OBLFGS1000光谱仪软件手册

1、1、一般信息1.1前言本操作手册包含GS10OO分析仪的操作、安装、维修等信息和教程，及需要注意的问题。由于没有遵守本操作手册的规定而引起的对光谱仪的损坏，由操作者负责，OBLF公司概不负责。任何设施的连接和一些必要的维护工作必须由本公司专业人员执行。德国OBLF公司保留为提高光谱仪性能而进行技术修改的权利。本中文手册版权归德国OBLF公司中国总代理北京超谱公司”所有：其中与光学原子光谱分析有关的内容选自：DIN51008-1、DIN51008-2和DIN51009标准。1.2文本符号NOTE。注意：本标题用来引起对特殊信息的注意，如一些操作细节。CAUTION。警告：本标题标出可能出现危险的

2、情况。不注意对操作教程的观察会导致伤害或严重事故和/或设备的损坏。C:ITALICS。斜体字：斜体字显示的项目都可在图片中找到。2、光谱仪描述OBLF光谱仪是按照现代化的工艺和技术，设计和制造的真空火花发射光谱仪。这种光谱仪用于金属样品中化学元素及其化合物含量的定量分析和验证鉴定。需要分析的金属种类和被分析元素的数目，取决于根据用户需要设计的光学系统。因为每个OBLF光谱仪都是面向客户设计并制造的，光学系统设计非常完美并装备了操作者确定的分析程序。可以用更多的测量通道对光谱仪进行改造，以实现随后的补充测量通道。GS1OOO型技术要求尺寸（长宽高）：600X1050X1210mm3重量：300k

3、g颜色：灰白色电源：CEE插座，P+N+PE/220V/16A电流：220V,AC,50/60HZ,P+N+PE输出：1.5KVA氩气：压强：3bar消耗：最大8001/h铜管：?4/6mm（内/外）房间温度：12C35C噪声：v56dB（A）CE守贝U公司：OBLFOpticalEmissionSpectrometer型号：GS1000系列号：见随机操作手册封面符合下列标准和特征：EMV:安全：EN61010-1/IEC1010-1（测量、控制、实验用电子设备安全要求）遵从欧洲委员会的要求。EMVDirective89/336/EG和T3/23EG低压标准2000年版本3、安全信息3.1分类

4、这种分析仪器，所产生的各种故障危险，主要来源于电气系统。因此，必须遵守EN61010-1/IEC1010-1标准（测量、控制、实验用电子设备要求）中有关安全的规定。根据这一标准，本仪器符合U级过压类型，可以在二级污染的状况下安全使用。3.2目的-允许的操作OBLF光谱仪非常适合于测定待测金属的化学成分。仅用于符合标准的金属样品，不能用塑料粘合和镶嵌。样品的形状要保证可以在样品激发台上安全夹住。从分析的观点考虑，跟样品激发台接触的一面首先应进行加工，为适合样品本身分析做好准备。在多数情况下，这包括磨、碾、转动等制备样品表面。样品另一面要导电并适于用样品夹压住。其它特殊几何尺寸的样品，要由OBLF

5、认可的专用样品夹来夹持。警告：除用于上述情况外，绝对禁止将光谱仪用于其它目的。在非正常工作的情况下，仪器只能在有特殊安全措施的前提下使用，其安全措施可能要由OBLF同意才行。3.3安全功能描述在样品分析时，会在样品的表面由于高压的作用产生金属等离子区，需要的能量由激发电极提供，这时样品充当阴极并处于地电位。产生的等离子区被火花激发室和样品完全封闭起来。如果在样品和地线之间断电，这种情况有时会对操作者有危险，此时，保护电流会保证电源马上断电，从而避免对操作者的危险。警口.产生等离子区所需的电能对人非常危险，必须确保保护电流和其它罩子都被使用。注意:如果要分析小的样品（如丝状样品），需要用特殊的器

6、件夹着它，这样才安。警口.任何情况下都不能使激发电极与火花激发台通过样品之外的其它任何物品有导电的接触，否则，会使保护电路失效。3.4操作简介根据操作模式，为了安全，操作者需要指定更多的参数仔细观察公司的特殊规定和各种防止事故发生的注意事项。操作员有责任确保光谱仪只有在状态良好时才被使用。对于任何个人的、商业的或由于非法的、与安全有关的修改引起的重大损坏，OBLF公司不承担任何责任。3.5操作的禁令在激发处理过程中，会产生高频射线，在仪器的使用寿命期间，产生的射线在法定允许范围之内。然而，对于使用起搏器特别是需要长期使用起搏器的人，需要医生给予特别批准的证明，才能使用该设备。同时，建议不要让怀

