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文档简介
1、实验室常用指标检测方法(注:此篇内容为个人整理,仅供参考,所有操作过程和步骤请严格按照国家相 关标准的内容进行,如因操作不当造成损失,本文概不负责。)一、基本的操作1、仪器法例如:pH计,电导率仪,氟离子计,浊度计等2.重量法原理:利用处理前后的重量差来计算水中污染物的含量。主要操作有:(1)烘干;(2)恒重;(3)称重;(4)操作处理(如过滤)(5)烘干;(6)恒重;(7)称重;(8)计算污染物的含量其中:烘干;恒重;称重的过程需反复多次进行,知道两次的误差低于万分 之四,保证准确。3、滴定法原理:滴定管中的标准溶液与锥形瓶中的水样进行反应,使得显色剂变色则 反应终止。记录标准溶液的使用量,
2、计算锥形瓶中水样的污染物量。3.1酸式滴定管的使用方法(1)洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂(不能用去污粉)洗刷, 而后用自来水冲洗干净,去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铭酸洗液洗涤。(2)给旋塞涂凡士林(起密封和润滑的作用)。将管中的水倒掉,平放在台 上,把旋塞取出,用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林,在旋 塞芯两头薄薄地涂上一层(导管处不涂凡士林),然后把旋塞插入塞槽内,旋转 几次,使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。(3)试漏。将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置10分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。(4)滴定管
3、内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是:用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾 斜约30角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。(5)装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次,洗去管内壁的 水膜,以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶 液接触整个内壁,并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀,然后 不借助任何器皿直接注入滴定管内。(6)进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指 在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避 免产生使旋塞拉出的力。
4、向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口 1-2cm,右手持瓶,使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度(连续滴加, 逐滴滴加,半滴滴加),终点前用洗瓶冲洗瓶壁,再继续滴定至终点。(7)滴定管使用完后,应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。(8)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上,要在装液或放液后1-2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。3.2碱式滴定管使用方法(1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量 1-2分钟。若有漏水 应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。(2)滴定管内装入标准溶液后,要将
5、尖嘴内的气泡排出。方法是:把橡皮管 向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。(3)进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方 向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。4、分光光度法原理:基本原理当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后,由于一部分光被体系 吸收,因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为:T= (10-I ) /I 0根据朗伯(Lamber-Beer)定律:A=a*b*c式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm), c为溶液的浓度(g/dm3) , a为吸 光系数。其中吸光系数与溶液的
6、本性、 温度以及波长等因素有关。溶液中其他组 分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。由上式可知,当溶液层厚度b和吸光系数a固定时,吸光度A与溶液的浓度 成线性关系。在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况 (吸收 光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长 的光为光源,测定一系列已知 浓度c溶液的吸光度A,作出Ac工作曲线。在分析未知溶液时,根据测量的吸 光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。分光光度计操作简要过程(1)开机:打开分光光度计进行预热并进行自检。(2)调节波长:待自检结束,将波长调节至对应波长。(3)调零:将装有蒸储水(某些指标为试剂空白)的比色皿放入仪器,关 闭
