4.《材料化学分析》课件 项目四

1、 项目四 化学分析基本操作材料化学分析任务一电子天平的使用任务二容量分析仪器的使用目录 / CONTENTS任务三容量仪器的校准电子天平的使用任务一通过学习，学生了解电子天平使用意义，使用及维护方法，有效数字及运算；通过操作训练，学生能规范操作电子天平，能完成称量操作。学习目标要求学生在教室学习电子天平使用的意义，使用及维护方法，有效数字及运算；在实训室学习操作要求、操作的注意事项，并完成称量操作，完成称量结果的数据记录与计算。使学生具备根据任务书要求规范完成操作的能力。任务描述一、电子天平概念与使用的意义分析天平其实就是电子分析天平（简称电子天平），一般是指能精确称量到0.0001g的天平，

2、包括常量天平（称量一般在100200g）、半微量天平（称量一般在20100g）、微量天平（称量一般在350g）和超微量天平（最大称量是25g）。电子天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到平衡，直接显示读数，具有称量速度快、精度高的特点（如图41电子天平图片）。电子天平是实验室分析化学中不可缺少的重要仪器，是获得可靠分析结果的保证。因此学会电子天平的使用，是化学分析的基础。电子天平图片二、电子天平的称量方法（1）清扫天平仓。检查天平盘内是否干净，必要的话用天平毛刷予以清扫。（2）调水平。检查气泡是否在水平仪中心，若不在水平仪中心，

3、调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心，使天平水平。（一）称前检查接通电源，轻按ON键，开机预热30min。30min后进行测定工作，才能保证电子天平的稳定及称量数据的准确。（二）开机预热二、电子天平的称量方法（1）直接称量法：用于称量某一物体的质量、洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按TAR键清零，天平显示0.0000g；打开天平左门，将小烧杯放入秤盘中央，关闭天平门，待稳定后读数；记录后打开左门，取出烧杯，关好天平门。（2）固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最

4、小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。若称量超出这个范围的样品均不合格。若加入量超出，则需弃去重称，不能放回到试剂瓶中。操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。（三）称量二、电子天平的称量方法（3）递减称量法：又称减量法。用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，天平显示0.0000g；用滤纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量瓶容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平秤盘中央，待稳定后读数，记录

5、数据m1；用滤纸条取出称量瓶，用左手将其置于承接试样的容器上方，右手用小滤纸片夹住瓶盖柄，将称量瓶向下倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶口上部，使试样慢慢落入容器内。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时，慢慢将称量瓶竖起，同时用瓶盖轻轻敲打瓶口上部，使黏在瓶口处的试样落入称量瓶内，盖好瓶盖，放回秤盘上称量。（三）称量二、电子天平的称量方法如此反复，直到倾出的试样质量达到要求为止，记录后称得的质量为m2，前后两次称量的质量之差为m1m2，即为所倾出的试样质量。如此连续操作，可称取多份试样。如若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。（三）称量递减称量法（四）称量结束称量结束后，按OFF键关闭天平，将天平

6、清扫干净，罩上天平罩。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。整理好台面之后方可离开。三、天平使用的注意事项与防护（1）开关天平门，放取称量物时，动作必须轻缓，切不可用力过猛或过快，以免造成天平损坏。（2）对于过热或过冷的称量物，应使其回到室温后方可称量。（3）称量物的总质量不能超过天平的称量范围，在固定质量称量时要特别注意。（4）所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器（如烧杯、表面皿、称量瓶等）中进行称量，以免沾染腐蚀天平。（5）为避免手上的油脂汗液污染，不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时，必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。三、天平使

7、用的注意事项与防护（6）使用天平时，在教学过程中一般是称量物左进左出。（7）天平箱内应保持清洁，要定期放置和更换吸湿变色干燥剂（硅胶），以保持干燥。称量前一定要检查是否处于水平位置，天平内是否清洁等。（8）清洁天平时不能用碱性或酸性物质，可用酒精擦拭。（9）天平应避免阳光照射，防止腐蚀性气体的侵袭。天平室要保持阴凉干燥，天平台要固定防震，天平室要专室专用。四、有效数字及运算规则为了得到准确的分析结果，不仅要准确地测量，而且还要正确地记录和计算。而在记录和计算中首先必须正确地写出一定位数的有效数字，以正确地表示测量数值的大小和测量的精确程度。所谓有效数字，就是指在分析工作中实际能测量到的数字，而

