化学分析作业指导书

1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业分发号：011 文件编号：ZT-HX-011 化学分析作业指导书2010年10月25日发布 中铁十四局集团有限公司青荣城际铁路工程施工指挥部中心试验室 本文件使用于以下机构的检测活动中铁十四局集团有限公司青荣城际铁路工程施工指挥部中心试验室 生 效 日 期：2010年10月25日文 件 编 号：ZT-HX-011编 制 ：赵方华 批 准： 赵永立 日 期： 2010年10 月25日1目的 为了实现化学过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确

2、性，特制定本文件进行规范。2 适用范围 适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。3 引用标准和文件3.1 GB 175-2007 通用硅酸盐水泥3.2 GB/T 1596-2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰3.3 GB/T 18046-2008 用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉3.4 GB 8076-2008 混凝土外加剂3.5 JC/T 420-1991 水泥原料中氯的化学分析方法3.6 GB/T 176-2008 水泥胶砂强度试验方法3.7 JG/T 223-2007 聚羧酸系高性能减水剂3.8 GB/T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法3

3、.9 GB/T 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量3.10. JGJ 63-2006 混凝土用水标准3.11 GB 6920-86 水质 pH值的测定 玻璃电极法3.12 GB 11901-89 水质 悬浮物的测定 重量法3.13 GB 5750-2006 生活饮用水标准检验法3.14 GB 11896-89 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法3.15 GB 11899-89 水质 硫酸盐的测定 重量法4 抽样方法4.1 抽样原则：接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。4.2 抽样地点：委托单位的成品仓库、经生产方检验合格

4、的产品其他存放地或委托方送检的样品。5 主要仪器设备序 号仪器设备名称规格型号主要技术数据标准对仪器要求环境要求1氯离子分析仪CCL-5/2022磁力加热搅拌机79-1/2023火焰光度计FP650/2024高温电阻炉-4-13室温-2000/2025酸度计PHS-3C0-14.00pH/2026水泥游离氧化钙测定仪CA-5/2027可见分光光度计722波长：325-1000mm/2028分析天平FA20040-200g0.1mg2026 检验前准备 6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员

5、还要在原始记录样品情况中记录。6.3检验前将样品编号,并在样品标签上注明相应标签。6.4检查检验用仪器设备是否正常,在仪器设备记录填写实验时间,试验前校准情况。7检验细则7.1水泥化学分析7.1.1烧失量灼烧差减法：按GB/T 176-2008试验：称取约1g（m1）试样，精确至0.0001g，放入以灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（95025）下灼烧15min20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。结果计算：烧失量的质量分数LOI按下式计算LOI=（m1-m2）/m1100式中：LOI烧失量的质量分数 m1试料的质

6、量m2灼烧后试料的质量7.1.2游离氧化钙的测定乙二醇法（代用法）：按GB/T 176-2008试验：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽泣过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下。滤液及洗液收集于250mL干燥的拙滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴

7、定溶液滴定至为微红色消失。结果计算：游离氧化钙的质量分数fCaO按下式计算fCaO=（T”CaOV1）/（m11000）100=（T”CaOV10.1）/ m1式中：fCaO游离氧化钙的质量分数；%T”CaO苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度；mg/mLV1滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积；mLm1试料的质量；g7.1.3氧化镁的测定EDTA滴定差减法（代用法）：按GB/T 176-2008溶液配制：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650700的高温下熔融20min，期

8、间取出摇动一次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。试验：从配制好的溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入1mL酒石酸钾钠溶液搅拌，然后加入5mL三乙醇胺（1+2）搅拌。加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性咯蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。结果计算：

9、氧化镁的质量分数MgO按下式计算MgO=（TMgO（V1-V2）10/（m11000）100=（TMgO（V1-V2）/ m1式中：MgO氧化镁的质量分数；%TMgOEDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLV1滴定钙、镁总值时消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mLV2滴定氧化钙是消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mLm1配制溶液时试料的质量；g7.1.4：三氧化硫的测定硫酸钡重量法：按GB/T 176-2008试验：称取约0.5g试样（m1）精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸

10、并保持微沸（50.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温静置12h24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入以灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800950的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。加过计算：试样中三氧化硫的质量分数SO3按下

11、式计算SO3=（m20.343）/m1100式中：SO3三氧化硫的质量分数；%m2灼烧后沉淀的质量；gm1试料的质量；g0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数7.1.5：氯离子含量：按JC/T 420-1991试验：1、试样称量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。氯含量小于0.2%时，称取0.30.5g；氯含量为0.21%时，称取0.30.1g，碳酸盐样品以0.3g为宜。2、将称量的试料置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。3、向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶置于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。4、将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢

12、（30%）溶液及5mL磷酸（85%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其置于170280温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分，盖上炉盖。5、开动抽气泵，调节气流速度在23050mL/min。蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。6、用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的洗玻璃管及其下端于锥形瓶内。由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二本偶氮碳指示剂，以0.001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至

13、樱桃红色出现。7、氯含量为0.2%1%时，蒸馏时间应为8min；用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。8、进行试样分析时，应同时进行空白分析，并对所测加过加以校正。结果计算：氯的百分含量X按下式计算X=Tcl（V3-V2）/m1000100式中：Tcl每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数；V3空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；V2滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；m试料的质量，g。7.1.6碱含量的测定火焰光度法 按GB/T 176-2008进行标准溶液的配制：称取1.5829g已于105110烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105110烘过2h的氯化钠，精确至0.000

14、1g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠。工作曲线的绘制：吸取每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠的标准溶液0mL；2.5mL；5mL；10mL；15mL；20mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。试验：称取约0.2g试样（m1），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入57mL氢氟酸和1520滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电

15、热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续讲三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入4050mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸2030min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与工作曲线绘制相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量m2和m3。结果计算：氧化钾和氧化钠的质量分数K20和Na20分

16、别按下式计算K20=m2/（m11000）100=m20.1/m1Na2O=m3/（m11000）100=m30.1/m1式中：K20氧化钾的质量分数，%；Na2O氧化钠的质量分数，%；m2100mL测定溶液中氧化钾的含量，mgm3100mL测定溶液中氧化钠的含量，mgm1试料的质量，g。7.2粉煤灰化学分析7.2.1烧失量 按GB/T 176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.17.2.2氯离子含量 按JC/T 420-1991执行试验方法及结果处理同7.1.57.2.3三氧化硫含量 按GB/T 176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.47.2.4游离氧化钙含量 按GB/T 1

17、76-2008执行试验方法及结果处理同7.1.27.2.5氧化钙含量 按GB/T 176-2008执行溶液配制：同7.1.3的溶液配制试验：从配制好的溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中，加入7mL氢氟酸溶液，搅匀并放置2min以上。然后加水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。结果计算：氧化钙的质量分数CaO按下式计算CaO=（TCaOV110）/(m11000)100=（TCaOV1）/m1式中：CaO氧化

18、钙的质量分数，%；TCaOEDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL；V1滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLm1配制标准溶液时试料的质量，g7.3矿渣粉化学分析7.3.1烧失量 按GB/T 176-2008执行试验方法同7.1.1，但灼烧时间为1520min矿渣粉在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起的误差，可通过下式进行校正：O2=0.8（灼S03-未灼SO3）式中：O2矿渣粉灼烧过程中吸收空气中氧的质量分数，%；灼S03矿渣灼后测得的S03质量分数，%未灼SO3矿渣未经灼烧时的S03质量分数，%X校正=X测+O2式中：X校正矿渣粉校正后烧失量，%X测矿渣粉试验测得的烧失量，%7.3

19、.2氧化镁含量 按GB/T 176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.37.3.3三氧化硫含量 按GB/T 176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.47.3.4氯离子含量 按JC/T 420-1991执行试验方法及结果处理同7.1.57.3.5碱含量 按GB/T 176-2008执行试验方法及结果处理同7.1.67.4聚羧酸系减水剂化学分析7.4.1硫酸钠含量 按GB/T 8077-2000执行试验：1、准确称取试样约0.5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐

20、酸（1+1）至浓缩滤液显酸性，再多加510滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL，继续沸煮15min，取下烧杯，置于加热板上，保持5060静置24h或常温静置8h。2、用两张慢速定量滤纸过滤，烧杯中的沉淀用70水洗净，使沉淀全部转移到滤纸上，用温热水洗涤沉淀至无氯根为止。3、将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中，小火烘干，灰化。4、在800电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温，取出称重，再将坩埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称重，如此反复直至恒重（连续两次称量之差小于0.0005g）结果计算：硫酸钠含量XNa2SO4按下式计算XNa2SO4=(m2-

21、m1)0.6086/m100式中：XNa2SO4外加剂中硫酸钠含量，%m试样质量，g；m1空坩埚质量，g；m2灼烧后滤渣加坩埚质量，g；0.6086硫酸钡换算成硫酸钠的系数。7.4.2氯离子含量 按GB/T 8077-2000执行试验：1、准确称取外加剂试样0.50005.0000g，放入烧杯中，加200mL水合4mL硝酸（1+1），使溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。2、用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计