7、盖子,调零。(4)测样:用要样品润洗比色皿两到三次,然后倒入样品,测量吸光度, 记录数据,进行分析。(5)关机:关闭分光光度计,关掉电源,用蒸储水清洗用过的比色皿,放 回原处,把实验台上整理干净。注意事项:拿比色皿时,不要碰到光滑面,用手指捏住毛面即可,倒液体尽 量不要溢出到光面,如有溢出,用擦镜纸擦干,观察,没有水珠和痕迹,再放入 通道中。以免影响吸光度。)二、各个指标的检测方法1) pH、电导率、TDS方法:玻璃电极法、pH计法、电导率仪法1清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时,读数5清洗探头,放回原处注意事项:保持探头干净,使用完后放回保护液中。2)溶解氧方法:溶解氧仪法1
8、清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时,读数5清洗探头,放回原处注意事项:保持探头干净,使用完后放回保护液中。3)浊度方法:浊度仪法1打开浊度仪2管内加入纯水,用纯水调0 (旋转左边按钮)3管内加入样品,样品加到十字刻度线位置即可4将样品放入浊度仪5不用按任何键,屏幕上出现的数字即为浊度6数字一直会变化,取一个大概准确值作为浊度7对管子进行清洗,收好,放回盒子里4)氟化物方法:离子选择电极法1将电极放入活化液中进行活化2取适量水样(1-40mL)于50mL容量瓶中3加入10mL总离子强度调节器,用水稀释至标线4摇匀后,倒入50mL聚乙烯烧杯中5放入转子,放置在电磁搅拌器上进行搅拌6
9、将电极插入到正在搅拌的水样中7记录电位值Ex8计算氟化物的含量注意事项:使用聚乙烯烧杯,在测试中保持搅拌。药剂准备:总离子强度调节缓冲溶液(TISAB )5) COD方法:哈希法1提前打开哈希COD消解仪,并升温至150度2取哈希管放入试管架3加入适量硫酸汞固体(一勺尖)4加入2mL样品5加入3mL浓硫酸-硫酸银6加入1mL重铭酸钾溶液7旋紧,混匀,放入消解仪中开始消解 120min,自动进行8待消解完成,温度降低后,取出待检测9打开哈希测量仪10将空白放入仪器,ZERO校零11放入样品,READ读数12计算COD值注意事项:样品的COD最好处于100-600之间,加入重铭酸钾后变绿时样品需
10、要稀释;水中氯离子含量较高时,需增加掩蔽剂硫酸汞固体的量。药剂准备:硫酸汞固体浓硫酸-硫酸银重铭酸钾溶液(c=0.25mol/L)6)色度方法:稀释倍数法1取100150mL澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其 颜色种类。2分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,取 50mL分别置于50mL比色管 中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸储水相比较, 直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。3此稀释倍数即为其色度注意事项:如测定水样的真色,应放置澄清取上清液,或用离心法去除悬浮物 后测定;如测定水样的表色,待水样中的大颗粒悬浮物沉降后,取上清液测定。7)密度方法:密
11、度计法1将250mL水样加入到250mL的量筒2在室温为20度下,放入合适的密度计3密度计悬浮再液体中时,该密度计合适4读取密度计与液面相切的刻度5此刻度为密度注意事项:密度计沉到底部,密度的量程选择偏大,密度计浮到水面,密度计的 量程偏小。8)总硬度方法:滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2加入2.5mL氨性缓冲溶液3加入2-3滴铭黑T4滴定管中加入EDTA溶液,记录滴定管初始刻度(透明碱式滴定管)5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定,到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备:铭黑T指示剂氨-氯化钱缓冲溶液(NH3-NH4CI PH=10)EDTA 标准溶液,
12、C (EDTA) =0.01 mol 9)钙硬度方法:滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2 加入 1mL 6mol/L NaOH 溶液3加入2-3滴钙指示剂4滴定管中加入EDTA溶液,记录滴定管初始刻度(透明碱式滴定管)5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定,到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备:钙指示剂,其他同总硬度10)氯化物方法:滴定法1取样品100mL于锥形瓶中2加入指示剂1mL铭酸钾3滴定管中加入硝酸银溶液,记录滴定管初始刻度(棕色酸式滴定管)4用硝酸银溶液开始滴定5颜色变成砖红色为滴定终点(滴入硝酸银时会有 AgCl白色沉淀产生,终 点的颜色变化不
13、是很明显)6记录滴定管的终止刻度7计算氯化物含量注意事项:样品的pH需要在6.5-10.5之间,如不在,需要调节药剂准备:硝酸银标准溶液, C(AgNO3)=0.0141 mol/L :铭酸钾溶液,50g/L酚吹指示剂溶液11)碱度、酸度方法:滴定法pH小于1时需测定酸度,大于13时需测定碱度1取10mL样品与锥形瓶中(根据样品,适当增减样品量)2用碱式滴定管来滴定酸度,用酸式滴定管来滴定碱度3加入2-3滴指示剂酚吹溶液4用NaOH来滴定酸度,用HCl来滴定碱度5滴定酸度时溶液从无色变为红色为滴定终点,滴定碱度时溶液从红色变为无色为终点6记录终点时刻度7计算酸度、碱度药剂:酚猷指示剂甲基橙指示
