基元:物质中与入射线相互作用而致其散射的基本单元。瑞利散射:入射线光子与分子发生弹性碰撞,仅光子运动方向改变而没有能量改变。拉曼散射:入射线光子与分子发生非弹性碰撞,在光子运动方向改变的同时具有能量的增加或损失。X射线相干散射:入射线光子与原子内受核束缚的电子发生弹性碰撞作用,仅光子运动方向改变而没有能量改变。X射线非相干散射:入射线光子与原子发生非弹性碰撞,在光子运动方向改变的同时具有能量的增加或损失。光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系。分子光谱、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱:物质在红外辐射作用下分子振动能级跃迁而产生的,同时伴有分子转动能级
10、跃迁。吸收限:X射线照射固体物质产生光电效应的能量阈值所对应的波长二、填空1、电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的()、()、()等,是光谱分析方法的主要技术基础。答案:吸收,发射,散射。2、按辐射与物质相互作用性质,光谱可分为()、()与()。答案:吸收光谱,发射光谱,散射光谱。3、吸收光谱与发射光谱按发生作用的物质微粒不同可分为()和()等。答案:原子光谱,分子光谱。4、光谱按强度对波长的分布(曲线)特点(或按胶片记录的光谱表现形态)可分为()、()和()3类。答案:线状光谱,带状光谱,连续光谱。5、分子散射包括()与()两种。答案:瑞利散射(弹性散射),拉曼散射(非弹性散射)。6、
11、晶体中的电子散射包括()与()两种。答案:相干散射(经典散射、汤姆逊散射、弹性散射),非相干散射(康普顿散射、康普顿-吴有训散射、量子散射、非弹性散射)7、拉曼散射线与入射线波长稍有不同,波长短于入射线者称为(),反之则称为()。答案:反斯托克斯线,斯托克斯线8、基于自由(气态)原子外层电子跃迁产生的光谱,主要有()、()和(),通常所称原子光谱即指此3类光谱。答案:原子吸收光谱,原子发射光谱,原子荧光光谱。9、只有发生偶极矩变化的分子振动,才能引起可观测到的红外吸收光谱带,称这种分子振动为(),反之则称为()。答案:红外活性的,非红外活性的10、光电子发射过程由3步组成:( )、( )和(
12、)。答案:光电子的产生,输运,逸出。11、光电子能谱按激发能源分为( )和( )。答案:X射线光电子能谱(XPS),紫外光电子能谱(UPS)。12、X射线激发固体中原子内层电子使原子电离,原子在发射光电子的同时内层出现空位,此时原子(实际是离子)处于激发态,将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程可称为退激发或去激发过程。退激发过程有两种互相竞争的方式,即发射()或发射()。答案:特征X射线(或荧光X射线),俄歇电子。13、俄歇电子符号XYZ(如KL2L3)顺序表示( )、( )和( )。答案:俄歇过程初态空位所在能级,向空位作无辐射跃迁电子原在能级,所发射电子原在能级的能级符号
13、。三、判断1、原子发射光谱是带状光谱。2、原子吸收光谱是线状光谱。3、原子荧光光谱是线状光谱。4、紫外可见吸收光谱是带状光谱。5、电子光谱是线状光谱。6、振动光谱是线状光谱。7、转动光谱是线状光谱。8、散射基元是实物粒子,可能是分子、原子中的电子、原子核等,取决于物质结构及入射线波长大小等因素。9、特征X射线的位置(波长)只与靶材的原子序数Z有关,而与加速电压V和电流I无关,与Z的关系由莫塞菜(Mose1ey)定律表述。10、根据特征X射线的产生机理,KK,K1K2。11、俄歇电子的动能只与样品元素组成及所处的化学状态有关,不随入射光子(或其他粒子)的能量而改变,故入射束不需单色。俄歇电子的动
14、能与激发源的能量无关。12、X射线光电子的动能只与样品元素组成有关,不随入射光子的能量而改变,故入射束不需单色。四、选择1、原子吸收光谱是()。AA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱2、原子发射光谱是()。AA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱3、原子荧光谱是()。AA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱4、X射线荧光光谱是()。AA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱5、电子光谱是()。BA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱6、紫外可见吸收光谱是()。BA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱7、振动光谱是()。BA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱8、转动光谱是是()。