8、在测量数据中只有最后一位数字是可疑的。在计算测定结果时，首先应确定有效数字的位数。有效数字应该包括所有准确数字和最后一位可疑数字。如0.103、0.0347、7.80均为三位有效数字，而0.1004、0.008972、25.30均为四位有效数字。“0”在具体数字前面时，只起定位作用，本身不算有效数字；“0”在具体数字当中或后面时，均为有效数字。另外，像4800这样的数字，有效数字不易确定，可能是两位、三位，甚至是四位有效数字。这时，应该根据实际的有效数字的位数分别写成为4.8103（二位有效数字）、4.80103（三位有效数字）或4.800103（四位有效数字）等形式。（一）有效数字四、有效数

9、字及运算规则在分析化学中，常会遇到倍数或分数关系，如K2Cr2O7的摩尔质量的六分之一是16294.2（gmol）分母上的“6”并不意味着只有一位有效数字。它是自然数，并非测量所得，可视为无限多位有效数字，在计算中需要将其写成几位就可以写成几位。计算后结果的有效数字位数应由其他测量值的有效数字的位数决定。分析化学中还经常遇到pH、pM、pK、lgK等对数数值，如pH12.68，其有效数字的位数仅取决于小数部分数字的位数，因整数部分只说明该数的方次。pH12.68，即H2.11013molL，有效数字为两位。（一）有效数字四、有效数字及运算规则在记录测量数据和计算结果时，应根据所用仪器的精确度和

10、对分析结果精确程度的要求，使必须保留的有效数字中，只有最后一位数是“可疑数字”。因而用四级分析天平称量时，物体的质量应记录至0.0001g；确定滴定管所放出溶液体积时，应记录至0.01mL；使用相对原子质量（即原子量）、相对分子质量（即分子量）、摩尔质量时，应取四位有效数字；标准滴定溶液的浓度，一般需取四位有效数字；被测组分的质量百分数，一般要求计算到0.01；有关化学平衡的计算，如求HOH等，一般保留两位或三位有效数字；pH、pM、pK、lgK等通常只取一位或两位有效数字；表示误差时，取一位有效数字已足够，有时取两位。（一）有效数字四、有效数字及运算规则在分析工作中，为使测定结果的数值能正确

11、反映分析结果的准确度和精密度，必须遵守以下运算规则：（1）一切直接测量或计算所得的记录数值中，应当都是有效数字，即只有最后一位是可疑数字，其余都是确定的。（2）弃去多余的不可靠数字时采用“四舍六入五留双”的方法，具体做法是：在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于5（不包括5）时，则舍去；在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于5（不包括5）时，则进一；在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字并非全部为零时，则进一；（二）有效数字的运算规则四、有效数字及运算规则在拟舍去的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字皆为零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（包括“0”）则不

12、进；例如，根据上述规则，将14.2432、6.4843、1.0501、0.3500、0.4500、1.0500修约到只保留一位小数后就分别为14.2、6.5、1.1、0.4、0.4、1.0。所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。例如，将15.4546修约成整数时，正确的做法是：15.454615，不正确的做法是：15.454615.45515.4615.516。（二）有效数字的运算规则四、有效数字及运算规则（3）若某一数据的第一位有效数字大于或等于8，则该数的有效数字的位数可多算一位。如8.21虽是三位，但

13、可看作是四位有效数字。（4）几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应和小数点后位数最小的数一致（即以各数中绝对误差最大的数字的位数为准）。例如，求15.1316、1.43、0.115、0.04612四个数之和，按“四舍六入五留双”法弃去多余数字，然后相加。即15.13161.430.1150.0461215.131.430.120.0516.73（二）有效数字的运算规则四、有效数字及运算规则（5）几个数相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应与原来各数的有效数字位数最少者相同（即以相对误差最大者的位数为准）。例如，求0.0121、25.64、1.05782三数之积，可按上述规

