玉米油检验作业指导书

1、.玉米油检验作业指导书1目的规范化验行为，确保对产品质量检验的准确性。2适用范围质检检验中心产成品检验岗。3引用标准GB/T 15687.28-2008油脂试样制备GB/T5524 -2008植物油脂检验 杆样、分析法GB/T5525 -2008植物油脂水分及挥发物测定GB 19111-2003 玉米油4定义本标准采用下列定义。酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。5职责本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施；质量检验处处长负责对化验员进行技术培训，针对性指导，保证其业务水平满足工作需要；检验班长监督检查执行情况；化验员严格按本操作规程的

2、规定认真操作。6工作细则6.1 技术要求玉米油感观要求和理化指标项目指 标气味、滋味;具有玉米油固有气味，无不良异味和口味。水分及挥发物0.50杂质0.50酸价（KOH / （mg/g）10.0 （4.1 日至 10.31 ）6.0 （11.1日至次年3.31 ）*色泽（罗维朋比色槽1英寸）黄色70红色10注*表不当合同有要求时检验6.2 检验方法油脂酸价和酸度测定本标准参照采用GB/T 5530-2005中华人民共和国国家标准动植物油脂 酸价和酸度测定。油脂中脂肪酸的类型见表1.表1 脂肪酸的类型油脂断度卷用朗方酸名称摩尔质量，g/mol椰子油、棕相仁油和月桂酸含量高的同类月酸200其他油脂

3、油酸282注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用 油酸来表示。6.2.1.2 指示剂测定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。原理试样溶解在乙醍和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴 定存在于油脂中的游离脂肪酸。试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸储水。a)乙醍与95叱醇(GB679)溶剂按体积比1: 1混合。使用前每100mL 混合溶剂中，加入0.3mL指示剂(62122 c )用氢氧化钾乙醇溶液 (62122 b )准确中和。警告：乙醍高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别 谨慎。注：甲苯可代替乙醍，如果需要，异丙醇可代替乙醇。b) 氢氧化

4、钾(GB 2306) 95温醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要 时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正， 使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。 溶液应为无色或浅黄色。c)酚醐指示剂溶液：10g/L的95叱醇溶液。仪器分析天平：感量0.0001g.；.锥形瓶：250mL滴定管：10mL最小刻度0.05mL。分析步骤a）试样制备按 GB/T15687.28-2008 进行b）试样根据预计的酸价，按表2取样表2 试样取样表预计酸价试样量，g试样称重的准确值，g750.10.0002准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（6

5、.223.2 ）c）测定将试样（6.224.2 ）加入50-150mL预先中和过的乙醍-乙醇混合液 （62122 a）中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（6.2.1.2.2 b ）边摇动边滴定， 直到指示剂显示终点（酚醐变为粉红色且最少维持10s不退色）。注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液体积超过10mL时, 可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。d）测定次数同一试样进行两次测定。6.2.1.3电位滴定法原理在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的 游离脂肪酸。试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸储水。6.2.3.2.1 甲基异丁基酮使用前用氢

6、氧化钾-异丙醇溶液（62322 ）准确中和至酚醐指示剂终 点呈微红色。6.2.1.3.2.2 氢氧化钾-异丙醇标准溶液，c（KOH）=0.1mol/L 或 c（KOH）=0.5mol/L ,使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正。 6.2.1.3.3 仪器150mL高型烧杯。10mL滴定管，最小刻度 0.05mL。c）备有玻璃和甘汞电极的PH计。饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm勺烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。d）磁力搅拌器。6.2.1.3.4 分析步骤 a）试样制备按 GB/T15687.28-2008 进行。 b）试样称5-10g样品，准确至0.01g,放入烧杯中（6.2.