7、孕的妇女和年轻的妈妈使用该仪器。3.6处置方法根据被分析物的材质，激发过程多少会产生活性金属颗粒。它们会从氩气排气管中排出。OBLF指出，任何将废气直接排入空气的行为都要被调查，因为这会危害环境，废气必须按照现行法律进行处理。同时，特别需要注意的是，确保仪器废气出口的压强没有增加，以免产生不正确的分析。如果安装了废气过滤器，产生的活性金属颗粒会被滤掉。这种情况下，必须确保脏了的过滤器要依据现行法律处理。警告：火险！废气过滤器中的垃圾具有活性，打开过滤器后，与空气接触便会产生自燃，这种危险的程度依赖于分析样品的化学构成和与此相关联的活性程度。为避免危险，OBLF建议打开过滤器之前手持一个非易燃容

8、器，打开过滤器后，不用直接接触就立即将过滤器内的物质放入容器。真空泵换下的废油要依照现行国家法令处理。因为真空泵主要用于将光学系统中的空气抽出，所以在运转过程中排出的油雾不会引起污染危险。口-4、安装OBLF服务工程师必须负责仪器的交货、安装和试运行的全过程。工程师要伴随整个安装过程，特别要对仪器在移动传送过程的保护负责，对完成所有内部联线过程负责。用户负责完成所有的外部联接。4.1搬运仪器由OBLF客户服务人员负责托运。仪器要一直放在托台上直到操作地点。到了地点，将仪器放下，移到最终的操作地点。仪器的提升要用专用木框。不能在仪器外部扩展组件上用力。4.2安装位置放置区域的范围符合GS1000

9、的要求，尺寸达到1000000mmo4.3电源工厂对仪器设计为AC220V,50/60HZ的电源，仪器要按照EN61010-1安装外部电缆适于220V,16A,1P+N+PECEE插座，电缆长度总共大约3m总输入功率:节能方式：0.5KVA激发过程：1.0KVA最大：1.5KVA要用A16A慢熔型保险丝。请确定当地电源的电流和电压符合这些要求。所有有关电的连接都要由合格的有资格的人员完成。4.4氩气供应分析样品时必须用到隋性气体氩气，这是因为火花激发过程只能在保护气环境下使用。同时，氩气也为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。因为这种气体也为产生等离子区提供离子，所以就需要这种气体具有高纯度

10、，以保证分析结果的正确性。特别提出的是，气体中只能含有极少量的样品中的待分析物。对氮元素的测量表明，如果氩气中含有氮，测得的氮含量就会比实际上高出30倍。其他的杂质也会引起削弱或完全阻碍样品物质的激发，并发出噼啪声等问题。这种不纯的特殊例子就是包含各种动植物油和水蒸汽。这种问题会通过内部基体元素强度变低和质劣的激发点（见442节）表现出来。在分析要求特别高或氩气级别波动的情况下，需要安装氩气净化系统，这种系统会将不纯的部分滤去。4.4.1氩气供应要求气体型号:只有纯氩气（含Ar99995%）及更高纯度的氩气可用。警告.不能加入其它任何气体（例如氢气）！减压阀门要求：两级减压阀门要保证纯净的氩气

11、的初始压强为3bar,流量最低要达到8001/h。为确保精确，压力表的量程应该为4-5bar的最大范围，初始压强才会准确的表示出来。如果在氩气瓶与分析仪器之间距离较远，建议使用一个中间阀门（大约10bar）。具有氩气净化装置的系统，必须使用中间阀。吕1=1不能使用流量控制器。氩气供应管线要求：因为对氩气纯度要求很高，只能使用特别清洁的管子。OBLF建议使用软的韧化过的、清洁的铜管。不必用不锈钢管。只能使用环形金属接口。管子的任何部分都不能用橡胶和塑料。封口必须用专用的金属，聚四氟乙烯（特氟纶）或Viton。要避免焊点，如法避免，要将遗留的助焊剂全部清除。管子直径:外径：6mm内径：4mm警告：