15、AA、线状光谱 B、带状光谱 C、连续光谱9、拉曼光谱是()。CA、吸收光谱 B、发射光谱 C、联合散射光谱 D、原子荧光光谱10、核磁共振谱涉及()之间的跃迁。DA、原子核基态能级和激发态能级 B、原子内层电子能级 C、电子自旋能级 D、原子核自旋能级11、穆斯堡尔谱涉及()之间的跃迁。AA、原子核基态能级和激发态能级 B、原子内层电子能级 C、原子外层电子 D、原子核自旋能级12、电子自旋共振谱涉及()之间的跃迁。CA、原子核基态能级和激发态能级 B、原子内层电子能级 C、物质中未成对电子的自旋能级 D、原子核自旋能级13、拉曼光谱中的拉曼位移与()跃迁有关。BA、电子能级 B、振动能级(
16、和/或转动能级) C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子核自旋能级14、X射线荧光光谱涉及()之间的跃迁。DA、分子外层电子能级 B、振动能级(和/或转动能级) C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级15、原子发射光谱涉及()之间的跃迁。BA、分子外层电子能级 B、自由(气态)原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级16、原子发射光谱涉及()之间的跃迁。BA、分子外层电子能级 B、自由(气态)原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级17、原子吸收光谱涉及()之间的跃迁。BA、分子外层电子能级 B、自由(气态)原子外层电
17、子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级18、原子荧光光谱涉及()之间的跃迁。BA、分子外层电子能级 B、自由(气态)原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级19、分子荧光(磷光)光谱涉及()之间的跃迁。AA、分子外层电子能级 B、自由(气态)原子外层电子能级 C、原子核基态能级和激发态能级 D、原子内层电子能级20、紫外可见吸收光谱涉及()之间的跃迁。AA、分子外层电子能级 B、自由(气态)原子外层电子能级 C、电子自旋能级 D、原子内层电子能级五、简答题及思考题1、辨析下列概念:(1)线光谱、带光谱与连续光谱;(2)吸收光谱、发射光谱与散射
18、光谱;(3)X射线荧光、原子荧光与分子荧光;(4)瑞利散射、拉曼散射、汤姆逊散射与康普顿散射;(5)X射线光电子能谱与X射线荧光光谱;X射线光电子能谱:以单色X射线为光源,激发样品中原子内层产生光电子发射(6)核磁共振与顺磁共振。2、下列各光子能量(eV)各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应?1.21061.2102、6.21.7、0.50.02、210-2410-7。3、下列哪种跃迁不能产生?31S031P1、31S031D2、33P233D3、43S143P1。4、解释名词:辐射跃迁与非辐射跃迁,选择跃迁与禁阻跃迁,共振线与灵敏线,激发电位与电离电位。5、分子能级跃迁有哪些类型
19、?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点?6、用能级示意图比较X射线光电子、特征X射线与俄歇电子的概念。7、解释名词:K射线与K射线、短波限与吸收限、线吸收系数与质量吸收系数。8、分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点?9、为什么说紫外可见吸收光谱(电子光谱)是带状光谱?为什么说振动光谱也是带状光谱?10、简述X射线与固体物质相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。六、计算题1、以Mg K(=9.89)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV)测得某元素(固体样品)X射线光电子动能为981.5eV,求此元素的电子结合能(eV)。已知普朗克常数h=6.62610-3
20、4Js,真空中光速c=3108ms,1eV=1.60210-19J。第三章粒子(束)与材料的相互作用一、名词术语电子的散射角(2)、电子吸收、二次电子:入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子.背散射电子:被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。吸收电子:非散射电子经过多次弹性散射之后被样品吸收的部分透射电子:入射电子穿过薄样品的部分二次离子。二、填空1、入射电子照射固体时,与固体中粒子的相互作用包括三个过程,即( )、( )、( )。答案:入射电子的散射,入射电子对固体的激发,受激发粒子在固体中的传播。2、固体物质对电子的散射有( )散射和( )散射两种。只改变方向
