DB34-T 4207-2022 鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测 高效液相色谱-荧光检测法

1、ICS67.120.20CCSX 18ICS67.120.20CCSX 18安徽省地方标准DB34/T42072022鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测 高效液相色谱-荧光检测法Determination of ofloxacin in excrements of chickenDetermination of ofloxacin in excrements of chickenHigh performance liquidchromatography-fluorescence detection method2022062920220729安徽省市场监督管理局发 布DB34/T 42072022前

2、言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 本文件由安徽省农业农村厅归口。 I I DB34/T 42072022鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测 高效液相色谱-荧光检测法范围 （ GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原 理4 原 理检测器测定，外标法定量。5 试剂和材料除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 试剂 5.1.5 磷酸：85 5.1.6 0.1 mol/L mL1000 mL 20200 mL1000 mL 5.2.3 0.02

3、mol/L 磷酸溶液：称取 85 的磷酸 2.31 g，加水溶解并定容至 1000 mL，混匀。 5.2.4 0.02 mol/L1000 mL1.4 mL 1 DB34/T 420720225.2.5 （5.3.4）10：90 5.3.1 （CAS82419-36-1）98.0 （0.5 mg/mL）10 mg，1 mL0.1 mol/L 盐20mL0.5mg/mL 的标准储备液，于 43 （10 g/mL）（0.5 mg/mL） 1 mL50 mL 容量瓶，配制成浓度为 10 g/mL 的标准工作液，于 4 避光保存，有效期 1 个月。 6 仪器和设备 0.1 g0.1 mg、0.01 m

4、g 16000 r/min 0.45 m。7 试样的制备与保存7 试样的制备与保存试样的制备取适量新鲜或解冻的空白或供试鸡排泄物，混匀，如下： 取混匀后的供试样品，作为试样； 取混匀后的空白样品，作为空白试样； 取混匀后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试样作为空白试样。 试样的保存-18 以下保存，3 个月内进行分析测试。 8 测定步骤提取称取 5 g（精确至 0.1 g）鸡排泄物样品，加入 20 乙酸甲醇溶液（5.3.2） 10 mL，以 2500 r/min涡旋混匀 30 s，超声溶解 15 min，以 5000 r/min 离心 5 min，取 8 mL 上清液氮气吹干

5、，加流动相 1 mL，以 2500 r/min 涡旋混匀 30 s，超声溶解 15 min，以 16000 r/min 4离心 10 min， 取上清液过 0.45 m 的滤膜，供高效液相色谱仪测定。 测定8.2.1 色谱条件2 DB34/T 42072022色谱柱：C18柱（250 mm4.6 mm，5 m）或相当者； 检测波长：荧光激发波长为 280 nm，发射波长为 450 nm； 流动相：乙腈-三乙胺磷酸溶液（5.3.4），按体积比 10：90（v/v）； 流速：1.0 mL/min； 柱温：30； 进样量：20 L。 8.2.2 测定法AA.1 空白试验取空白试样，除不加标准溶液外，采用相同的测定步骤进行平行操作。 9 结果的计算与表述试样中氧氟沙星的含量利用数据处理系统计算或按式(1)计算： = (1) 21000式中：式中：X 试样中被测组分的含量，单位为微克每千克（g/kg）； C（ng/mL）； V1（mL）； V2 取出上清液体积，单位为毫升（mL）； V3 试样定容体积，单位为毫升（mL）； M 试样取样质量，单位为克（g）。 10 灵敏度、准确度和精密度灵敏度本方法的检出限为 10 g/kg，定量限为 20 g/kg。 准确度本方法在鸡排泄物 20 g/kg100 g/kg，添加浓度的回收率为 80110。 精密度本方法的