12、事故危险！对氩气安装的联接只能由专业人员完成。4.4.2氩气质量评价在4.4节已经指出，如果氩气不纯，会出现两种问题或它们的混合。这两种情况和它们的症状如下：被要定量分析的分析物质所污染这种情况下，分析样品时会得到很高的分析结果（如含有氮、氧或碳）。这种错误是很明显的，当进行仪器的标准化时，一有这种情况，要立即更换氩气瓶（见6.3节），然后必须再进行标准化，此时，这种错误就会被发现，在接下来的检查过程中，也会发现这种错误（见6.3.2节）由那些能阻止样品激发的物质而造成的不纯可通过低的内部基体元素强度和劣质的火花激发斑点表现出来。在检查内部基体元素强度和评价火花激发表面斑点时，可以查到这种错误

13、。（参阅6.3.3和644）。如果这种评定没有足够的说服力，可用一个样品激发的难易程度来判断。这种情况的样品对内部基体元素的强度和火花激发表面斑点有明显的影响。这种测试可用高硅含量的样品进行（在白口化的铸铁中含硅大约3-4%）。5、样品的准备样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60到80之间，对铸铁是40到60之间），建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。砂纸一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）。样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。必须确保样品在磨的过程中没有过

14、热（样品应该与砂纸只有短暂的接触）。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。&操作6.1仪器的开机与关机用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。一旦光谱仪的开关置于“OFF:仪器的所有组件都与电源断开。吕口在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF位置。只有专业人员除外。在预先知道要停电的情况下，一定要关机。仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。关机刖注意:跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样

15、，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件，并要考虑以下这些：所有OBLF光谱分析仪能长期开着而无危险。本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，OBLF为所有的光谱仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。与此同时，

16、光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。注意：一定不要在通常正在操作状态下将光谱仪关闭。在不用期间使用辅助功能模式。注意：在仪器重启动之后，到再得到操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。关于判断其是否回到操作状况的细节，请参考6.2节。6.2分析仪状态检测光谱分析仪是复杂的，有比较能力的物理测试系统，它的状态对分析结果产生影响。整体状态也受到操作的外界条件的影响。例如，氩气的供应，样品的

17、准备，房间的气候和其它与操作有关的影响。因此操作者应该对设备的状态是否稳定无时无刻不保持高度的警惕，这样才能产生正确的分析结果。因为这些状况不能由仪器的生产厂家控制，因此，设备的操作者有责任保证这些状态得到维持，并且，为了简化操作者的工作，OBLF公司非常重视光谱分析仪的设计，以保证设备本身的稳定性，并且尽可能的使分析结果的稳定性不受外界干扰的影响。稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。光谱分析仪标准化的质量是分析正确性的决定性因素。操作者必须保证光谱分析仪的周围环境，要有稳定的和可以接受的操作环境。特别是氩气的质量和压强达到标志牌的标准。氩气的排气管必须畅通无阻。光谱分析仪的温度要在允许

18、范围之内。样品的准备必须如前所述。621光谱分析仪系统参数系统参数也是反映光谱分析仪状态的一个重要指标。这些参数由仪器记录下来，需要时可用计算机显示出来（见软件手册：系统参数）温度和真空系统参数也可以用特定功能控制器检测”长时间监视并图形化显示。温度、真空和描述系统参数在每次标准化报告中出现。（见631节）以下系统参数对反映光谱分析仪的功能状况非常重要：621.1温度显示:加热后的光谱分析仪的当前温度，用C表示。光谱分析仪具有电子的、微处理器控制的加热系统，可以将光学系统的温度保持在一个稳定的水平。加热后的仪器的温度是可以调整的。由于在加热器和光学结构之间有一个热耦合器，可以确保光学构件的温度

19、在下降时，加热系统能够自动重新工作。这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异，在极端情况下（如在没有供暖设备的冬天的一个周末，电源关闭之后），这个阶段要持续几个小时。注意：设备启动到光学系统的温度达到稳定，需要几个小时！平衡时，显示的温度取决于设置的温度，温差不会超过01C。温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中根据仪器所处的环境将其设置下来。一般为35C。真空显示两个值：光学系统中的真空值。抽气机处于工作状态的时间。反映光学系统中真空质量的值称为真空值，在专门区域显示。真空质量越高，压强就越低，真空值越高。对于一个大气压强下的系统，会出现负的真空值，压强达到13Pa（1.31&

