C、N、P检测方法

1、1.有机质测定重铬酸钾容量法一稀释热法3+5土壤样話制备取通过1mm孔径筛的凤干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许荔小方格用小勺在每个方格中提出等雇土样(总皑不小于2购)于玛瑙研棒中述-步研瞻使ft全部通过0J49nim孔栓筛混匀后装入磨口瓶中备用32J重错酸钾容童一稀释热法3.2.2.1方谍原理験木原理、主要步爍与館恪酸那容織法(外加热法相同.稀释热也(水合热注)是利用浓硫酸和重铭酸钾迅速泪合吋所产生的热朮観化冇机质，以代替外加热法中的油浴加热*操作更加右便。由于产生的热，温度较低,对有机质氧化程度较低.只有77%.2.Z2试剂1m山L/(l焙血06)溶液准确称取险环冰分析纯*105C烘干04

2、gt溶于水中.柿释全爲0.dniolL(l/6KiCr20)的基准溶液准确称取K垃门6(分析纯)(在130C烘盹)19.6132于笳0讥烽杯中以少绘水溶解，将全部洗入lOOOmL容最瓶中.加入浓比陶釣70mLj拎却后用水定容至刻度.充甘揺匀备用其中含晞酸浓度约列SniolL1(I./2H,SOl)J；0.5molLFpSO,溶液称取F翅7H_0MGg溶于水中.加入恢HO.lhmL.眇却稀释至1L或称取Fe(MIJ.(SOi)：-6IL0196.Ig溶醉于含冇ZOOnl浓山弧的800cnL水屮，稀释至此溶液的准确液度叹0.lmolLJ(l/6K2Cr2O?)的坯准落液标走即准碓分别吸取3份0.l

3、inolL(1.6K2Cr2O7的甚准溶液各2血L于150mLZft瓶中.加入邻啡罗附指示剂23滴C或加2竣壊代二苯K1215滴人然后用0.5mobLTeSOj溶液滴迫至终点，并计算出的准FeSO：确浓度硫酸业铁(FcSOi)S液在空气中易被氧化需新鲜配制或以林准的KCdO；溶液毎犬标定Za戏他试剂3.2.1.3中(!)、(5).(6L2.2,3作寿骡准确称取0.5000ff土壇样品于500mL的二站帝中.然后准确加AljwlLJ(l/6K2Cr2O7)溶液1血L丁：丄壤桦品申*转动瓶了-便Z混合均匀，然后加沐KSD创必将二角瓶缓缓转动lmin.促便混合以慄证试剂与土壤充分作4L并在右棉板上放

4、置絢Omin.加水稀释至250TBL.如2按甚代苯胺12-15滴.然后用0.5mo卜LFe现标准溶液満定2,苴终点为灰绿色或加34衡邻呼罗瞄指步刑，用0.5inobL-eSO,准溶液滴定全近终点吋洛液颜色由绿变股睛绿邑，逐渐加入FeSOLS至生成砖红色为止.用同样的方法做空白测定(即不加土样人如果C吋b彼述愎的帚超过75%,则巍用更少的土壤重做.3.2.Z4结果计茸土壤有机磺(曲gc(Vn-r)10-?x30 x1.1烘干土重X1000上壤冇机质(備号-上壤有机碳Cgte1)XL724式中：1.鹑为緞化校正系数；为0.5iiio3L-FeS0.i标准溶液的浓度：其他各代弓和数字的意义同3.2,

5、1.5.注禅：注1.泥碳称o.OSgjI：壌育机质含庭低FlOkH1择称2,0矗简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入lmol/L重铬酸钾10ml混匀。接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。静置30min后，加水至刻度250m1，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。2.总磷测定-NaOH熔融一钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接

6、着平铺2gNaOH于土壤表面。把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。取上述溶液7ml于50ml容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。放置30min后，在700nm处进行比色测定。读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节