21、而能量不变的散射叫(),在改变方向的同时能量也发生变化的散射叫()散射。答案:弹性,非弹性。弹性,非弹性。3、入射电子轰击固体时,电子激发诱导的X射线辐射主要包括( )、( )和( )。答案:连续X射线,特征X射线,荧光X射线。4、电子与固体物质相互作用,产生的信息主要有()、()、()、()等,据此建立的分析方法(或仪器)主要有()、()、()、()等。答案:背散射电子,二次电子,特征X射线,俄歇电子,透射电子,吸收电流,表面元素发射等;透射电子显微镜,扫描电子显微镜,电子探针,俄歇电子能谱,电子背散射电子衍射,低能电子衍射,反射式高能电子衍射等。三、判断(示例)1、物质的原子序数越高,对电
22、子产生弹性散射的比例就越大。2、电子束照射到固体上时,电子束的入射角越大,二次电子的产额越小。3、入射电子能量增加,二次电子的产额开始增加,达极大值后反而减少。4、电子吸收与光子吸收一样,被样品吸收后消失,转变成其它能量。5、电子与固体作用产生的信息深度次序是:俄歇电子二次电子背散射电子吸收电子特征X射线。四、选择(示例)1、电子与固体作用产生多种粒子信号,下列信号应入射电子是()。AA、透射电子 B、二次电子 C、俄歇电子 D、特征X射线2、电子与固体作用产生多种粒子信号,下列信号应入射电子是()。AA、背散射电子 B、二次电子 C、表面发射元素 D、特征X射线3、电子与固体作用产生多种粒子
23、信号,下列信号应入射电子是()。AA、吸收电子 B、二次电子 C、俄歇电子 D、阴极荧光4、电子与固体作用产生多种粒子信号,下列信号中()是由电子激发产生的。DA、透射电子 B、背散射电子 C、吸收电子 D、特征X射线五、简答题及思考题P431、电子与固体作用产生多种粒子信号(如下图),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的?2、电子“吸收”与光子吸收有何不同?3、入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多,而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当,这是为什么?4、配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。5、简述电子与
24、固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。6、电子束入射固体样品,表面上会发射哪些信号?它们有哪些特点和用途?7、当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?答:电子束入射重元素时,作用体积呈半球状;入射轻元素时,作用体积呈滴状。入射重元素时,电子束进入表面后就横向扩展,不能达到较高的分辨率,此时二次电子和背散射电子的分辨率差距明显变大;入射轻元素时,分辨率就相当于束斑的直径,入射较深时,分辨率大为降低。第四章材料现代分析测试方法概述一、填空(示例)1、常见的衍射分析主要有( )衍射分析、( )衍射分析和( )衍射分析。答案:X射线,电子,中子。2、常见
25、的三种电子显微分析是( )、( )和( )。答案:透射电子显微分析(简称“透射电镜”),扫描电子显微分析(简称“扫描电镜”),电子探针X射线显微分析(简称“电子探针”)。3、依据入射电子的能量大小,电子衍射分为()电子衍射和()电子衍射;依据电子束是否穿透样品,电子衍射分为()电子衍射和()电子衍射。答案:高能,低能,透射式,反射式。二、选择1、下列方法中,()可用于区别FeO、Fe2O3和Fe3O4。DA、原子发射光谱 B、扫描电镜 C、原子吸收光谱 D、穆斯堡尔谱2、下列方法中,()可用于测定Ag的点阵常数。AA、X射线衍射分析 B、红外光谱 C、原子吸收光谱 D、紫外光电子能谱3、下列方
26、法中,()可用于测定高纯Y2O3中稀土杂质元素的质量分数。CA、X射线衍射分析 B、透射电镜 C、原子吸收光谱 D、紫外可见吸收光谱4、砂金中含金量的检测,可选用下列方法中的()。AA、X射线荧光光谱 B、原子力显微镜 C、红外吸收光谱 D、电子衍射5、黄金制品中含金量的无损检测,可选用下列方法中的()。AA、电子探针 B、X射线衍射分析 C、俄歇电子能谱 D、热重法6、几种高聚物组成之混合物的定性分析与定量分析,可选用下列方法中的()。CA、描隧道显微镜 B、透射电镜 C、红外吸收光谱 D、X射线光电子能谱7、某薄膜样品中极小弥散颗粒(直径远小于1m)的物相鉴定,可以选择下列方法中的()。D
27、A、X射线衍射分析 B、原子吸收光谱 C、差示扫描量热法 D、分析电子显微镜8、验证奥氏体()转变为马氏体()的取向关系(即西山关系):,可选用下列方法中的()。CA、X射线衍射 B、红外光谱 C、透射电镜 D、俄歇电子能谱9、淬火钢中残留奥氏体质量分数的测定,可选用下列方法中的()。AA、X射线衍射 B、红外光谱 C、透射电镜 D、俄歇电子能谱10、镍-铬合金钢回火脆断口晶界上微量元素锑的分布(偏聚)的研究,可以选择下列方法中的()。BA、红外光谱 B、配置了波谱仪和/或能谱仪的扫描电镜 C、X射线衍射 D、热重分析11、淬火钢中孪晶马氏体与位错马氏体的形貌观察,可以选择下列方法中的()。B