7、3.3.1 ）。 c）测定用50mL甲基异丁基酮（6.2.3.2.1 ）溶解试样（6.224.2 ）插入PH计（623.3.3 ）的电极，启动磁力搅拌器（623.3.4 ）,用氢氧化钾-异丙醇溶液（6.2.3.2.2 ）滴定至等当点。d）测定次数同一试样进行两次测定。6.2.1.4分析结果的表示6.2.1.4.1 酸价V XcX56.1 酸价=1）m 式中：V一所用氢氧化钾标准溶液的体积，mLc一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L ;m-试样的质量，g;56.1 一氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。6.2.1.4.2 酸度酸度可从酸的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。VXcX

8、M酸度i弘)= 72)10 Xm式中V 一所用氢氧化钾标准溶液的体积，mLc一所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L ;MH表示结果选用的酸的摩尔质量，g/mol;m-试样的质量，g;两次测定的算术平均值作为测定结果。6.2.1.5 试验报告试验报告应表明所用的方法及获得的结果，并清晰的指出所用的表示方 法，也应以本标准中没有规定的自选的操作条件进行详细说明，并对可能影 响结果的细节加以说明。试验报告应包括样品鉴定所需的所有资料。6.2.2 油脂过氧化值测定本标准等效采用国际标准ISO 3960: 1977动、植物油脂一过氧化值的 测定。本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。原理在乙酸和

9、三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后 用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。仪器、设备分析天平：感量 0.1mg。62222具塞锥形瓶：250mL62223移液管：5、10、15mL62224量筒：100mL62225滴定管：10mL最小分度值0.05mL。试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸储水。三氯甲烷 GB 682乙酸 GB676碘化钾 GB1272碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法：在30mL乙酸-三氯化甲烷溶液中加两滴 5瘫粉溶液（6.223.5 ）和0.5mL碘化 钾饱和溶液，如果出现蓝色，需要 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上 才能

10、清除，则需重新配制此溶液。0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。.6硫代硫酸钠标准溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。6.2.2.4试样的制备及取样量制备试样按 GB/T 15687进行。试样量按下表取样。估计过氧化值，meq/kg试样质量，g500.5-0.36.2.2.5分析步骤试验应在散射日光或人工光线下进行。试样的称取：按表1称样，准确至0.001g。测定：在装有称好试样的锥形瓶（6.2.222 ）中加入10m一氯 甲烷（6.2.2.3.1 ）溶解试样，加入15mL乙酸（6.223.2 ）和1mL碘化钾饱 和溶液（6.223.

11、4 ）迅速盖好瓶塞，混匀溶液 1min,在15-25 C避光静置 5min。加入约75mL蒸储水，以0.5%淀粉溶液（6.223.5 ）为指示剂，用硫代 硫酸钠标准溶液（6.223.6 ）滴定析出的碘（估计值小于12时用0.02mol/L 标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。以同一试样进行平行测定。空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1mL, 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（6.2.2.3.6 ）应更换不纯的试剂。6.2.2.6结果计算过氧化值按下式计算；.PV (meq/kg)=c CVi-V0PXWOQ式中：Vi用于测定的硫代硫酸

12、钠标准溶液（6.223.6 ）的体积，mLM一用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.223.6 ）的体积，mL c一硫代硫酸钠标定浓度，mol/L ;m-试样的质量，go6.226.2平行测定结果符合允许差（6.226.3 ）要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。6.2.2.6.3 允许差允许差按表2规定。表2过氧化值，meq/kg允许差120.10.20.516.2.2.7换算系数以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活 性氧微克数表示过氧化值，将6.2.2.6.1所得的结果乘以表3中所列的换算 系数：表3表水方法换算系数meq

13、/kgm mol/kg w g/g10. 586.2.3植物油脂水分及挥发物含量测定法本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法。包括真空烘箱法，空气烘箱法，电热板法。真空烘箱法是基准法，适用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法适用于不干性油；电热板法是快速测定法。本标准适用于植物油脂原理在本标准规定的压力和温度条件下，对试样进行干燥，使水分和可挥发 物质挥发出去，干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。仪器、试剂分析天平：感量 0.0001g。真空烘箱：恒温士 1C。减压装置：由真空泵（抽气量10L/min）、干燥瓶（内装无水氯化钙）、玻璃三通组成。空气烘箱： 1C。电热板：平

