《板式精馏塔实验》实验指导书（模板）

1、实验九板式精储塔实验一、实验目的. 了解板式精僧塔的结构和操作。.熟悉精储的工艺流程。.学习精微塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。.掌握精储过程的基本操作及调节方法。.掌握用图解法计算理论板数及全塔效率的方法。二、实验原理板式精储塔全塔效率ElNt/Np，其中Nt为塔内所需理论板数，Np为塔内实 际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了 塔内塔板的平均效率，它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔别离能力 的影响，一般由实验测定。式中Nt由的双组份物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成Xd、 料液组成Xf、进料热状况参数q、残液组成Xw、回流比R等，即能用

2、图解法求 得。进料热状况参数q的计算公式为：(9-1)(9-2)hv-hf hv-hfHv-hL - AHV二每千摩尔进料变成饱和蒸汽所需热量q原料的千摩尔汽化潜热本实验以乙醇-正丙醇溶液作为研究对象，其气液平衡数据等见表9-2。对于 乙醇-正丙醇溶液，进料热状况参数q计算式如下：_ Hy _ Hf _ / _ HF _ C?n X Qbp -f ) + Hy - % Hvrm(9 3)式中： tF-进料温度， otBp-进料的泡点温度， oCpm进料液体在平均温度(tF+tp) 下的比热，KJ/ (kmol.)进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，KJ/kmolCpm =+ C2AY2a:

3、2 KJ/ (kmol. )(3)G =+ r2M 2*2KJ/kmol(4)式中：Cpi, CP2 分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，KJ/(kg. C)。ri,r2 分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，KJ/kgoMi, M2分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，KJ/kmoloX1,X2 分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。由全塔物料恒算：Fxf =Dxd+Wxw由实验测定的L与D的数据计算回流比：-=R D画出对角线与平衡线以表9-2中数据，画出乙醇-正丙醇平衡线。精保段操作线方程：RX。“二7 +E计算出精储段操作线方程的斜率，并经过两点C与A(%,玄)画出精 储

4、段操作线。作进料线:qy = -；%一7-1经过点，作斜率为一”的直线交AC于d qi写出精储段操作线与提储段操作线的交点坐标(Xd, Xd)做提储段操作线：， L + qF ,Wxw7/7+1 = L + qF W L + qF W即连B(Xw,Xw)与d所得直线即是。做提福段操作线：从A点开始，在平衡线与操作线之间作直角梯级，直到超过B点。有多少 直角梯级，就有多少块理论板数。跨越d点的阶梯为加料板。如图9-1所示：图91图解法求理论板数三、实验装置L实验设备流程图(如图9-2所示)图9.2精微实验装置流程图1 储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4.料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀

5、；7.流量计; 8-高位槽；9-玻璃观察段；10精储塔；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器; 14回流比控制器；15.塔顶取样阀；16.塔顶液回收罐；17.放空阀；18-塔釜出料阀；19- 塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21 .第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进 料阀；T1-T12-温度测点.实验设备主要技术参数精僧塔实验装置结构参数见表9-1表9-1精馈塔结构参数名称直径 (mm)高度 (mm)板间距 （mm）板数 （块）板型、孔 径（mm）降液管材质塔体057x3.310010010筛板2.008x1.5不锈钢塔釜0100 x2300不锈钢塔顶冷 凝器

6、057x3.5300不锈钢塔釜 冷凝器057x3.5300不锈钢表9-2乙醇-正丙醇t-x-y关系（以乙醇摩尔分率表示，x-液相，y-气相）t97. 6093.8592. 6691.6088. 3286. 2584. 9884. 1383. 0680. 5078. 38X00. 126.1880.2100. 3580. 4610. 5460. 6000. 6630. 8841.0y00. 2400.3180. 3490. 5500. 6500.7110. 7600. 7990.9141.0乙醇沸点:78.3;正丙醇沸点:97.2.实验仪器及试剂（1）实验物系：乙醇-正丙醇；（2）实验物系纯度要

7、求：化学纯或分析纯；（3）实验物系平衡关系见表9-2；（4）实验物系浓度要求：15-25%（乙醇质量百分数），浓度分析使用阿贝折光 仪（用户自备），折光指数与溶液浓度的关系见表9-3。表9-3温度-折光指数-液相组成之间的关系00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36

8、701.36500.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.355130支下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按以下回归式计算:W = 58.844116-42.61325 xnD其中：W为乙醇的质量分率；期为折光仪读数（折光指数）；通过质量分率求出摩尔分率（Xa）,公式如下：乙醇分子量Ma=46;正丙

9、醇分子量Mb = 603.实验设备面板图（如图9-3所示）1 塔顶温度（P）2-第三块塔极温度（ ）”第五块塔板温度（y）4-第六块塔板温度（t ） 5-第七块塔板温度（P ） 6-第八块塔板温度（t ）1 塔顶温度（P）2-第三块塔极温度（ ）”第五块塔板温度（y）4-第六块塔板温度（t ） 5-第七块塔板温度（P ） 6-第八块塔板温度（t ）1 一第九块塔板温度（ ） 2塔釜液相温度（P ）3一进料温度（P） 4一回流液温度（）pv8888 SV 186881pv8888 SV 186881PVI8888I SV 188881PV8888I0SV 188881回流比控制器加热电压产制器P