20、2mbar,比真空值0.90要高。0.8=10-2torr,0.9=5*10-3torr真空泵工作时间的长短依赖于真空室、真空管道，可能还有氧化铝过滤器以及真空泵等的状况。真空泵的运行时间会以有限的大约1%的速率减少（没有氧化铝过滤器会是3%），它对真空区受到影响的反应要比真空值更明显。注意：在操作状态下，真空值必须大于0.8。真空泵处于开的时间应保持在5%以下。621.3高压显示：供给光电倍增管的负高压值，用“V来表示。保护电路确保只有在真空质量有效的情况下（例如真空值0.8），才接通高压，电压会高达630V,包括并不重要的芳V的固定偏差。621.4描迹显示：入射狭缝的当前位置设置入射狭缝的

21、原始位置设置光学系统的入射狭缝由步进电机驱动，而且可以移动，这样可以使测量通道的位置与原先的描迹位置进行比较，这种比较是在计算机的帮助下，把所有测量通道设置为最大强度位置，称为描迹，通常在标准化过程的开始自动执行（见6.3.1节。显示出的当前位置值可与前一次描迹过程中的位置值比较。允许偏离原始位置。如果设备状态没有变化，连续的描迹位置值相差不会超过5。显示的位置值在设备开启或关闭时存储起来，这说明系统并不需要在每次启动时都进行描迹工作。注意：位置显示通常在标准化开始时自动描迹和更新。622火花激发台状态火花激发台状态不能直接测量，它仍对测量结果的正确性非常重要，一个维护不好的火花激发台会导致错

22、误的重现性分析结果。注意：必须保证：低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。火花激发台保持清洁。火花激发台的激发孔没有沉淀物。激发电极必须轮廓分明、呈90度尖角状。激发电极顶部不应产生沉淀。6.2.3氩气流量除了氩气质量之外（见442节,在标准化值的评估和评价中，谁的变化显著，氩气流量对此非常重要。氩气流量在OBLF现场的设备校准过程中确定下来，根据分析的需要。对这一流量的修改可能会对分析结果的正确性产生影响。流量固定下来之后，如果设备的入口气压在规定的水平（见7.2节），其值不会再改变。关于对氩气流量的检测和必要情况下的调整请参阅7.2节。6.2.4标准化值的评价标准化值会随着每次的标准化

23、过程作为标准化报告的一部分打印出来，之后要立即检查（见632节。这些数值用来评价设备状态，因为可能影响分析结果的光谱分析仪错误，会由一个或多个标准化值反映出来。6.2节中各参数所描述的整体环境是光谱分析仪提供正确结果的必要前提，因此，任何条件的改变，必须确保其进行再次标准化。6.3标准化标准化过程产生一个修正值，因此在运行之后，就会给出正确的设备状态（见6.2）测量值就会准确的输出，这可从校正过程中确定的初始设备状态中看到。这些值称为标准化值。光谱分析仪根据所谓的两点法进行标准化。这种方法包括在工厂为每个测量通道校正时测定2个样品。这些被称为标准化样品的样品强度得到了测量。这两种样品最好一个是

24、低分析含量，一个是高分析含量，也就是说一个是高的标准化样品，一个是低的标准化样品。从分析的观点来说，这两种含量的差别应该很大。测得的强度值作为设置点值保存下来，在光谱分析仪的使用寿命内保持这些数据。每次标准化时这些样品就被测量一次，测得的强度值作为实际值保存下来。有以下强度值：ITS低标准化样品的设置点值IHS高标准化样品的设置点值ITI低标准化样品的实际值IHI高标准化样品的实际值存在公式：IHS-ITSIHS-ITSm=a=ITSITIIHI-TlIHI-Tl其中：a:中间值m:最终值然后计算机会自动确定每个测量通道再校正值a和m。再校正后，测得的强度值由公式IK=a+ml纠正。其中：I:

25、测量强度IK:纠正后的强度OBLF将IK命名为再校正强度或再校正强度率。因此，一套标准化值就覆盖了所有测量通道。在多基体系统中，每个基体都要标准化每种情况下都需要单独的标准化样品的设置。这些标准化值只在设备状态未变时有效。设备状态一变就要对系统再标准化一次。631标准化的执行每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的变化后，就要进行一次标准化，特别是下列情况之后：清理或修理了火花激发台清理光学系统的入射窗口换了新的氩气瓶。调整氩气流量。完成再校正处理。复制包含标准化值的软件。测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有大的偏差。对仪器的标准化是得到精确分析结果的前提，因此，必须遵守以下