28、A、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线衍射 D、差热分析12、固体表面元素的定性分析及定量分析,可以选择下列方法中的()。AA、X射线光电子能谱 B、紫外光电子能谱 C、X射线衍射 D、扫描探针显微镜13、某聚合物的价带结构分析,可以选择下列方法中的()。BA、拉曼光谱 B、紫外光电子能谱 C、X射线衍射 D、透射电镜14、某半导体材料的表面能带结构测定,可以选择下列方法中的()。DA、红外光谱 B、透射电镜 C、X射线衍射 D 紫外光电子能谱15、要测定聚合物的玻璃化转变温度Tg,可以选择下列方法中的()。CA、红外光谱 B、热重法 C、差示扫描量热法 D、X射线衍射16、要测定聚合物的玻璃
29、化转变温度Tg,可以选择下列方法中的()。CA、红外光谱 B、热重法 C、差热分析 D、X射线衍射17、下列分析方法中,()不能定量分析固体表面的化学成分。DA、俄歇电子能谱 B、X射线光电子能谱 C、二次离子质谱 D、紫外光电子能谱18、要判断某混合物中是否有石英矿物,优先选择()。CA、原子吸收光谱 B、X射线荧光光谱 C、X射线衍射 D、透射电镜19、下列分析方法中,()可以分析水泥原料的矿物组成。CA、原子吸收光谱 B、原子发射光谱 C、X射线衍射 D、X射线荧光光谱20、下列分析方法中,()不能用于分析有机化合物的结构。CA、红外光谱 B、紫外可见光谱 C、原子吸收光谱 D、核磁共振
30、谱21、下列分析方法中,()分辨率最低。AA、光学显微镜 B、透射电子显微镜 C、扫描电子显微镜 D、扫描隧道显微镜三、简答及思考题1、一般地讲,材料现代分析各种方法的检测过程大体可分为哪几个步骤?各种不同分析方法的根本区别是什么?2、X射线衍射分析与电子衍射分析的异同点。1.从布拉格定律出发,解释X射线衍射与电子衍射进行物质结构分析的基本原理和主要特点。答:布拉格定律是发生晶面反射和散射线发生相干衍射的必要条件。2dsin= n。X射线衍射基本原理是X射线进入物体使符合布拉格定律的散射线相干衍射;电子衍射是电子束进入物体使符合布拉格定律的电子相干衍射。主要特点:电子衍射比X射线衍射分辨率高,
31、电子波短。电子衍射需要薄片试样,据爱尔瓦德图,倒易点在样品厚度方向形成杆状物,增大了与反射球交界,使稍微偏离布拉格定律的点也能发生衍射。电子波长短,反射球半径大,衍射角很小时可看作平面倒易截面,便于分析。电子衍射强度高,形成图样所需曝光时间比较短。3、试列举各种光谱分析方法所用之仪器,并据各仪器之组成简述各方法的基本分析过程。4、试比较X射线光电子能谱分析、紫外光电子能谱分析及俄歇电子能谱分析的应用特点。5、什么是电子显微分析?筒述TEM、SEM、EPMA和AES分析方法各自的特点及用途。6、何谓色谱分析?高效液相色谱法与气相色谱法各有何优缺点?7、简述质谱分析的基本过程。采用色谱-质谱连用技
32、术有何意义?8、何谓电化学分析?电化学分析方法如何分类?试举例说明各种电化学分析方法的应用。9、试比较以下名词、术语:(1)元素定性分析与物相定性分析;(2)元素定量分析与物相定量分析;(3)物相定性分析与化合物结构定性分析(4)化合物结构定性分析与结构分析;(5)化合物定性分析与定量分析;(6)元素分析与组分分析。10、试比较以下名词、术语:(1)晶体结构分析与物相定性分析;(2)表面结构分析、表面结构缺陷分析与表面化学分析;(3)微区结构分析与微区形貌观察。11、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石,最后你得到了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石,你将如何测定它的结构、组成和纯度。12
33、、假若你采用水热法制备TiO2纳米管,最后你得到了一种白色固体,你将如何观察它的形貌?如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。13、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料,最后你得到了一种块体材料,你将如何表征它的结构?(即采用些什么分析测试方法研究:聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间,层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态,层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态,层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等)。14、简述材料显微形貌观察与分析的常用方法(至少三种),并举例说明其优缺点。15、简述纳米材料的成分、结构及形貌的表征方法。第五章 X射线衍射分析原理一、名词、术语