14、定，计算如下：0.012125.641.057820.012125.61.060.328（6）在计算过程中，可以暂时多保留一位数字，得到最后结果时，再弃去多余数字。（二）有效数字的运算规则任务实施电子天平使用的意义、称量方法及使用注意事，有效数字概念及运算规则。（一）集中教学（一）学生以2人为一组，直接称量法在分析天平上准确称出洗净并干燥过的小烧杯50mL、100mL各一个的质量，记录称量数据。操作步骤如下：1.清扫天平仓、调水平；2.开机预热30min，按TAR键清零，显示0.0000g；3.打开天平仓左门，放上洗净并干燥过的小烧杯50mL、100mL各一个，记录称量数据。（二）实操训练任务

15、实施（二）学生以2人为一组，去皮称量法称取0.5000g K2Cr2O7试样2份。操作步骤如下：1.清扫天平仓、调水平；2.开机预热30min，按TAR键清零，显示0.0000g；3.在电子天平上将洗净并干燥过的小烧杯放秤盘上，按TAR键清零去皮，显示0.0000g；4.用牛角匙取K2Cr2O7试样慢慢加到小烧杯中，等天平稳定显示0.5000g，记录K2Cr2O7质量（对于称量0.1mg精度的天平，称量误差正负0.1mg）；5.同上法再称一份，记录数据。（练习后的K2Cr2O7要回收。）（二）实训操作任务实施（三）学生以2人为一组，递减称量法称出0.5g左右K2Cr2O7试样2份。先称出盛有样

16、品的称量瓶的质量，倾出样品于盛器（例如小烧杯）后，再称量一次，二次的质量差便是所倾出样品的质量。操作步骤如下：1.清扫天平仓、调水平；2.开机预热30min，按TAR键清零，显示0.0000g；3.取一洁净、干燥的称量瓶，装入比需要量稍多的K2Cr2O7试样（量不超过称量瓶的三分之二，操作时用宽度适中的滤纸套住称量瓶，再用一小滤纸片夹住瓶盖柄）；4.将其放置在电子天平的秤盘上，称量（误差正负0.1mg），记下质量，设为m1g；（二）实训操作任务实施5.用滤纸套住称量瓶取出，打开瓶盖，用滤纸片夹住瓶盖，轻轻敲击称量瓶瓶口，转移K2Cr2O7试样0.5g左右于小烧杯中，并准确称出称量瓶和剩余K2C

17、r2O7的质量，记录为m2g，此时小烧杯中K2Cr2O7质量为：mm1m26.按“3”重复操作，将K2Cr2O7试样倾入另一小烧杯中，记录为m3g，则小烧杯中的K2Cr2O7质量为：mm2m37.仪器清理干净，物品摆放整齐，清理台面；8.记录数据并计算填表。（二）实训操作任务实施1.玻璃仪器清洗干净，物品摆放整齐，卫生干净。2.天平基本操作规范。3.递减法称量动作正确规范。4.数据记录正确清楚，结果计算准确。5.规定时间内完成操作与计算。（三）完成任务要求任务二容量分析仪器的使用通过学习，学生了解容量仪器学习的意义，玻璃仪器分类，玻璃仪器的洗涤，容量仪器洗涤与使用方法；通过操作训练，学生能用移

18、液管、滴定管完成酸碱滴定操作，完成酸碱滴定数据计算处理。学习目标任务二容量分析仪器的使用 1.要求学生在教室学习容量仪器测定的意义，玻璃仪器的认识分类，玻璃仪器的洗涤方法，容量仪器的洗涤，使用方法及注意事项，酸碱滴定原理，数据处理方法； 2.在实训室学习滴定操作要求、操作的注意事项，并完成酸碱互相滴定操作，完成测定结果的数据记录与计算处理。使学生具备根据任务书要求规范完成操作的能力。任务描述一、玻璃仪器（1）软质玻璃仪器。软质玻璃的透明度好，但硬度、耐热性和耐腐蚀性较差，常用来制造量筒、吸管、试剂瓶、容量瓶等不需要加热的仪器。（2）硬质玻璃仪器。硬质玻璃的耐热性、耐腐蚀性和耐冲击性较好，常用来