7、溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。放置30min后，在波长700nm处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。5.鶴黑6操作步骤（1）熔样。准确称取于样品0.2鬼.精确到0.0001引小心放入操（或银）划坍底部，切勿粘在狀上，加入无水乙醇34滴，湿润样品.在样品上平铺卷氢氧化刨,将堆坍（处理大批样品吋，暂放入大干燥器中以防吸潮）族入高温电炉，升温当温度升至4001C左右时.切断电源.暂停ISiiiin

8、.然后继续升温至720+井保持15niim取出冷却，加入约帥匸的朮10mL和用水多次洗删S，洗涤液也-并移入该容疑瓶，冷却*定容用无磷定屋滤纸过滤或离心澄清，同时做空白试验d）绘制校准曲线。分别准确販取5mgL磷（P）标准溶液氛2、4、6.10mL于50mL容星瓶中同吋加入与显赳测定所用的样品溶液等体积的空白溶液二硝基酚指示剂23痛,并用100g-L1碳酸钠溶液或SOmLL1硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色，准确加入铠锦抗显色剂盘诞摇匀,加水定容*即得含磷（P）倉分别为0002、0.4.0.8,1.0mgL1的标准溶液系列口摇匀，于好匸以上温度放置30min后.在波长TOOnm处，测退苴阪光度，在

9、方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mgL1）为横坐标，绘制校准曲线3）样品溶液中磷的定杲。显色：准确吸取待测样品溶液210mL（含磷03于50mL容彊瓶中，用水稀释至总体税约躺处.川I入二硝:甚酚指示剂23滴*并用lOOgL1碳陵钠溶液或SOmLL1硫酸溶液调节溶液至刚氈微黄色，准确加入5皿钳娣抗显色Sb摇匀.加水定容，室温15匸以上，放置30min.比色：显色的样品溶液在分光光度计上，用700nm.1cm）t径比色皿以空白试验为参比液调节仪器零点*址行比色测定，渎取吸光度，从校准般线匕査得相应的禽磷量,錯果计算七壤全酹（F】含呈（彗kg1）=pxx-xlO2x/fi叫100-H戒中:尸一

10、从校准曲线匕杳得持测样品溶液中磷的质量浓度血称样质:i；（g）：巧一样品熔后的疋容只5L；工一显色时溶液定容的体积如Lh1萨一将m-L1浓度单拉换算成的臨质呈的换算因素：100/（100-H）一将风干土变换为烘干土的转换因数；ff-M一任上屮水分會羽件分数a用两平行测定的结果的算术平均值瀝示k小数点后保留池3.速效磷测定-005mol/LNaHCO3法简版任溶溶:参照NaHCO3法称取过20目筛的风干土样2.5g（精确到O.OOlg）于150mL锥形瓶中，加入0.05mol/LNaHCO3溶液50M1,再加一勺无磷活性炭，塞紧后在震荡机上震荡30min,立即用无磷滤纸过滤，吸取10mL滤液于1

11、50mL锥形瓶中，再加入蒸馏水35mL，然后加入钼锑抗试剂5mL,摇匀，放置30min后，在700nm波长处测定吸光度。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。5.33中性和石灰性土壤速效磷的测定一J5molLNaUCOs法5父XI方法原理杠灰性土壤由于大疑游离碳駿钙存在，不能用酸溶液来提有效磷般用碳酸盐抽碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，礁酸盐的碱溶波降低碳酸钙的溶解度也就降低了溶液中钙的浓度.这样就有利丁磷酸钙盐的提取同吋由于礙酸盐的碱溶液，也降任了铝和佚离了的活性.冇利干礴酸铝和磷酸铁的提取。此外.嵌酸氢钠碱溶液中存在着OH.CO/等酣离于，有利于阪附态轴的连换.內此适用性土壤，也