34、、概念选择反射、掠射角(布拉格角)、散射角、衍射角、结构因子(或叫结构因素)、系统消光、点阵消光、结构消光。二、填空1、X射线衍射波的两个基本特征是()和()。答案:衍射方向,衍射强度。2、X射线照射晶体,X射线的入射方向与反射(衍射)方向之间的夹角2叫();入射方向(或反射方向)与反射面之间的夹角叫()或()。答案:散射角(或衍射角),掠射角或布拉格角。3、X射线照射晶体,可能产生反射(衍射)的晶面,其倒易点()反射球(厄瓦尔德球)上。答案:必定落在三、判断1、一束X射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能产生衍射。2、衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小,而与晶胞中
35、的原子位置无关;衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置,而与晶胞形状及大小无关。3、当一束波长为的X射线以一定方向照射晶体时,可能产生反射(衍射)的晶面,其倒易点必定落在反射球(厄瓦尔德球)上。4、布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程均表达了衍射方向与晶体结构和入射线波长及方位的关系。5、作为衍射必要条件,衍射矢量方程、布拉格方程+反射定律及厄瓦尔德图解三者之间是等效的。6、“劳埃方程+协调性方程”等效于“布拉格方程+反射定律”。7、只要满足布拉格方程、衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程,就一定可以观察到衍射线(或衍射斑点,衍射花样)。五、简答及思考题1、试述由布拉格方程与反射定律
36、导出衍射矢量方程的思路。2、辨析概念:X射线散射、衍射与反射。3、某斜方晶体晶胞含有两个同类原子,坐标位置分别为:(,1)和(,),该晶体属何种布拉菲点阵?写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。4、说明原子散射因子f、结构因子F、结构振幅F及干涉函数G2各自的物理意义。5、多重性因子、吸收因子及温度因子是如何引入多晶体衍射强度公式的?衍射分析时如何获得它们的值?6、金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(,0)、(,0,)、(0,)、(,)、(,)、(,)、(,),原子散射因子为fa,求其系统消光规律(F2最简表达式),并
37、据此说明结构消光的概念。7、简述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义,以及该公式主要有哪些应用?8、根据布拉格方程,求产生X射线衍射的极限条件。9、为什么说衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关?10、为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关?获得衍射线的充分条件是什么?11、简述X射线衍射产生的充分必要条件。12、简述影响X射线衍射方向的因素。13、简述影响X射线衍射强度的因素。14、多重性因子的物理意义是什么?某立方系晶体,其100的多重性因数是多少?如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?六、计算题1、Cu K射线()照射Cu样品。已知Cu的点
38、阵常数a=0.361nm,试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其(200)反射的角。2、-Fe为立方晶系晶体,点阵常数a=0.2866nm,如用Cr K=0.22909nm进行摄照,求(110)和(200)面的掠射角(布拉格角)。第六章 X射线衍射方法一、名词术语选靶,滤波,衍射花样的指数化,连续扫描法,步进扫描法。二、填空1、X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法;多晶体衍射方法主要有()和();单晶体衍射方法主要有()、()和()等。答案:照相法,衍射仪法,劳埃法,周转晶体法,四圆衍射仪法。2、根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,德拜法底片的安装方法分为3种,即()、()和()。
39、答案:正装法,反装法,偏装法。3、德拜法测量和计算的值的误差来源主要有()和()等,校正的方法主要是采用()安装底片。答案:相机半径误差,底片收缩误差,偏装法(或叫不对称装片法)。三、判断1、入射X射线的波长越长则可能产生的衍射线条越多。2、靶不同,同一干涉指数(HKL)晶面的衍射线出现的位置(2)不同。3、德拜法的样品是平板状的,而衍射仪法的样品是圆柱形的。4、德拜照相法衍射花样上,掠射角()越大,则分辨率()越高,故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。5、在物相定量分析方面,德拜法的结果比衍射仪法准确。6、多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确,没有误差。7、如果采用Mo靶(K=0