10、V|8888|)SV 188881 0O O O O O总电源开关加热开关 进料泵开关 回流比开关图9-3精储设备仪外表板图U!实验步骤.实验前检查准备工作将与阿贝折光仪配套使用的超级恒温水浴（阿贝折光仪和超级恒温水浴用 户自备）安排运行到所需的温度，并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备 好。（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。（3）配制一定浓度（质量浓度20%左右）的乙醇-正丙醇混合液（总容量15升 左右），倒入储料罐。（4）翻开直接进料阀门和进料泵开关，向精储釜内加料到指定高度（冷 液面在塔釜总高2/3处），而后关闭进料阀门和进料泵。.实验操作（1）全回流操作：翻开塔

11、顶冷凝器进水阀门，保证冷却水足量（60L/h即可）。记录室温。接通总电源开关（220V）o调节加热电压约为130伏，待塔板上建立液层后再适当加大电压，使塔 内维持正常操作。当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定 20分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、 塔釜取样口用50ml三角瓶同时取样，通过阿贝折射仪分析样品浓度。（2）局部回流操作翻开间接进料阀门和进料泵，调节转子流量计,以2.0-3.0（1/川的流量向 塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比为R = 4 ,储出液收集在塔顶液回收 罐中。塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。待操作

12、稳定后,观察塔板上传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据, 整个操作中维持进料流量计读数不变，分别在塔顶、塔釜和进料三处取样,用折光 仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。实验结束取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门和加热开关， 关闭回流比调节器开关。停止加热后10分钟再关闭冷却水，一切复原。根据物系的t-x-y关系，确定局部回流条件下进料的泡点温度，并进行数据 处理。五、数据记录与处理表9-4精微实验原始数据及处理结果实际塔板数：10实验物系：乙醇-正丙醇折光仪分析温度：30全回流：R = 00局部回流：R=4进料量：2L/h进料温度：30.4塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜

13、组成进料组成折光指数n1.36111.37691.36371.37821.3755实验数据处理过程举例：L全回流：塔顶样品折光指数4=1.3611乙醇质量分率 W=58. 844116-42. 61325 XnD= 58. 844116-42.61325 XI. 3611 =0. 843（0.84V）(a84%6(a84%6摩尔分率Xd =盗竹 =-875+/60同理：塔釜样品折光指数的=1.3769乙醇的质量分率W = 58.844116-42.61325 xnD= 58.844116-42.61325 xl.3769 =0.169摩尔分率xw=0.209在平衡线和操作线之间图解理论板3.5

14、3 （见图9-4）全塔效率n = 2= 35.3%N 0102.局部回流（R=4）塔顶样品折光指数5=1.3637塔釜样品折光指数nD=l. 3782进料样品折光指数外=1.3755由全回流计算出质量、摩尔浓度Xd=O.781Xw=0. 144 Xf=0. 280进料温度tf=30. 4,在Xf=0. 280下泡点温度91t 泡二9. 1389 Xf2-27.861 Xf+97.359=90.27 ( )乙醇在60.3下的比热Cpi=3.08 (kJ/kg.)正丙醇在60.3下的比热Cp2=2.89 (kJ/kg.)乙醇在90.27下的汽化潜热ri=821 (kJ/kg)正丙醇在90.27下的

15、汽化潜热 /684 (kJ/kg)混合液体比热 Cpm=46x0.280 x3.08+60 x (1-0.280) x2.89=164.52 (kJ/kmol.)混合液体汽化潜热 rpm=46x0.280 x821+60 x (1-0.280) x684=40123.28 (kJ/kmol)= 1.25Cpmx& -G + r164.52x(90.27 30.4) + 40123284012328q线斜率= y=4.98T在平衡线和精微段操作线、提微段操作线之间图解理论板塔板数5.013（见图9-5）全塔效率口 =怒=50.13%N p附图解法求解理论板：图9.4全回流平衡线和操作线图六、实验

16、考前须知.由于实验所用物系属易燃物品，所以实验中要特别注意平安,操作过程中避 免洒落以免发生危险。.本实验设备加热功率由仪表自动调节，注意控制加热升温要缓慢，以免发 生爆沸（过冷沸腾）使釜液从塔顶冲出。假设出现此现象应立即断电，重新操作。升 温和正常操作过程中釜的电功率不能过大。.开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。.检测浓度使用阿贝折光仪。读取折光指数时，一定要同时记录测量温度并 按给定的折光指数-质量百分浓度-测量温度关系（见表9-3）测定相关数据。（折光 仪和恒温水浴使用方法见相关说明书）o5为便于对全回流和局部回流的实验结果（塔顶产品质量）进行比拟,应尽量 使两组实验的加热电压