26、几条：意：每次都要认真执行标准化。在标准化前检查设备状态。设备状态稳定后才能进行标准化。（细节见6.2节）要使设备完全精确，在标准化之前要由有经验的操作员进行几次火花空烧激发处理。在标准化系统时，由计算机将菜单中的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活，在多基体系统中选择需要的基体。所有需执行的标准化样品和他们各自的分析通道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。每个列出的样品会被依次选中，并进行火花激发处理（见642、643、6.4.4）必须保证自动产生平均值或对于每个火花激发的标准化样品手动计算平均值，因为只有平均值才能用于以下各处理步骤。要为每个火花激发处理的标准化样品产

27、生平均值。在进行第一个样品分析的开始，仪器照例会在第一次火花放电处理的预燃激发阶段对系统进行谱线描迹。这个描迹过程会在各自的菜单中的校准阶段最后得到记录。这种情况下，所有标准化样品要重新激发，由于设备条件的改变。其它所有基体也需要随之进行标准化。同样可以只对选中的标准化样品进行激发。此时，只有相关的通道会被校正。在对这种设置的标准化样品分析时，如果只有高或低标准化样品用在一个或多个通道中，只有这些通道中的强度的实际值得到更新。新的标准化值就会用由新旧实际值构成的值进行计算。在所有有关的标准化样品被激发之后，退出标准化菜单完成标准化处理。计算机就会及时的用这一点中可得到的强度的设置值和实际值对所

28、有标准化值进行计算。打印机打印出标准化报告；报告要由操作者立即做出评价（见632节）。意：每次标准化后必须把标准化报告存在特别指定的文件夹中。错误的标准化过程会不可避免地产生错误的分析结果！6.3.2对标准化值的评价因为错误的标准化过程会产生错误的分析结果，在每次标准化后就要对其值进行检查。标准化报告打印出来以检查其值。在测量至少一种标准化样品之后，离开菜单“RECALIBRATION（标准化）”时，这会自动执行。这时也可以输入特定的命令将先前的标准化报告打印出来而不需要执行新的分析。打印出的表格包括一行/测量通道，包括需要计算各自状况的关键单元。从左到右依次出现以下值:通道描述：NTITSI

29、TINHIHSIHIam其中：NT:低标样品的名称ITS:低标样品的设置点值ITI:低标样品的实际测量值NH:高标样品的名称IHS:高标样品的设置点值IHI:高标样品的实际测量值a:平移系数m:偏转系数细节见6.3节。a和m足够评价标准化值。在光谱分析仪的生产场地环境下，例如，当对其在生产过程中对其校正时，这些单元的值分别是a=0、m=1,每个通道都是这样。从这个初始值开始，在仪器使用过程中，其值发生变化。纠正变化了的状态，这样，分析结果就不会受变化的设备状态的影响。而且，这也说明了标准化值反映了仪器整体状况，因此可用来评价设备情况。注意：每次标准化后的打印出的标准化报告必须存档，并保证随时可

30、用。每次标准化处理后，要把标准化值跟以前的值进行比较。测量通道的标准化值可能只显示逐渐的变化。可允许的变化的程序依赖于各自通道的分析需要因为清洁窗口而造成的大的偏差是依赖于系统的，这并不重要注意:某个通道的中间值出现大的出入，这可能是因为改变了等离子区。原因有：用了非分析纯的氩气。（见441节）在样品准备过程中光谱分析样品受到的污染。这种情况下，降低中间值可能会产生正确的分析结果。但是要纠正潜在的问题需要大量的努力。一旦潜在问题解决，就要对系统进行标准化。导致完全错误的标准化值的最普通的原因是在分析过程中将标准化样品混淆起来。涉及到所有通道的平移系数和偏转系数（a、m）。大大地偏离了过去标准化

31、报告中的值。这种情况下，所有标准化样品都要在正确的样品指定条件下重新进行分析操作。6.4样品分析适合于该仪器分析的样品，例如其表面已恰当的加工准备好（见第5章，构成了正确分析结果的基本前提。不遵守这个基本规则，没有任何光谱分析仪可以产生正确结果。而且，必须保证其整体状况（见6.2节）和外部环境确定并且稳定，最后一次标准化值仍然可用。注意:每次分析前检查如下内容:样品是否正确准备好仪器整体状态是否稳定是否进行了标准化并对其值检查这些确定之后才能进行样品分析。641软件准备为了样品的精确分析，在火花激发处理过程中记录下了各个测量通道中光的强度，由计算机控制的火花发生器可以应用特别重要的激发参数如：