40、.07093nm),那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。四、选择1、入射X射线的波长()越长则可能产生的衍射线条()。AA、越少 B、越多2、靶不同,同一干涉指数(HKL)晶面的衍射线出现的位置()。AA、肯定不相同 B、肯定相同 C、说不清楚五、简答及思考题1、下图为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线,3、4为另一晶面衍射线,试对此现象作出解释。2、粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?3、晶体衍射对入射波长有何要求?如果入射X射线波长较原子间距长得多或短得多,将会如何?4、X射线
41、衍射仪的基本组成包括哪几个部分,测试时的主要实验参数有哪些。六、计算题1、Cu K辐射(=0.154nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰(111)位置2=38,试求Ag的点阵常数。2、已知-Fe(面心立方)的点阵常数a=(0.3571+0.44x)nm(x为-Fe中的碳的质量分数),如今用Co K辐射(=0.1790nm)测得相(311)的峰位2=111.00,问-Fe中的碳的含量是多少?3、用Cu的K辐射(0.154nm)作入射线,对于具有下列晶体结构的粉末图样,试预测随着角度增加次序该粉末图样开始3条衍射峰的2和(HKL)值:(1)体心立方(a=0.340nm);(2)面心立方
42、(a=0.288nm);(3)简单正方(a=0.200nm,c=0.300nm)第七章 X射线衍射分析的应用一、名词、术语、概念X射线物相分析、X射线物相定性分析、X射线物相定量分析二、填空1、德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于()、()、()、()等。答案:相机半径误差、底片伸缩误差、样品偏心误差和样品吸收误差。三、判断1、在X射线物相定性分析过程中,主要是以d值为依据,而相对强度仅作为参考依据。2、X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置(2)的测定而获得的,点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。四、简答题及思考题1、简述点阵常数精确测定的用途。2、简述X射线衍射物相定性分析原
43、理、一般步骤及注意事项。3、化学分析表明,一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末XRD图带来什么影响,如果它以(a)分离的氢氧化铁相存在,(b)在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。4、金刚石、石墨、碳制成三个粉末样品,估计它们的衍射图谱各有什么特点?5、简述如何利用字母索引查找PDF卡片,譬如说铁、铜、黄铜、氯化钠、石英,应查找何栏目?五、计算题1、A-TiO2(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。已知,2、某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体)中含碳1%,M(马氏
44、体)中合碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe K辐射,滤波,室温20。-Fe点阵参数a0.2866nm,奥氏体点阵参数a0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数)。3、某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。试用“a-cos2”的图解外推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。已知入射线为Cu K射线()H2+K2+L2sin2384041420.91140.95630.97610.99804、按上题数据,应用最小二乘法(以cos2为外推函数)计算点阵常数值(准确到
45、4位有效数字)。5、使用Cu的K射线,得到一组氯化钠粉末X射线衍射数据,这些衍射峰位分别是:2=27.45,31.80,45.60,54.05,56.70,66.50,73.30,75.60,84.3,将上述各衍射峰进行指数化,并指明它属于哪一种晶格类型,计算它的晶胞参数a。6、使用Cu的K(0.15406nm)辐射某粉末得十根衍射线,其相应的sin2之值为:0.1118,0.1487,0.2940,0.4030,0.4390,0.5830,0.6910,0.7270,0.8720,0.9810,试标定这些线条的指数,求出其晶系和点阵常数。7、已知钢样品由两相物质-Fe和-Fe构成,如今在衍射