19、制造试管、烧杯、锥形瓶等仪器。（一）按性质分一、玻璃仪器（1）容器类。容器类玻璃仪器主要包括常温或加热条件下物质的反应容器、储存容器。包括试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶、称量瓶和洗瓶。每种类型又有许多不同的规格，使用时要根据用途和用量选择不同规格的容器。在使用时还应注意阅读使用说明和注意事项，特别要注意容器加热的方法，以防损坏仪器。（2）量器类。量器类玻璃仪器用于度量溶液的体积，不可以作为实验容器。例如，用于溶解、稀释操作，不可以量取热溶液，不可以加热，不可以长期存放溶液。量器类仪器主要有量筒、移液管、吸量管、容量瓶和滴定管等。每种类型又有不同规格，应遵循保证实验结果精度的原则

20、选择度量仪器。正确地选择和使用度量仪器，反映了学生实验技能水平的高低。（二）按用途分二、玻璃仪器的洗涤用水和毛刷刷洗，再用自来水冲洗几次，可除去附在仪器上的尘土、可溶性和不溶性杂质。注意洗刷时不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。（一）水洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，能去除油污和一些有机物。由于去污粉中细砂的摩擦和白土的吸附作用，使得洗涤的效果更好。洗涤时，可用少量水将要洗的仪器润湿，用毛刷蘸取少量去污粉刷洗仪器的内外壁，最后用自来水冲洗。（二）用去污粉、肥皂洗二、玻璃仪器的洗涤在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求较高，一些具有精确刻度、形状

21、特殊的仪器不宜用上述方法洗涤时，可往容器内加入少量质量分数为0.5左右的洗涤液摇动几分钟后，把洗涤液倒回原瓶，然后用自来水清洗仪器。（三）用洗衣粉或洗涤剂洗二、玻璃仪器的洗涤铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。用铬酸洗液洗涤时，可往仪器内加入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内部全部被洗液润湿，转动仪器几圈后将洗液倒回原瓶，然后用自来水清洗仪器。使用铬酸洗液时要注意以下几点：（1）被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。（2）洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。当洗液颜色变成绿色时则已失效。（3）洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧

22、，以防洗液吸水而失效。（4）洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。（5）铬（）的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。（四）用铬酸洗液洗二、玻璃仪器的洗涤应根据沾在器壁上污物的性质，采用合适的方法或药品来处理。例如，沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理；AgCl沉淀可以用氨水洗涤；硫化物沉淀可选用硝酸加盐酸洗涤等。用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2、Mg2、Cl等离子。如果实验中不允许这些离子存在，应该再用蒸馏水或去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“

23、少量多次”的原则，一般以洗三次为宜。已经洗干净的仪器应清洁透明，当把仪器倒置时，可观察到器壁上只留下一层均匀的水膜而不挂水珠。凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而玷污了仪器。（五）特殊污物的去除三、容量分析仪器滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定过程中准确测量溶液体积。滴定管的管身用细长而内径均匀的玻璃管制成，上面有精确的刻度线。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL两种，最小刻度为0.1mL，读数可估计0.01mL。另外还有10mL、5mL、2mL、1mL的半微量和微量滴定管。按盛装溶液的性质不同，滴定管分为三种：酸式滴定

24、管、碱式滴定管、酸碱两用滴定管。（一）滴定管化学分析又叫容量分析。容量分析用到的仪器叫容量仪器，容量仪器上的刻度是否准确，仪器是否使用得当，都会直接影响容量分析的准确度。容量仪器有装量和卸量两种，量瓶和单刻度管为装量仪器。滴定管、一般吸管和量筒等均为卸量仪器。化学分析中常用到的容量仪器有滴定管、移液管、容量瓶。三、容量分析仪器酸式滴定管下端有玻璃活塞开关，它用来盛装酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛碱性溶液，因其磨口玻璃塞会被碱性溶液腐蚀，放置久了活塞打不开。碱式滴定管的下端连一乳胶管，管内有一玻璃珠，管的下端连一尖嘴玻璃管，用手指捏玻璃珠周围的乳胶管时，便会形成一条狭缝，溶液即可流出并可控制流速。