32、脉宽、电流强度、间断时间和脉冲个数。这些测好之后，就可以用算术的办法和校正法计算其强度。在这两种操作过程中，火花激发和计算评估，因此需要一个指示标明分析样品由什么物质组成。在真正分析开始之前，计算机要得到这个信息。有了这个信息，才能决定基体和程序。OBLF光谱分析仪提供了不同的方法来确定这一信息。方法选择取决于操作者的操作状况；手动程序选择：操作员通过菜单激活基体和选中程序。在没有今天计算机这种性能的时代，只能手动选择程序，这也是仪器分析的一个经典方法。非常适合一个合格的操作者使用此方法并且毫无问题。如果由一个不很熟练的人员用这种方法执行更复杂的分析任务的话，就有分析错误的危险。自动程序选择：

33、在预火花激发处理过程中，由计算机分两步进行确定基体和程序恳体清洁反向电枫如果没有使用自动程序选择模式，这是在完成复杂分析任务时一个比较好的例行的操作模式。重要程序选择（又叫特殊材料程序选择）。当输入样品标记后，例如，在分析开始填上ID区域后，专门的材料标记ID区域也要填上。计算机会根据存在重要文件中的数据选择正确的程序。在例行操作过程中，重要程序选项是进行正确分析的最安全和最简单的方法，此时，需要分析的所有物质都要在物质文件中定义。决定使用哪种方法包含确定一个或多个任务，从中可以为各个事件选择合适的一个。选择错分析程序会产生错的分析。分析样品需要以下几步：在分析”菜单的二级菜单中依次选择任务，

34、基体和需要的程序。由自动程序选择选中的基体系统和任务，与程序无关的菜单不显示，也就不用去选择。在选择之后出现的操作样品”菜单中，可以检测任务基体和程序的当前设置，必要时可以修改。同时，也可输入与样品有关的数据。六个区域，每个区域可用25个字符。在定义各自的任务和先前的相似的I.D.区域时，在操作样品”菜单中对这些I.D.区域的描述被输入进去。在重要程序选择”模式下操作本仪器，其中的一个区域要设计为用于指明要分析的物质，并且要及时完成。必要的输入完成之后，F1键可用来执行开始分析”菜单。之后，软件准备好。火花激发处理过程不需要根据分析的需要来定铝铜锌-4S每次全部金展基体每次如果分析时考虑氮气令

35、量清理过程包括操作者用清洁刷轻刷激发电极末端。有时，如果仪器安装了可选的集成清洁刷，激发电极会在每次火花激发处理之前自动清理。在火花激发过程中，准备好了的分析样品的待处理的表面要放在火花激发台之正上，这样有孔的火花激发台就被样品完全的盖住了。平坦的样品表面对平坦光滑的火花激发台板有密封作用，而且必须有一个重叠区域。（最小1mm）。因此，如果火花激发台开口直径12mm，则需要样品的直径至少14mm。图4:火花激发台其中：A:分析样品B:火花激发台C:气动样品夹D:安全插销放置样品时要保证让样品的合适的区域得到尽可能均匀的火花激发处理。根据样品高度，调整气动样品夹的高度，以钳住样品，并使样品处于操

36、作范围之内。调整气动样品夹高度时，要将安全插销松开。高度调好之后，按下开始”键，开始分析。根据不同的参数，自动运行不同的阶段。约1120秒之后，第一次火花激发处理的结果就出现在各自的分析值”菜单中。要辨出样品的错误（气孔，不均匀等），至少需要两次火花激发过程，并且要控制火花激发的表面（见644节），第二次激发处理时，要将样品再定位，以使火花激发面不至于重叠，并再次按下开始”键。第二次的分析结果会显示在第一次结果的下面，以便检查。以黄色显示的值说明两次分析结果不重合，并不再对其自动计算。在这种情况下，再重新进行火花激发处理，直到所有值都显示白色，也就是，直到分析产生具有重现性的值。有些不好的值，