46、仪上用Co K辐射对此样品自40到120的范围内进行扫描,所得的衍射图上有几个衍射峰?标注相应的反射晶面。(-Fe的点阵常数a=0.286nm,-Fe的点阵常数a=0.360nm)8、已知铝的点阵常数a=0.405nm,今用Cu K辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品,衍射仪扫描的最高角限于160,问最高角的衍射峰位?因为K1和K2的缘故两峰分裂的宽度等于多少?9、今用衍射仪,以Co K记录钢中相(211)线(峰值2=99.60)和相(311)线(峰值2=111.10),测量表明I/I=4.1。不考虑温度因子,试求该样品残余奥氏体的体积含量?10、已知-Fe的点阵常数a=(0.3571+0.44x
47、)nm(x为-Fe中的碳的质量分数),如今用Co K辐射测得相(311)的峰位2=111.00,问-Fe中的碳的含量是多少?第八章透射电子显微分析一、名词、术语、概念电子透镜、明场像,暗场像,中心暗场像,复型,质厚衬度,衍射衬度。二、填空1、透射电子显微镜(TEM)由()系统、()系统、()系统、()系统和()系统组成。答案:照明,成像,记录,真空,电器。2、透射电子显微镜(TEM)的成像系统是由()镜、()镜和()镜组成。答案:物,中间,投影。3、透射电子显微镜(TEM)成像系统的两个基本操作是()操作和()操作。答案:成像,衍射。4、透射电子显微镜(TEM)的成像操作方式主要有三种,即()
48、操作、()操作和()操作。答案:明场像,暗场像,中心暗场像。5、按复型的制备方法,复型主要分为()复型、()复型和()复型。答案:一级,二级,萃取。6、单晶电子衍射花样的标定方法主要有()和()。答案:尝试-核算法和标准花样对照法。三、判断1、透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。2、通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样;若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。3、电子衍射与X射线衍射相比,其精度和准确度更高。4、单晶电子衍射花样是同心圆,而多晶电子衍射花样是有规律的斑点。5、单晶电子衍射斑点具有周期性。6、单晶电子衍射花样的标定具“1
49、80不唯一性”或“偶合不唯一性”现象。四、选择1、透射电镜分辨率的高低主要取决于()。AA、物镜 B、中间镜 C、投影镜2、透射电镜分析中,非晶样品的衬度主要来源于()。BA、衍射衍度 B、质厚衬度 C、其它衬度3、透射电镜分析中,晶体样品的衬度主要来源于()。AA、衍射衍度 B、质厚衬度 C、其它衬度五、简答题及思考题1、电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的?公式中各项的含义是什么?2、透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置,起什么作用?3、试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。4、选区衍射原理及操作步骤。5、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?衍射衬度:由于晶体薄
50、膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体物质,对于非晶体试样是不存在的。质厚衬度:由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同形成反差。区别:衍射衬度利用不同晶粒晶体学位相不同获得衬度,利用于晶体薄膜样品中;质厚衬度利用薄膜样品厚度差别和原子序数差别来获得衬度,利用于非晶体复型样品成像中6、简述透射电镜对分析样品的要求。对电子束是透明的,通常样品的观察区域厚度为,必须具有特征性7、说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备样品?将超细粉末分散开来,并采用对于TEM透明
51、膜进行承载,然后置于铜网上,即可观察其尺寸及形态。制备的方法有胶粉混合法,支持膜分散粉末法。8、简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤,一般为:(1)初减薄制备厚度约100200mm的薄片;(2)从薄片上切取3mm的圆片;(3)预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。9、与X射线衍射相比,电子衍射的主要特点是什么?10、萃取复型可用来分析哪些组织结构?得到什么信息?11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?12、点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?