14、剂盐酸标准溶液, c (HCL) =0.1 mol/LNaOH 标准溶液,c (NaOH) =0.1 mol/L12)悬浮物方法:重量法1取滤纸放入烘箱中,105度烘4小时,取出放入干燥器中包重1小时2将滤纸放在万分之一天平上称重,记录数值3用量筒取100mL样品,用滤纸过滤4用纯水对量筒进行清洗,清洗水倒入滤纸中过滤5过滤结束后,将滤纸放入烘箱中,105度,烘4小时6取出滤纸,放入干燥器中恒重7放在万分之一天平上称重,记录滤纸重量8计算悬浮物量注意事项:滤纸事先烘干,先烘 4小时,恒重一小时,称重,再次烘干,恒重, 称重,多次反复,直到两次称重的差值小于 0.004g。13)盐分方法:重量法
15、1烧杯放入烘箱烘干后,放入干燥器恒重,恒重后称重1取100mL样品,(如盐分较高,可适量)2过滤,用称重后烧杯接滤液,取滤液3将装有滤液的烧杯放在电热板上蒸发至快干(不可全干)4放入烘箱烘干5取出,放入干燥器内恒重6恒重后对烧杯进行称重7计算盐分注意事项:烧杯事先烘干,先烘 4小时,恒重一小时,称重,再次烘干,恒重, 称重,多次反复,直到两次称重的差值小于 0.004g。14)硫酸根方法:重量法1取50mL水样过滤到500mL烧杯中2加入2滴甲基红指示液,用盐酸后氨水调至橙黄色3再加上2mL盐酸,补充水至200mL4加热煮沸5min5加入约10mL热氯化钢溶液,直到不再出现沉淀(可过量)6过量
16、后,再加2mL氯化钢溶液7放置过夜8过滤(滤纸事先烘干、恒重、称重)9用热水少量多次洗涤沉淀直至没有氯(滴加少量硝酸银不再出现沉淀)10滤纸烘干称重11计算硫酸根含量药剂准备:盐酸:1+1氨水:1+1二水合氯化钢溶液:100g/L硝酸银溶液:约0.1mol/L甲基红指示剂:1g/L15)总氮方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法检测域:1取1-10mL样品加入25mL比色管中2定容至下刻度线(10mL)3加入5 mL碱性过硫酸钾溶液4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解(注意锅中水量,注意旋紧)6压力上升后,消解30min,7结束时压力下降到安全域,再开放气阀,再打开锅体,取出比
17、色管冷却至 室温8加入1+9盐酸溶液1 mL9定容至上刻度线25mL,混合均匀10以纯水作参比,测空白,用紫外分光光度计分别于 220nm和275nm进行 测量11计算总氮含量注意事项:若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。药剂准备:碱性过硫酸钾溶液,c=40g/L。盐酸溶液:1+9。16)氨氮方法:纳氏试剂分光光度法1取样品1-10mL加入50mL比色管中2定容至50mL3加入1mL洒石酸钾钠溶液4加入1.5mL纳氏试剂5混匀后静置10min6紫外分光光度计调节波长至420nm7以纯水为参比,测空白8测量样品的吸光度9计算氨氮含量药剂准备:纳氏试剂洒石酸钾钠溶液,500g/
18、L17)总磷方法:过硫酸钾消解-铝酸俊分光光度法1取1-25mL样品加入50mL比色管中2定容至下刻度线(25mL)3加入4mL过硫酸钾溶液,准备进行消解4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解(注意锅中水量,注意旋紧)6压力上升后,消解30min,7结束时压力下降到安全域,打开气阀,再打开锅体,取出比色管冷却至室 温8定容至上刻度线50mL9加入1mL抗坏血酸溶液10加入2mL铝酸盐溶液11摇匀,静置15min10以纯水作参比,测空白,用紫外分光光度计于 700nm进行测量11计算总磷含量注意事项:当样品颜色较深时,需要做色补,取平行样进行消解,定容后加入3mL (抗坏血酸和1
19、+1盐酸以1:2的比例配置)溶液,同样测吸光度。最后计算 时扣除色补值。药剂准备:过硫酸钾溶液:50g/L抗坏血酸溶液,100g/L铝酸盐溶液18)磷酸盐方法:铝酸俊分光光度法1取1-50mL样品加入50mL比色管中2定容至上刻度线50mL3加入1mL抗坏血酸4加入2mL铝酸盐溶液5在紫外分光光度计于700nm进行测量6以纯水作参比,测空白,测量样品的吸光度7计算磷酸盐含量药剂准备:同总磷19)总铁方法:邻菲啰琳分光光度法1取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中2加(1+3)盐酸1mL,盐酸经胺溶液1mL3加热煮沸至体积减少到15mL左右4若仍有沉淀应过滤取滤液5定量转移至50mL具塞比色
20、管中6加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰咻溶液2mL7加水至标线,摇匀。放置显色15min8以水为参比,在510nm处测量吸光度9计算总铁含量注意事项:采样后立即将样品用浓盐酸酸化至pHl药剂准备:(1+3)盐酸10% (m/V)盐酸轻胺溶液乙酸俊-冰乙酸缓冲溶液0.5% (m/V)邻菲啰咻水溶液20)水合月井方法:对二甲氨基苯甲醛分光光度法1取水样10.0mL于25mL具塞比色管中2加入0.9mL的浓盐酸3向水样管内加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛,混匀,放置 20min3于460nm波长,以药剂空白作为参比,测定吸光度。4计算水合肥的含量注意事项:以药剂空白为参比,直接测样品;取 10mL
21、水样,加入0.9 mL的浓 盐酸,加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛,不定容,直接混匀,放置 10min。药剂准备:浓盐酸对二甲氨基苯甲醛溶液21)二氧化硅方法:分光光度法1取适量水样加入50mL比色管中,定容至上刻度线2加入1mL盐酸溶液和2mL铝酸俊溶液3混匀,放置5min4加入1.5mL草酸溶液5混匀,放置1min6加入2mL1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸溶液7混匀,放置10min8以试剂空白为参比,640nm波长,测定吸光度9计算二氧化硅含量注意事项:以试剂空白作参比药剂准备:盐酸溶液:1+1草酸溶液:100g/L铝酸钱溶液:75g/L1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸溶液:2.5g/L22)总