25、玻璃珠的大小应适当，过小会漏液或使用时上下移动，过大则在放溶液时手指吃力，操作不方便。碱式滴定管只能盛装碱性溶液，不能盛放与乳胶管发生反应的氧化性溶液，如KMnO4、I2等。酸碱两用滴定管下端一般是聚四氟的活塞开关，耐酸碱，可以两用，但是价格比较贵。（一）滴定管三、容量分析仪器（一）滴定管酸式滴定管、碱式滴定管、酸碱两用滴定管三、容量分析仪器滴定管的使用方法：（1）洗涤。滴定管在使用前要用水、洗涤剂或洗液洗涤至内壁不挂水珠为止。（2）试漏。管中充水至最高标线，垂直夹在滴定台上，15min后漏水不应超过1个分度（0.1mL），酸式滴定管将旋塞旋转180，再放置2min，若前后两次均无渗水即可使用

26、。如果旋塞处漏水，需将旋塞涂油。（一）滴定管滴定管旋塞涂油方法滴定管尖嘴排出气泡三、容量分析仪器滴定管的使用方法：（3）装液。在装入操作溶液之前，必须将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。装入溶液时，应由试剂瓶直接装入，不得借助任何别的器皿，如漏斗或烧杯等，以免溶液的浓度改变或造成污染。（4）读数。为了正确读数，应遵守下列原则：读数前应观察，管壁是否挂有水珠，管内的出口尖嘴处有无悬挂液滴，管嘴是否有气泡。读数时应把滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住管上部无刻度部位，使滴定管自然垂直，然后读数。每次装入溶液或放出溶液后，应等12min，待附着在管内壁的溶液流下后再读数。

27、（一）滴定管三、容量分析仪器对于无色和浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。为了便于观察和读数，可在滴定管后衬一张“读数卡”，此卡由贴有黑纸或涂有黑色长方形（约3cm1.5cm）的白纸板制成。读数时，把读数卡放在滴定管的背后，使黑色部分在弯月面下约1cm处，此时可看到弯月面的反射层全部成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧的最高点相切。若滴定管的背后有一条蓝线或带，无色溶液就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时读此交点的刻度。滴定时，最好每次从0.00mL开始，或从“05mL”的范围内

28、的任一刻度开始，这样可以减少体积误差。滴定管读数必须准确至0.01mL。（一）滴定管三、容量分析仪器（5）滴定操作。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，大拇指在管前，食指和中指在管后，三指轻轻捏住塞柄，无名指和小指向手心弯曲，手心内凹，以防活塞被顶出造成漏液。使用碱式滴定管时，左手捏住乳胶管，拇指在前，食指在后，其余三指辅助夹住出口管，用拇指和食指捏住玻璃珠中上部，向一边挤压玻璃珠外面的乳胶管，使玻璃珠和乳胶管之间形成一个狭缝，溶液即可流出。注意不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，更不要捏玻璃珠下部的乳胶管，以免进入空气形成气泡，影响读数。（一）滴定管三、容量分析仪器滴定操作注意事项：每次

29、滴定都应将液面调至零刻度或接近零刻度处，这样可以消除系统误差。滴定时左手不能离开活塞，任溶液自流。摇瓶时，应微动腕关节，使锥形瓶口基本不动，瓶底作圆周运动，瓶中的溶液向同一方向旋转，左右旋转均可，但不可前后晃动，以免溶液溅出。滴定时，应认真观察锥形瓶中溶液颜色的变化，不要去看滴定管上刻度的变化，而不顾滴定反应的进行。要正确控制滴定速度。滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉，不可倒回原瓶，以防玷污标准溶液，依次用自来水和蒸馏水将管洗净，然后夹在滴定管架上，上口用一器皿罩上，下口套一洁净的橡皮管。（一）滴定管三、容量分析仪器（1）移液管。移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。它的中间有