52、13. 试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。第九章扫描电子显微分析与电子探针一、名词、术语、概念像衬度,景深,二次电子像,背散射电子像二、填空1、电子探针分析主要有三种工作方式,分别是()分析、()分析和()分析。答案:(定)点,线(扫描),面(扫描)。2、电子探针中检测特征X射线的谱仪有二种类型,即检测X射线波长和强度的谱仪叫(),检测X射线能量和强度的谱仪叫()。答案:波长色散谱仪(或叫波长分散谱仪,简称波谱仪),能量色散谱仪(或叫能量分散谱仪,简称能谱仪)。三、判断1、通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。2、背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,
53、景深大。3、二次电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。4、表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。5、电子探针可以分析元素周期表上的所有元素。四、选择1、二次电子像的衬度主要来源于()。AA、形貌衬度 B、原子序数衬度 C、质厚衬度 D、衍射衬度2、表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于()。BA、形貌衬度 B、原子序数衬度 C、质厚衬度 D、衍射衬度3、电子探针X射线显微分析(简称“电子探针”)是一种()。AA、微区元素成分分析方法 B、物相分析方法 C、结构分析方法D、形貌分析方法。4、所谓扫描电子显微镜的分辨率是指()像的分辨率。DA、背散射电子 B、吸收电子 C、特征
54、X射线 D、二次电子五、简答题及思考题1、扫描电镜形貌的原理是什么?由电子枪发射并经过聚焦的电子束扫描样品表面时,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得反映样品各种特征的扫描图像。2、对比二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度特点。3、二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?凸出的尖棱、小粒子和较陡的斜坡处二次电子的产额较高,在荧光屏上较亮;平面上二次电子的产额较少,亮度相对较暗;较深的凹槽处二次电子的产额虽然多,但是其不易受控制,因此获得的衬度较暗。4、试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。答:波谱
55、仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下:波谱仪分析速度较慢,一般不适合作定性分析。可分析4B-92U。适合定量分析,准确度高。能谱仪分析速度快,可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。一般分析11Na-92U,高档仪器可分析4B-92U。适合定性分析和半定量分析,准确度较高。现代能谱仪的定量分析准确度也很高。灵敏度较低,难以在低束流和低激发灵敏度高,可以在低入射束流和低激发强强度下使用。重复性较好。重复性好。波长分辨率高,峰背比高。能量分辨率低,峰背比低。工作条件要求不太严格。工作条件要求严格,探头需在液氮温度下保存。5、为什么说电子探针是一种微区分析仪?答:电子探针分析
56、时所激发的体积大小约为10?m3左右,如果分析物的密度为10g/cm3,则分析区的质量仅为10-10g。若探针的灵敏度为万分之一的话,则分析区的绝对质量可达10-14g,因此电子探针是一种微区分析仪。6、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用什么仪器?为什么?答:分析钢中碳化物成分可用能谱仪(不分析原子序数少于11的元素)。能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。分析基体中碳含量可用波谱仪,这是因为能谱仪中因Si(Li)检
57、测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素.7、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器?怎样操作?答:在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用能谱仪来分析其化学成分。先用扫描电镜观察其断口形貌,找到断口上粒状夹杂物,选用能谱仪进行成分点分析。8、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?相同点:1.二者镜筒和样品室无本质区别2.都是利用电子束轰击固体样品产生信号进行分析不同点:1.电子探针检测的是特征X射线,扫
58、描电镜可以检测多种信号2.电子探针得到的是元素分布图像,用于成分分析,扫描电镜得到的是表面形貌图像配合:利用电子探针进行成分分析,利用透射电镜成像操作进行组织形貌分析,衍射操作来进行晶体结构分析9、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答:(1). 定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2). 线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描
59、,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3). 面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。10. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?答:是衍射效应和球差,r0=0.61/(Nsin),孔径角越大,r0越小,分辨率越高,但关键是确定最佳的孔径半角0,使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等。第十章紫外、可见吸收光谱法一、名词、术语、概
60、念-*跃迁、-*跃迁、n-*跃迁、n-*跃迁、d-d跃迁、f-f跃迁、n电子(或P电子)、生色团(生色基团、发色团)、助色团(助色基团)、反助色团、蓝移(紫移、向紫)、红移(向红)、浓色效应、浅色效应、电荷转移光谱。二、填空1、在紫外和可见光区范围内,有机及无机化合物的电子跃迁类型主要包括()、()、()、()、()、()、()和()。答案:-*跃迁、-*跃迁、n-*跃迁、n-*跃迁、d-d跃迁、f-f跃迁、电荷转移。2、根据朗伯-比尔定律,一束平行电磁辐射,强度为I0,穿过厚度为b、组分浓度为c的透明介质溶液后,由于介质中粒子对辐射的吸收,结果强度衰减为I,则溶液的吸光度A表示为( )。答案
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