22、铭、银、铜、锌、镉、铅方法:火焰原子吸收分光光度法三、药剂的配置4)氟化物药剂准备:总离子强度调节缓冲溶液(TISAB )总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):0.2mol/L柠檬酸钠1mol/L酸钠(TISAB I ):称取58.8g二水柠檬酸钠和 85g硝酸钠,加水溶解,用2mol/L盐酸调节pH至56,转入1000ml容量瓶中, 稀释至标线,摇匀。总离子强度调节缓冲溶液(TISAB H):量取约500ml水于1L烧杯内,力口入 57ml冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸(CDTA ),或者1,2环已撑二 胺四乙酸,搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入 6mol /
23、L NaOH (约125ml)使pH达至U 5.05.5之间,转入1000ml容量瓶中,稀 释至标线,摇匀。1mol/L六次甲基四胺一1mol/L硝酸钾一0.03mol/L钛铁试剂(TISAB m): 称取142g六次甲基四胺酸(CH2)6 N4)和85g硝酸钾(KNO3)、9.97g铁试齐 (C6H4Na2O8S2 H2O),加水溶解,调节pH至56,转移到1000ml容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。5) COD药剂准备:硫酸汞固体重铭酸钾溶液(c=0.25mol/L):将6.129g在105度干燥2h后的基准重铭酸 钾溶于去离子水中,在500mL容量瓶中稀释至刻度。硫酸-硫酸银:向500
24、mL硫酸中加入5g硫酸银,摇匀,使之溶解并放置两 天。8)总硬度药剂准备:铭黑T指示剂氨-氯化钱缓冲溶液(NH3-NH4Cl PH=10)EDTA 标准溶液,C (EDTA) =0.01 mol L 铭黑T指示剂:溶解0.50g铭黑T 1-(1-羟基-2-蔡偶氨-6-硝基-蔡酚-4-黄酸 钠)于85mL三乙醇胺中,再加入15mL无水乙醇溶液即可使用。氨-氯化钱缓冲溶液(NH3-NH4Cl PH=10) : 67.54g氯化钱溶于200mL水 中,加入570mL浓氨水定容到1000mL 0EDTA标准溶液,C (EDTA) =0.01 mol L-1:称取1.8-2.0g分析纯的乙二胺 四乙酸二
25、钠溶于100 mL温水中,再加入400mL水,摇匀。如需久贮,最好贮存 于聚乙烯塑料瓶中为佳。9)钙硬度药剂准备:钙指示剂,其他同总硬度钙指小剂:10)氯化物药剂准备:硝酸银标准溶液, C(AgNO3)=0.0141 mol/L :铭酸钾溶液,50g/L酚猷指示剂溶液硝酸银标准溶液,C( AgNO3)=0.0141 mol/L:称取2.3950g于105c烘半小 时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸储水中,在容量瓶中稀释至 1000mL ,贮于棕色 瓶中。铭酸钾溶液,50g/L:称取5g铭酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸储水中,滴加硝 酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h ,然后过滤并用蒸储水
26、将滤液稀释 至 100mL 0酚吹指示剂溶液:称取0.5g酚酸溶于50mL95 %乙醇中。加入50 mL蒸储水, 再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。11)碱度、酸度药剂:盐酸标准溶液,c (HCL) =0.1 mol/LNaOH 标准溶液,c (NaOH) =0.1 mol/L酚献指示剂:称取0.5g酚吹溶于30ml无水乙醇中,并用水将此乙醇溶液稀 稀释至100ml甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙,溶于100ml蒸储水中14)硫酸根药剂准备:1+1盐酸100mg/L的氯化钢溶液:将100g 1g二水合氯化钢溶于约800ml水中,加 热有助于溶解,冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存
27、,1ml可沉淀约40mgsc42-。0.1%甲基红指示剂硝酸银溶液(约0.1mol/L):将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml硝 酸,稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。(1+1)氨水15)总氮药剂准备:盐酸溶液:1+9。碱性过硫酸钾溶液,c=40g/L:称取40.0g过硫酸钾溶于 600ml水中(可 置于50c水浴中加热至全部溶解);另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。 待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至 1000ml,存放于聚乙 烯瓶中,可保存一周。16)氨氮药剂准备:纳氏试剂洒石酸钾钠溶液,500g/L纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。称
