气相色谱检测器灵敏度测试与混合物的定量分析

1、实验十六：气相色谱检测器灵敏度测试与混合物的定量分析一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定量分析；二、实验用品1、仪器：SP-2100型气相色谱仪；测试柱：OV101,不锈钢柱93X0.5，长0.5 m 两根载气钢瓶(N2、H2、空气，纯度99.998%,输出压力为0.4MPa)；10ul微量进样器一个。2、样品：苯标准纯试剂；甲苯-苯标准溶液；环己烷-苯标准溶液；丙酮-苯标准溶液；苯、甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相(载气)与固定相

2、(色谱柱内的固体吸附剂)之间， 吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和 固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再 依据检测器检测得到的色谱曲线(保留峰)的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫 做气相色谱分析法。气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分 一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。主要根据需要让流动相按 照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离

3、与检测系统进行分离和检测。进样系统：包括进样器、气化室及温控装置。样品在气化室中变成气体并与流动相 混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。分离系统主要任务是让样品在色 谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开 来。检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。主要任务是对来自分离系统的组分 进行检测。记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。主要完成信号的采集、 记录和处理。最终得到有关样品组分的定性和定量信息。3、检测器仪工作原理：载气系统提供N2, H2，等作为流动相。待分析样品由进样器进入

4、，与载气混合，在气 化室中汽化成气态。样品与载气一起流经色谱柱，在色谱柱中得到分离，不同物理性质的气 态样品经过分离，先后从色谱柱中流出，并在检测器中被检测，依据不同浓度或质量的样品 与检测信号成正比的关系，通过记录系统中的峰高和峰面积可以计算出某种气态样品的含 量。三、实验步骤1、TCD热导检测器灵敏度的测定测试用品载气：H2,纯度99.998%，输出压力为0.4MPa，流量301ml/min；(可用氮气替换) 测试柱：OV101，不锈钢柱93X0.5，长0.5 m 两根TCD测试样品微量进样器10ul 一支测试条件：载气H2流量：柱箱温度：301ml/min100C(120C，140C)(

5、恒温)进样器温度：150C(180C，200C)TCD温度：150C(180C，200 C)热丝温度：15020C热丝电流：约 200 20mA放大：10极性：正测试步骤按照操作规程打开工作站、载气气、采集器、和色谱仪；按照测试条件调节载气(H2)流量：30 1ml/min)按照测试条件设定仪器参数；等待仪器“就绪”；重新调节载气流量；基线稳定调节和调零； 进样；向进样器1注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装置的“启动”按 钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停止”按钮；改 变TCD输出信号极性，向进样器2注入1ul TCD测试样品的同时，按下数据处理装 置的

6、“启动”按钮，采集并显示谱图，样品各组分峰出完后，按下数据处理装置“停 止”按钮。 处理TCD谱图；测量峰高H、半峰宽Y1/2、纸速Cs、载气流量F灵敏度计算：计算公式：S =-： x Fc(mV ml / mg)Cs x WSCs灵敏度 纸速mm/minW进样量3X10-3 mgH 峰高mVY1/2 半峰宽 mmFc 经温度校正后的载气流量ml/mgFc = F x 2；3 室温(ml / min)F在TCD出口实测流量 TD TCD检测器温度180 C 273 绝对温度(10)基线噪声和漂移记录；在TCD检测器的灵敏度已经符合5000mV.ml/mg的前提下， 测试的条件不变，不进样品，记录仪的量程为5mV时，记录基线，标准是：基线噪 声不大于0.3mV/30 min；基线漂移不大于0.5mV/30 min(二)混合物的定量分析1、样品预处理。配置标准样品：苯、甲苯-苯、环己烷-苯配置混合样品：苯-甲苯-环己烷-丙酮2、进样进苯标准样品进甲苯一苯标准样品进环己烷-苯标准样品进苯-甲苯-环己烷-丙酮混合样品3、谱图处理比较各个谱图的峰的保留时间，初步确定样品。用归一