37、有时也能手动或自动的计算，并显示在操作样品”菜单中。开着的火花激发台在火花激发处理之后必须用样品盖上。这可以通过把激发后的样品留在原地不动来实现，也可以另外放一个类似于样品的物体。分析结果必须按以下给定的符号或属性相对比，其意思分别如下:V：测量值低于校正下界或者说曲线下限。:测量值超过校正上限或者说曲线上限。-执行校正功能。Flashingvalue：校正过度或者尚未断定这些符号和属性指出分析不正确的可能性。多数情况下这是因为选择了错误的分析程序。内标元素的评价所有含量或强度数据都会在操作样品”和各自分析值”中标出，标在各自的通道或分析描述中，通常从左边的内标基体强度开始。这些值与有效样品的

38、量成正比，也就是跟用来分析的火花激发处理的样品的量成正比。根据一定的参数，由于与测量有关的火花激发的方法不同，内标基体的量可能会稍微偏高，但不会太大。对同一物质，内标基体显示同一值，因此也就非常适合显示所有仪器集合的功能。包括可能的氩气供应和样品准备问题。但是，需要注意的是，内标基体与物质的基体元素成正比。纯金属样品的基体值通常比高合金样品的基体值高。如果内标基体值降低很大，偏离很严重，或者显示了非常高的值，一定要找出其原因。注意:内标基体一定要在每次分析后进行监控，最好在每次激发处理过程之后进行。对火花激发表面的评价火花激发的表面和内标基体的质量，为在当前火花激发的状况下的激发特征提供了一个

39、表示的方法。为确保样品物质显现出好的激发特征来说，等离子区的高纯度是一个基本的必要。等离子纯度能被以下情况减弱。样品的表面被污染。样品内部有污染（有气孔，灰铸铁内有游离碳，或软钢内有硫）。氩气纯度不够。由输气管受污染而引起的氩气不纯。通常由以下方式表现出来：随着气体纯度的减小，样品的激发区域也逐渐的减小。内标基体强度减小。若激发处理产生的粗糙的、有着金属光泽的区域尽可能的大（大约？4-6mm）,这个区域出现在火花激发的表面的中心，那么就会有一个好的产生火花的表面。这个区域周围有黑色的圆环，是由氩气流造成的。圆环区域的火花不很强烈，呈奶白色，应尽可能的小。火花激发的表面的典型特征：7个好的激发区

40、，左边2个不好，右边2个好图5:好的和坏的火花激发的表面每次火花激发处理之后都要检查火花激发表面。645分析结果在检测样品”菜单中显示的平均分析数值可供别的数据处理任务使用。这些数值可以打印、保存、转换以及与lD数据，分析的时间、日期一起输入到连网计算机上。任何必要的设置都能在各自的任务菜单中被键入，也可以在标准参数级菜单中修改。更多细节请参考软件手册7、维护7.1火花激发台火花激发台每经过大约5000次的火花激发处理就要检查并清理一次。警-把样品变成等离子状态所需要的电能对人来说是极危险的。必须严格保证火花激发台的保护线圈或罩子被使用。注意：在火花激发台上工作时一定要注意有尽可能高的洁净标准

41、。无论任何情况下都不能让火花激发台板沾上油脂。手印也要避免图6:没有罩子的火花激发台其中：A:火花激发台板B:自动清洁刷（可选）图7:火花激发台和拆开的火花激发台托盘其中：A:激发电极B:自动电极清洁刷（可选）7.1.1检查和清洁火花激发台移去或打开火花激发台罩子（见图2）。松动4个内六角螺钉，拆开火花激发台板。移去（例如用软的刷子或真空清洁器）后部的金属凝结物和其它的外部物品（例如样品的金属细片，清洁刷上的丝），并用软纸布将各部分擦一遍。清洁过程中不能用溶剂。在打开的火花激发台板上的沉淀要用尖锐的工具全部除去。检查激发电极（见7.1.2节）。复位或调整自动电极清洁刷（见7.1.4节。用相同的

42、力度将四个螺钉旋紧，火花激发台板固定在原来的位置。要用力旋紧以保证金属与金属接触而不是接触空隙。也不要旋的太紧。调整激发电极之距离（见7.1.3节）。复位或关闭火花激发台罩子。进行大约10次的火花激发处理。标准化光谱分析仪。7.1.2检查激发电极检查和清洁火花台时也要检查激发电极。将激发电极刷一遍，然后再用干净的纸布擦一遍。检查尖端:如果尖端半径超过03mm,就要换新电极对于过度磨损的情况：磨损的电极可以重新磨成精确的90。尖角，然后再使其光滑，也可以用由OBLF提供的重新磨好的电极来替换。只能用钨电极7.1.3调整激发电极的距离图8:调整反向电极在检查和清洁火花台的过程中，一定要设置好电极到

