过磷酸钙中有效磷的含量测定

1、过磷酸钙中有效磷的含量测定(磷钥喹啉重量法一见ZB G21003-87)2, 3】e)19.4.1.1方法原理用水和碱性柠檬酸铉溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离 子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹淋沉 淀，其反应式如下:HPO +3CHN+ 12 NaMoO + 24HNO r(CHN)H P(Mo O ) -HOi349 72439 73 33 10 42+ 11HO + 24NaNO23沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。19.4.1.2仪器设备玻璃过滤坩埚：4号(0416gm，30mL容积)；恒温干燥箱 (1802C)；恒温水浴锅(652C)。19.4.1.3 试剂分

2、析中，除非另有说明外，限用分析纯试剂和蒸馏水。1.硝酸(GB626-78): 1 : 1 溶液;2.钥酸钠(HG3-1087-77)；1.硝酸(GB626-78): 1 : 1 溶液;2.钥酸钠(HG3-1087-77)；3.柠檬酸(HG3-1108-81)；4.丙酮(GB686-77)；5.氨水(GB634-77): 2 : 3 溶液;6.2 g L-1甲基红溶液，称取0.2g甲基(HG3-958-76)红溶解于 600mL L-1 乙醇 100mL 中;6.0.10mol L-1硫酸(1/2HSO)标准溶液：按GB601-77配制与24标定。喹钼柠酮试剂的配制:溶液1，溶解钼酸钠(Na2M

3、o04 2H20) 70g于150mL水中;溶液II，溶解60g柠檬酸(哄q go)于硝酸(GB626-78)85mL和 水150mL的混合液中，冷却;溶液III，在不断搅拌下将溶液I缓缓加入溶液II中，混匀;溶液IV，将硝酸(GB626-78)35mL和水100mL于400mL烧杯中混和，加入喹啉(CHN)5mL； 9 7溶液V，将溶液IV加入溶液III中，混合后放置24h，过滤, 滤液加入丙酮(GB686-77) 280mL，用水稀释至1000mL，混匀，贮于 聚乙烯瓶中。碱性柠檬酸铵溶液：1L溶液中应含有173g未风化的结晶柠 檬酸和42g以氨形式存在的氮，相当于51g氨，其配制手续如下

4、:用移液管吸取氨水10mL，移入预先装有400450mL水的500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从500ml容量瓶中用移液管吸出 两份各25mL的溶液，分别移入预先装有25mL水的250mL三角瓶中， 加2滴甲基红指示剂，用010mol L-1(1/2H2SO4)标准溶液滴定至红 色。1L氨水内含氮的克数(m)按下式计算：m=c VX 14X(500/25) X 1000/(1000X10)= 28 c V式中：c硫酸 (1/2H2S04)标准溶液浓度(mol L-1)；V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积(mL)；14氮原子的摩尔质量(g mol-1)。配制V升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水的升

5、数(V) 12按下式计算:V = 42 XV / m = 42 XV /(28 c V) = 1.5XV /( c V) 2111按上式计算的体积（V2）,量取氨水（试剂5）,将其注入具有标线 的试剂瓶中（见图19.2,瓶中刻划的标线表示欲配制碱性柠檬酸铵的 体积）。根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g，未风化的结晶柠檬 酸，称取所需柠檬酸用量。瓶按每173g结晶柠檬酸需用200250mL 水溶解的比例，配制成柠檬酸溶液。经分液漏斗将溶液慢慢注装有氨 水的试剂瓶中，同时瓶外用大量水冷却，然后加水到标线，混匀，静 置2昼夜后使用。19.4.1.4操作步骤1、待测液的制备：称取试样2.5XXg

6、置于75mL瓷蒸发皿中， 用玻棒将试样磨碎，加入水重新研磨，将清液倾注于过滤于预先加有 1 : 1硝酸5mL的250mL容量瓶中，继续处理沉淀3次，每次用水25mL， 然后将沉淀全部冲在滤纸上，并用水洗涤沉淀到容量瓶达200mL左右 滤液为止，用水定容摇匀，即为试液I。将带沉淀的滤纸移入另一只250mL容量瓶中，加入碱性柠檬酸铵 溶液100mL，紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶使滤纸碎成纤维状态为止， 置容量瓶于60 1C的水浴中保温1h，开始时每隔5min振摇一次， 振荡三次后每隔15min振摇一次，取出冷却至室温，用水定容摇匀。 用干燥滤纸和器皿过滤，弃去最初滤液，所得滤液为试液II。2、溶液中磷

7、含量的测定：用移液管分别吸取1020mL试液I和II (约含P2O5V20mg), 并放入300mL烧杯中，加入1：1硝酸溶液 10mL，用水稀释至约100mL，预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂， 盖上表面皿，加热煮沸30s(以利得到较粗的沉淀颗粒)。取下冷却至 室温，用预先干燥至恒重的4号玻璃过滤坩埚抽滤，先将上清液滤完， 然后用倾泻法洗涤沉淀12次，每次用水25mL，将沉淀移于滤器上， 再用水洗涤，所用水共约125150mL，将坩埚和沉淀一起置于1802C 烘箱中干燥45min，移入干燥器中冷却，称重。按照上述步骤进行空白试验)。19.4.1.5结果计算P2O5% = (m1 -m) X

8、 0.03207 X (500/V) X100 / m0式中：m 一测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量(g)； 1m 空白试验所得磷钙酸喹啉质量(g)；2m 一试样的质量(g)；原标准按干基进行计算； 00.03207磷钼酸喹啉换算为P O的系数。25V一吸取试液的总体积(mL)；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝 对差值0.20% ；不同实验室测定结果的绝对差值40.30%。19.4.1.6 注释(注1)本法见过磷酸钙有效五氧化二磷测定，磷钼喹啉重量法(仲 裁法)一ZB G21003-872。（注2）磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量测定和本法相似，所不 同的是这两种肥料用中性柠檬酸铵溶液在65 1C的温度下提取有效磷（见GB10