12、适应r中性利皎性土壤中速效嶙的提耳匚得则液中的磷用诩锐抗试剂显色，堆行比色测定。5.氛L2主餐仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。33.久3试剖k式中：P从工作曲线上杳得磷的质量浓度跑mL）；冷风干土质量辽）；V-一显色吋溶液定容的体积（inL）；103将Pg换算成的吨：is为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积Z比）：k将凤干土换算成烘干土质量的系数：moo换算成每煌舎磷惓。表5-3土填速效磷分霾卜.壌連対磷m区kg1P10萬4.沉积物中总磷（TP）及各磷形态的测定（刘勇论文）沉积物磷形态测定采用欧盟推荐发展的SMT法分级提取各形态磷，主要包括总磷（TP）、无机磷（IP）、有机磷

13、（OP）、铁/铝磷（Fe/Al-P）及钙磷（Ca-P）。具体提取步骤为：（1）称取0.2g沉积物于450C煅烧3h,残渣用3.5mol/LHCl提取，分析总磷（TP）含量；（2）称取0.2g沉积物，用1mol/LHCl浸取，分析无机磷（IP）含量，残渣于450C煅烧3h后用1mol/LHCl提取，分析有机磷（OP）含量；（3）称取0.2g沉积物，用1mol/LNaOH提取，离心后取10ml上清液加入4mL3.5mol/LHCl，静置16h后离心，分析上清液磷含量，即为铁/铝磷（Fe/Al-P）含量；剩余残渣中加入1mol/LHCl提取，分析其中磷含量，即为钙磷（Ca-P）含量。提取的各磷形态采

14、用钼锑抗比色法测定（如何去配置标准液，操作方法是否如NaOH熔融一钼锑抗比色法）。总氮测定-半微量开氏法（本实验室毕业生常用方法）I密.抠住头慟称取巩干土样【通过礼径0卫妣U1筛l.OOOOg含氮约为1同时测趣過水分含最匚土样点沸将土样送入燥的开氏祖或消煮管）底部加高掘酸钾溶液擦动开氏瓶，缓缓抓入kl2111L,不断转动丹氏甌，然和放豐加im再加入1漓辛胖通过任预漏斗将0.50.01g）还愎铁粉送入开氏紐底部，卿口益上小編斗，转动开氐瓶，使铁粉与酸按触,待剧烈反应停止时（约5mm）.將开氏瓶置于电炉上缓缓加.45minI内土血（呆持锲沸，以不引起人呈水貯上先为立J1亭火，符卄氏祖冷却厉，通过长

15、预漏斗加加速剂强和浓确酸5iuL,摇匀.消盍至土液全部变成黄録色在缎续消点山.消垃完毕.冷却，待蒸点山消複龙毕，冷却、待菸懒.在消歪土样的同时，做阿份空匚I测定匚氮的莖诩a蒸谓前先检杳蒸饰装冒是否漏并通过水的流HJ,液将管适洗净b待消点液冷却氐用少最无岛了水将消戒液定呈地全部转入燕饰器内，用水诜涤幵氏瓶理T次用总水最不趙过30-站mL人若用半幵自动氏目动迫氮仪f不需要怙移，暂直接将消点管放入定氮仪中蒸情L于150mL锥形瓶中，加入mnLH?B6損示剂混合液血L.放在冷凝管末端.管口置于U酸液面以上”4cm处.然后向蕉懈室内缓缓加忑lOmol-LLNsOH溶液20mL,通入蒸鏗蒸谓，待溜出液体50mL时，即蒸谓完毕口用少呈己调节t：pH4.5的水洗涤拎凝管的木末臥c用滴定流出痕山蓝绿色至刚变为纤色，包录所用酸标准溶液的程积mL)r空白测疋所件酸杯池溶液的体积，職小超过0.4mLo结果计算土壊全氮(N)：(i.k2：1)=(V-Vo)xC(lZ2H2S04)xl4.0 xlO3/njx0(2-14)式中；幟定试液时所用酸标准洛液的狐枳111L):W滴定空口时所川酸标带解液的体积CmL)；c0,01moltl(1/2H2S