43、样品的距离。这个距离决定火花的长度，它必须达到4mm。A:用来打开安全螺母的六角螺栓扳手B:极距规C:火花激发台板D:推起激发电极末端设置电极距离包括以下几步：松开激发电极的固定螺丝。将极距规放在火花激发台板上，使细的一端向下突出，进入火花激发台开口。将极距规按在火花激发台板上，同时把激发电极往上按，使其对着顶住极距规，这时旋紧激发电极的固定螺丝。7.1.4复位或调整自动电极清洁刷当电极末端不能被刷子有效的清理时，必须重置或调整内部的刷子。在这种情况下，建议首先试着将刷子向下弯一下，这样就可以重新得到有效的清洁效果。如果这样做无效，就说明刷子磨损太厉害，必须更换。更换之后，刷子到电极尖端的距离

44、必须检查，如果必要，还要通过弯曲来调整刷子。为了检查刷子到电极之间的距离，刷子无论新旧都要能自动地前后移动。正确调整之后，刷子要跟电极尖端紧密接触，并能自由移动，而没有卡住的危险。刷子的前进和后退运动是由位于维修盖后面的气动阀门来控制的。检查和调整氩气流量如果仪器的入口气压在规定的水平，氩气流量应能正确的固定下来。怀疑其不合常规时，要对流量进行检查和必要的调整。氩气流量计和流量设置螺丝固定在维修盖内部打开维修盖由计算机菜单运行功能“Gasflow。”在减压阀门处检查仪器的氩气入口气压。（见441节）当氩气流动时，气压指标器应显示3个长条必要时调整!在氩气流量计处检查流量。漂浮的球的球心一定要和

45、放在玻璃管上的球形标志的中心排成一排。如果有偏差，可以通过旋动流量设置螺丝调节流量。复位“Gasflow功能项，关闭维修盖。如果气流改变，必须对设备进行标准化。7.3入射窗口如果内标基体的强度值下降了15-30%，这就表明窗口脏了，这时必须清洁入射窗口必须进行标准化校准。注意:如果标准化值m（见6.3.2节）因为窗口脏而上升了15-30%，这个m是指内标基体的测量通道，这时一定要清洁入射窗口。这可以通过比较存档的标准化报告来查明。注意:每次入口窗的清洁操作都要记在存档的标准化报告中清洁窗口：入射窗口位于维修盖的内部调出系统值菜单，观察真空值用软纸布和纯洁的丙酮（丙酮GR将入口窗的两个面清理没有

46、经过特殊处理的布，例如在清洁入射窗口玻璃时，不可以使用。在这些产品中使用的试剂会保留在窗子表面，就会使进入紫外光部分产生黑块。脏的部分要用机械的方法除去。之后，要用少量丙酮漂洗窗口，并晾干。窗口上不要留有柔毛和其它残余物。将晾干的窗口推向最里端，上紧螺母。再用手拧紧螺母。在系统值菜单中观察真空值的增加，最多5分钟之后高压开关一定要能打开。否则，说明插入的窗口不正常，并可能导致密封不好。警告.对光学系统具有破坏性的危险：如果在真空隔离开关开着的情况下拉出入射窗口，或者在入射窗口拉出之后再打开真空隔离开关，外面的空气进入真空室，就破坏内部的光学系统。图：入射窗口和它的底座其中：A:手柄B:入射窗口

47、（石英或氟化镁）7.4真空泵旧的光谱分析仪常常需要更换真空泵中的真空油，但对于OBLF光谱分析仪来说，这并不是必须经常做的。因为依赖于真空的真空泵控制器会大大的减少真空泵开启的时间。只有当真空泵的工作明显的恶化并因此导致真空质量下降的时候才需要更换真空泵油这种真空泵油的恶化主要是由于油温和持续运转时间长共同造成的。因此这种问题有可能是由真空系统的长期泄漏引起的。这种情况下就必须更换真空泵油，但必须首先把造成这一问题的原因解决好。警告.换油必须由OBLF服务工程师或受过专门训练的人员来做，否则，就有可能会由于不正确的换油操作损坏光学系统。吕口只能使用OBLF指定的油。否则会损害光谱分析仪或引起不正确的分析结果。指定用油：由Edwards公司生产的ULTRAGRADE19。带有真空前置过滤器的分析仪的换油操作：（见图12)关真空隔离开关关真空泵