22、相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。由于接近等当点时，电势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1mol，当电势放生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平稳。得到第一个终点时硝酸银溶液的消耗体积V1。3、在同一溶液中，用移液管再加入100mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。4、空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸（1+1）。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定

23、至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。结果计算：外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按下式计算V=（V1-V01）+（V2-V02）/2式中：V1试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mLV2试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，mL外加剂中氯离子含量Xcl-按下式计算Xcl=（cV35.45）/（m1000）100式中：Xcl外加剂氯离子含量。%；m外加剂样品质量，g。7.4.3碱含量 按GB/T 8077-2000执行工作曲线绘制：分别向100mL容量瓶中注入0.00；1.00；2.

24、00；4.00；8.00；12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液，用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。试验：准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中，用80左右的热水润湿并稀释至30mL，置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1+1），使溶液呈黄色；加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸10min，用中速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1+1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰

25、光度计按仪器使用规程进行测定。结果计算：氧化钾含量XK2O按下式计算XK2O=（C1n）/（m1000）100式中：XK2O外加剂中氧化钾含量，%；C1在工作曲线上查得每100mL被测液中氧化钾的含量，mg；n被测溶液的稀释倍数；m试样质量，g。氧化钾含量XNa2O按下式计算XNa2O=（C2n）/（m1000）100式中：XNa2O外加剂中氧化钠含量，%；C2在工作曲线上查得每100mL被测液中氧化钠的含量，mg；X总碱量按下式计算X总碱量=0.658XK2OXNa2O7.4.4甲醛含量 按GB 18582-2008执行标准曲线的绘制：取数支具塞刻度管，分别移入0.00mL、0.20mL、0

26、.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL甲醛标准稀释液，加水稀释至刻度，加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在60恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测试吸光度。以具塞刻度管中的甲醛质量（g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。游离甲醛含量测试：称取搅拌均匀后的试样2g，置于50mL的容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，在馏分接受器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接受器的外部用冰水浴冷却，加热蒸馏，是试样蒸至近干

27、，取下馏分接受器，用水稀释至刻度待测。在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在60恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10nm比色皿在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下作空白样，测得空白样的吸光度。将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应的甲醛含量。如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点，需重新蒸馏试样，并适当稀释后再进行测试。结果计算：游离甲醛含量按下式计算=mf/m，式中：游离甲醛含量，mg/kgm从标准工作曲线上查得的甲醛质量，gm，样品质量，g；f稀释因子7.5拌和用水化学分析7.5.1pH值测定 按GB

28、6920-86执行仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位i，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者都正常时，方可用于测定样品。样品测定：测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH

29、值。7.5.2不溶物含量测定 按GB 11091-89执行滤膜准备：用扁嘴无齿镊子家去微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。测定：量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中，是冷

30、却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。结果计算：悬浮物含量C按下式计算C=（A-B）106/V式中：C水中悬浮物浓度，mg/L；A悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；B滤膜+称量瓶重量，g；V试样体积，mL。7.5.3可溶物含量 按GB 5750-2006执行试验：1、将蒸发皿洗净，放在1053烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。2、在分析天平上称重，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004g）。3、将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100mL于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。4、将蒸发皿置于

31、水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入1053烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。5、将称过质量的蒸发皿再放入1053烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。结果计算：水样中溶解性总固体的质量浓度（TDS）按下式计算（TDS）=（m1-m0）10001000/V式中: （TDS）水样中溶解性总固体的质量浓度，mg/L；m0蒸发皿的质量，g；m1蒸发皿和溶解性总固体的质量，g；V水样体积，mL。7.5.4氯化物含量 按GB 11896-89执行试验：1、用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL），置

32、于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水做空白试验。2、如水样pH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞做指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。3、加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。4、同法做空白滴定。结果计算：氯化物含量C按下式计算C=（V2-V1）M35.451000/V式中：V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；V2试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；M硝酸银标准溶液浓度，mol/L；V试样体积，mL。7.5.5硫酸盐含量 按GB 11899-89执行预处理：1、将量取的适量可滤性试料置于500mL烧杯中，加两

33、滴甲基红指示剂，用适量的盐酸或者氨水调至橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min。2、如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于蕃蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发至近干，加1ml盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180的烘箱内完全烘干。如果试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水合1mL盐酸把残渣弄湿，再在蒸气浴上蒸干。加入2mL盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤。用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，调上述调节酸度。3、如果需要测总量二试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按第一步调节酸度。沉淀：将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入105mL热氯化钡溶液，知道不再出现沉淀，然后多加2mL，在8