30、一膨大部分（称为球部），球部的上下均为细窄的管颈，管颈上端有一条标线。常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。（2）吸量管。量管的全称是“分度吸量管”，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等规格，一般用于量取小体积的溶液。（二）移液管、吸量管三、容量分析仪器移取溶液的操作：移液管和吸量管在使用前要用自来水、蒸馏水润洗3遍，有污染时先用洗液洗净，再用水润洗干净，洗净内壁不挂水珠，用滤纸将管尖端内外的水吸尽，然后用待移取的溶液润洗23次，以确保所移取的溶液浓度不变。移取溶液时，用右手的大拇指和中指拿住管颈上方，下部的尖端

31、插入溶液中12cm，不要伸入太深，以免管口外壁蘸附溶液过多；也不要伸入太浅，以免液面下降后吸入空气。左手拿洗耳球，先把球中的空气挤出，然后将球的尖端紧按在移液管管口，慢慢松开左手使溶液吸入管内。当液面升高到标线以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指堵住管口，将移液管下口提出液面，管的末端靠在盛溶液的器皿的内壁上，然后微微松动右手食指，用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到视线平视时弯月面与标线相切，立即按紧食指。（二）移液管、吸量管三、容量分析仪器移取溶液的操作：取出移液管，用滤纸拭干外壁，将移液管插入接收溶液的器皿中，使容器倾斜约45，移液管垂直，尖端紧贴接收器皿的内壁，松开食指，使溶

32、液自然顺壁流下。待溶液下降到管尖后，应等1015s左右并微微转动移液管，然后移开移液管，放在管架上，不可乱放，以免玷污。注意移液管或吸量管放液后，如管上未标有“吹”字，残留在移液管末端的溶液不可吹入到接受瓶中，因为在生产检定时，并未把这部分体积记入进去。（二）移液管、吸量管三、容量分析仪器容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞，瓶颈上刻有环形标线，表示在所指温度下（一般为20），当液体充满到标线时的容积。容量瓶一般是量入式量器，常用的容量瓶有10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格，容量瓶主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释

33、溶液，它常与移液管配套使用。（三）容量瓶三、容量分析仪器使用容量瓶时应注意以下事项：（1）检查是否漏水。加自来水至标线附近，盖好瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈以上部分，用右手食指尖托住瓶底边缘。将瓶倒立2min，看是否漏水。如不漏水，将瓶直立，瓶塞转动180，再倒过来检查一次，确无漏水后，方可使用。容量瓶的瓶塞应用橡皮筋或细绳系在瓶颈上，不应取下随意乱放，以免玷污、弄错或打碎。（2）洗涤。按常规洗涤方法把容量瓶洗涤干净，并应用洗液或容量瓶专用刷刷洗。（3）配制溶液。 溶解，如用固体物质配制溶液，应先把称好的固体试样放在烧杯中，加入少量去离子水或其他溶剂将试样溶解。如需加热溶解，则加

34、热后应冷却至室温，然后将溶液定量转移至容量瓶中。（三）容量瓶三、容量分析仪器 转移，定量转移溶液时，烧杯嘴应紧靠玻璃棒，玻璃棒的下端靠着瓶颈内壁，使溶液沿着玻璃棒和瓶颈内壁流入瓶中。烧杯中的溶液倾倒完后，烧杯不要直接离开玻璃棒，而应在烧杯扶正的同时使烧杯嘴沿玻璃棒上提12cm，随后离开玻璃棒，这样可以避免杯嘴与玻璃棒之间的溶液流到烧杯外面，同时将玻璃棒放回到烧杯中，但不要靠在烧杯嘴上。（三）容量瓶定量转移溶液三、容量分析仪器 洗涤转移，然后用少量去离子水或其他溶剂刷洗杯壁34次，每次用洗瓶中的水冲洗烧杯内壁和玻璃棒，溶液按同样操作定量转移至容量瓶中。 混匀，当溶液量达到容量瓶的34容量时，将容