28、取20g碘化钾溶于100mL水中,边搅拌边分次加入少量二氯化汞(HgCl2) 结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液 并充分搅拌,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时, 停止滴加氯化汞溶液。另称取 60 g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液再边搅拌 下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。称取16g氢氧化钠,溶于50 mL水中,充分冷却至室温。另称取 7g碘化 钾和10g碘化汞(Hgl2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中, 用水稀释至100 mL,贮于聚乙烯瓶中
29、,密塞保存。洒石酸钾钠溶液:称50g洒石酸钾钠(KNaC4H406 4H2O)溶于100 mL水中, 加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。17)总磷药剂准备:硫酸(V/V): 1+1。过硫酸钾溶液:50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶 液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。铝酸盐溶液:将13g铝酸俊(NH4)6MO7O24 4H2O溶于100mL水中,将0.35g 洒石酸睇钾KSbC4HO7 0.5H2O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钥 酸
30、俊溶液、洒石酸梯钾溶液徐徐加到 300mL硫酸(硫酸(V/V): 1+1)中,混 合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。18)磷酸盐药剂准备:同总磷19)总铁药剂准备:(1+3)盐酸10% (m/V)盐酸轻胺溶液乙酸俊-冰乙酸缓冲溶液:40g乙酸俊加50mL冰乙酸,用水稀释至100mL。0.5% (m/V)邻菲啰咻水溶液,加数滴盐酸帮助溶解。20)水合月井药剂准备:浓盐酸对二氨基苯甲醛溶液:称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液(1+9) 中,加入盐酸20mL,储于棕色瓶中,常温可保存1个月。21)二氧化硅药剂准备:盐酸溶液:1+1草酸溶液:100g/L铝酸俊溶液:75g
31、/L1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸溶液:2.5g/L称取0.5g1-M基-2-蔡酚-4-磺酸,用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。把溶 液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中,用水稀释至200 mL,混匀.若有混浊, 则需过滤。放入暗色的塑料瓶中,贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成 时失效。四、标准曲线的制作和含量的计算4)氟化物方法:离子选择电极法标准溶液的配制:氟化物标准贮备液:称取 0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105110C 干燥2 h,或者于500650c干燥约40min,干燥器内冷却,转入 1000ml容量 瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中,此
32、溶液每毫升含氟 100仙&氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液(2.6.4) 10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟(F-) 10.0宵 标准曲线的制作:1将电极放入活化液中进行活化2用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0ml氟化物标准溶液, 置于50ml容量瓶中,3加入10mL总离子强度调节器,用水稀释至标线4摇匀后,分别倒入50mL聚乙烯杯中5放入转子,放置在电磁搅拌器上进行搅拌6以浓度由低到高为顺序,分别依次插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定 后,在继续搅拌时读取电位值 Ex。7在每一次测量之前,都要用水冲洗电
33、极,并用滤纸吸干。在半对数坐标纸 上绘制E (mV) -log cF (mg/L)校准曲线,浓度标示在对数分格上,最低浓度 标示在横坐标的起点线上。8得到氟化物的标准曲线。注意事项:使用聚乙烯烧杯,在测试中保持搅拌。15)总氮方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 标准溶液的配制:硝酸钾标准贮备液:p ( N) = 100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水,移至 1000ml容量瓶中,用水稀释至标 线,混匀。加入12ml三氯甲烷作为保护剂,在 010c暗处保存,可稳定6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。硝酸钾标准使用液:p (N) =10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液
34、至 100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混 匀,现用现配。标准曲线的制作:1分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00、2.00、5.00、 10.0、 30.0 和 70.0 噂2定容至下刻度线(10mL)3加入5 mL碱性过硫酸钾溶液4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解(注意锅中水量,注意旋紧)6压力上升后,消解30min,7结束时压力下降到安全域,再开放气阀,再打开锅体,取出比色管冷却至 室温8分别加入1+9盐酸溶液1 mL9定容至上刻度线25mL,混合