14、板型或梢型、恒温士 2.0 C。.6 干燥器：0 300mm（内装无水高氯酸镁）。.7 称样皿：铝质（直径 50mm高20mm或100m隋杯。.8 干燥剂：无水高氯酸镁（化学纯）。试样制备取样、分样：按 GB 5524执行。试样：按 GB/T 15687 执行。测定真空烘箱法（基准法）a） 在已恒重的称样皿（6.2.3.3.7 ）中（m）称取当即摇匀的5g试样 （ml,准确到 0.001g。b）把试样放入751C的真空烘箱（6.2.3.3.2 ）中，旋紧箱门上的旋 钮。c）开动减压装置（623.3.3 ）的真空泵，使真空烘箱中的真空压力达 到13.3kPa （100mnHg）时需再旋紧箱门，然

15、后开始记时，烘干 1h。 烘干过程中，真空压力保持在 12.0-13.3kPa （90-100mmHg）之间。d）真空烘干结束后，旋松真空烘箱门上的所有旋钮，小心地旋动玻璃 三通，让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中（约 5min）,使箱 内真空压力缓慢地恢复到常压。恢复压力时，应避免试样从称样皿 中溅出。e）取出试样立即放入干燥器（623.3.6 ）中，充分冷却到室温（30min 以上），称量烘后的重量（m）,准确到0.01g。f） 重复6.2.3.5.1 b-6.2.3.5.1 e进行复烘，复烘时间为 30min,直到前后两次重量差值小于 0.001g为止。623.5.2空气烘箱法在已恒重

16、的称样皿（6.2.3.3.7 ）中（m）称取当即摇匀的10g试样 m,准确到0.001g。把试样放入1032C的烘箱（6.2.3.3.4 ）中，烘干60min。取出称样皿，立即放入干燥器（6.2.3.3.6 ）中，充分冷却到室温 （30min以上），称量烘后重量（m2）,准确到0.001g。重复6.2.3.5.2 b-6.2.3.5.2 c进行复烘，复烘时间为 30min,直到前后两次重量差值小于0.002g为止，如果后一次重量大于前一 次重量，以前一次重量为准。6.2.3.5.3电热板法（快速法）a）在一个100mL烧杯中注入约20g试样，插入温度计，放在电热板上， 调节电热板温度使油温达到

17、并保持在103 2 C范围内。b）在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中（mi）称取当即摇匀的约 20g试木羊（m）,准确到0.001g oc）把试样放在1032C的电热板上，烘干20min,烘干过程中用玻璃 棒缓缓搅拌。d）把烘干后试样立即放入干燥器（623.3.6 ）中，充分冷却到室温（约 1h）,称量烘后重量（m）准确到0.001g。6.2.3.6结果计算按下式计算水分及挥发物百分含量水分及探发物含量（%= KWO nio式中：m一烘干前称样皿和试样重量，g;m2一烘干后称样皿和试样重量，g;m一称样皿重量，go取符合重复性要求的双实验结果加以平均，以平均值表示试样的 水分及挥发物的含

18、量。测定结果应注明所采用的测定方法。重复性：同一实验室，同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%。植物油脂检验杂质测定法本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。植物油脂中的杂质为不溶于石油醍等有机溶剂的残留物。仪器和用具抽气泵；抽气瓶；安全瓶；2号玻璃砂芯漏斗；胶管；称量皿；镣子、量筒、玻棒；天平：感量 0.0001g。试剂石油醍（沸程 60-90C）;95% 乙醇；酸洗石棉；脱脂棉；定量滤纸（代替石棉用）等。操作方法准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3m得），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油

19、醍先后抽 洗，待石油醍挥净后，将漏斗送入 105c电烘箱中，烘至前后两次重量差不 超过0.001g为止。抽滤杂质：称取混匀试样 15-20g （W 于烧杯中，加入20-25mL 石油醍（瓮麻油用95%L醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油 醍将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醍分数次抽洗杂质，洗至无.油迹为止。624.3.3烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105c温度下烘至恒重(W/)o结果计算杂质含量按下列公式计算：一 跖杂质(%) = X100 W式中：W一杂质重量，g;W一试样重量，g;双试验结果允许差不超过 0.04%,求其平均数，即为测定结果。测定结 果取小数点后第二位。6.3 检验规则抽样取样器具应符合食品卫生要求，用不锈钢、玻璃或其它不易腐蚀的材料 制成，与样品接触的取样器具应洁净、干燥。抽样方法散装油抽样：以一个油罐、一个梢车为一个检验单位，按散装油高度，等距离分上、中、下三层，上层距油面约40cm处；中层在油层中间；下