环境化学乙醚制备

1、关于环境化学乙醚的制备第一张，PPT共十六页，创作于2022年6月【实验目的】1、掌握实验室制备乙醚的原理和方法（由醇制备醚的反应机理 ）。2、掌握促进可逆平衡朝产物方向移动增加产率所采取的措施。 3、初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。4、巩固萃取、蒸馏操作。第二张，PPT共十六页，创作于2022年6月【实验原理】主反应：第三张，PPT共十六页，创作于2022年6月总反应：副反应：第四张，PPT共十六页，创作于2022年6月【实验仪器与药品】仪器： 三颈烧瓶、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、天平、烧杯、量筒药品：95%乙醇、浓H2SO4、5%NaOH、饱和NaCl

2、、CaCl2（饱和）、无水CaCl2、冰块第五张，PPT共十六页，创作于2022年6月【实验步骤】1、乙醚的制备（粗制） 在干燥的三颈烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。在滴液漏斗中加入25ml乙醇。如图连接好装置。第六张，PPT共十六页，创作于2022年6月25ml95%乙醇12ml乙醇+12mlH2SO4冰水第七张，PPT共十六页，创作于2022年6月用水浴锅加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到16

3、00C，停止反应。 第八张，PPT共十六页，创作于2022年6月2、乙醚的精制将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次分出醚层，用无水CaCl2干燥。（冰水浴）分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 计算产率。600C热水冰水精制：蒸馏第九张，PPT共十六页，创作于2022年6月【实验流程】粗制：12ml95%乙醇12ml98%H2SO4混合加热到140滴加25ml95%乙醇（135-145） V滴加=V馏=1d/s（约30-45min） 加完后续热10min至t=160时停止加热 馏出液（粗产品）第十张，PPT共十六页，创作于

4、2022年6月精制：馏液 8ml5%NaOH 分液漏斗萃取 8ml饱和NaCL 萃取一次 8ml 饱和CaCL2 萃取2次醚层（上层） 无水CaCL2 干燥（冰水浴） 澄清乙醚 60热水浴 蒸馏28-33称重。计算产率第十一张，PPT共十六页，创作于2022年6月【注意】1.粗制时温度控制很重要，偌大于1600C将有C2H4产生.适当稳定的滴加速度，有利于控制温度，提高产率.2.5%NaOH萃取未反应的CH3CH2OH、H2SO4，中间物H2SO3、CH3CHO.3.CaCL2与CH3CH2OH形成CaCL44CH3CH2OH复合物，可除未作用的乙醇.第十二张，PPT共十六页，创作于2022年

5、6月4、NaCL用于减少乙醚在水中的溶解度(盐析)，萃取碱，以便后面用CaCL2洗时，不至于产生Ca(OH)2.5、醚可形成:醚-醇，醚-醇-水，二元，三元恒沸物.6、浓硫酸加入乙醇中时及粗产品干燥，蒸馏收集等均要用冰水浴.第十三张，PPT共十六页，创作于2022年6月7、分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。 8、装置要严密，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。9、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。第十四张，PPT共十六页，创作于2022年6月10、洗涤时注意顺序，室内无明火。11、分净水后用无水氯化钙干燥约2030分钟。12、不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火，必须用