35、量瓶沿水平方向摇晃使溶液混匀。 定容，继续加水至标线以下约1cm处，等待12min，使附在瓶颈内壁的水流下后，再用滴管滴加纯水至弯月面下缘与标线相切。 盖紧瓶盖，食指压住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒转容量瓶，使气泡上升到顶部，边倒转边摇动，如此反复多次，使瓶内的溶液充分混合均匀。（三）容量瓶三、容量分析仪器使用容量瓶时应注意以下事项：（4）如稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液，放入容量瓶中，按上述方法稀释至标线。（5）容量瓶不宜长期存放溶液，如需长期保存，应将其转移至磨口试剂瓶中，磨口瓶洗净后还必须用容量瓶中的溶液淋洗23次，以保证浓度不变。（6）容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用明火直接加热

36、。（三）容量瓶三、酸碱滴定实验原理一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定，到达终点时，所消耗的两种溶液体积之比应是一定的，因此，通过滴定分析的练习，可以检验滴定操作技术及判断滴定终点的能力。滴定终点的判断是否正确，是影响滴定分析准确度的重要因素。滴定终点是根据指示剂变色来判断的，绝大多数指示剂变色是可逆的，这有利于练习判断终点。本实验选用的指示剂甲基橙的变色范围是pH 3.1（红色）4.4（黄色），pH 4.0附近为橙色。用NaOH溶液滴定HCl溶液时，终点颜色的变化为由橙色转变为黄色，而用HCl溶液滴定NaOH溶液时，则由黄色转变为橙色。酚酞指示剂的变色范围是pH 8.0（无色）10.0

37、（红色），用NaOH溶液滴定HCI溶液时，终点颜色由无色转变为微红色，并保持30s内不褪色。任务实施介绍玻璃仪器分类、玻璃仪器洗涤，容量仪器使用意义、容量仪器洗涤方法、使用及注意事项方法，实验原理、实验数据处理方法。（一）集中教学学生以2人为一组，练习容量仪器的滴定管、移液管操作使用（容量瓶在项目五配制氢氧化钠的操作中进行练习）。操作步骤如下：1.HCl溶液滴定NaOH溶液。（1）酸式滴定管的准备。取50mL酸式滴定管一支，其旋塞涂以凡士林，检漏、洗净后，用所配的HCl溶液将滴定管洗涤三次（每次用约10mL），再将HCl溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除出口管内气泡，调节管内液面至

38、0.00mL处。（二）实操训练任务实施（2）碱式滴定管的准备。碱式滴定管经安装橡皮管和玻璃珠、检漏、洗净后，用所配的NaOH溶液洗涤三次（每次用约10mL，再将NaOH溶液直接由试剂瓶倒入管内至刻度“0”以上，排除橡皮管内和出口管内的气泡，调节管内液面至0.00mL处。（3）移液管的准备。移液管洗净后，以待吸溶液洗涤三次待用。（4）以甲基橙为指示剂判断终点。洗净250mL锥形瓶，由碱式滴定管放出2025mL（读至0.01mL）NaOH溶液于250mL锥形瓶中，放出速度为10mLmin；加甲基橙指示剂23滴，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。（5）平行滴定三次，要求测定的相对

39、平均偏差在0.2以内。（二）实训操作任务实施2.NaOH溶液滴定HCl溶液。（1）以酚酞为指示剂判断终点。洗净250mL锥形瓶，用移液管移取HCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中；加酚酞指示剂23滴，用NaOH溶液滴定至呈微红色，并保持30s内不褪色，即为终点。（2）平行测定三次，要求测定的相对平均偏差在0.2以内。3.数据处理并填表。（二）实训操作任务实施1.玻璃仪器清洗干净、摆放规范整齐。2.滴定管、移液管洗涤与使用正确规范。3.滴定终点操作正确规范。4.进行终点颜色判断正确。5.滴定管读数正确。6.会进行数据计算处理。7.规定时间内完成操作与计算。（三）完成任务要求容量仪器的校准任务三通过学习，学生了解容量仪器校准的意义、校准方法、校准数据处理方法；通过操作训练，学生能完成容量仪器的校准操作，完成操作结果的数据计算与处理。学习目标要求学生在教室学习容量仪器校准的意义、校准方法、数据处理方法；在实训室学习校准操作要求、操作的注意事项，并完成容量仪器的校准操作，完成校准结果的数据记录与计算处理。使学生具备根据任务书要求规范