35、均匀10以纯水作参比,1 cm石英比色皿,测空白,用紫外分光光度计分别于 220nm和275nm进行测量11绘制总氮含量对校正吸光度的 标准曲线。注意事项:若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。16)氨氮方法:纳氏试剂分光光度法标准溶液的配制:钱标准贮备溶液称取3.819g经100c干燥过的氯化俊(NH4C1)溶于水中,移 入1000 mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。钱标准使用溶液称取5.00mL钱标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至 标线。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。标准曲线的绘制:1 吸取 0mL、0.50 mL、1.00mL、3
36、.00mL、5.00 mL、7.00 mL 和 10.00 mL 钱 标准使用液于50 mL比色管中2定容至50mL3分别加入1mL洒石酸钾钠溶液4分别加入1.5mL纳氏试剂5混匀后静置10min6紫外分光光度计调节波长至420nm7以纯水为参比,测空白8分别测量样品的吸光度9由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制 以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。17)总磷方法:过硫酸钾消解-铝酸俊分光光度法标准溶液的配制:磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110c干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢 钾(KH2PO4),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800m
37、L水,加 5mL硫酸(硫酸(V/V): 1+1),然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶 液含500g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中,用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。标准曲线的制作:1 取 7 支具塞比色管分别加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0, 15.0mL磷酸盐标准使用溶液。2定容至下刻度线(25mL)3加入4mL过硫酸钾溶液,准备进行消解4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解(注意锅中水量,注意旋紧)6压力上
38、升后,消解30min,7结束时压力下降到安全域,再开放气阀,再打开锅体,取出比色管冷却至 室温8定容至上刻度线50mL9分别加入1mL抗坏血酸溶液10分别加入2mL铝酸盐溶液11摇匀,静置15min10以纯水作参比,测空白,用紫外分光光度计于 700nm进行测量11以扣除空白的吸光度和对应的磷的含量绘制标准曲线18)磷酸盐方法:铝酸钱分光光度法标准溶液:同总磷1分别取0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0, 15.0mL磷酸盐标准使用溶液 加入至50mL比色管中2定容至上刻度线50mL3加入1mL抗坏血酸4加入2mL铝酸盐溶液5在紫外分光光度计于700nm进行测量6
39、以纯水作参比,测空白,测量样品的吸光度7以扣除空白的吸光度和对应的磷的含量绘制标准曲线19)总铁方法:邻菲啰琳分光光度法标准溶液的配制:铁标准贮备液准确称取0.7020g硫酸亚铁俊(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O,溶于(1+1) 硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含 100小猷。铁标准使用液准确移取标准贮备液 25.00mL于100mL容量瓶中,加水至标 线,摇匀,此溶液每毫升含25.0仙跳。标准曲线的制作:1 依次移取铁标准使用液 0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 置150mL锥形瓶中,加入蒸储水至 5
40、0.0mL2加(1+3)盐酸1mL,盐酸经胺溶液1mL3加热煮沸至体积减少到15mL左右4若仍有沉淀应过滤取滤液5定量转移至50mL具塞比色管中6加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红7加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰咻溶液2mL8加水至标线,摇匀。放置显色15min9用10mm比色皿,以水为参比,在 510nm处测量吸光度10用经空白校正的吸光度对铁的质量(小。作标准曲线注意事项:各批试剂的铁含量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。20)水合月井方法:对二甲氨基苯甲醛分光光度法标准溶液的配制:肥标准溶液P(N2H4) =100ug/mL:准确称取0.3280g盐酸肥
41、,用少量纯水溶 解后,加83mL盐酸,转入1000mL容量瓶中用纯水定容。临用前用盐酸稀释为 P (N2H4) =1.00ug/mL 标准曲线的制作:1取肌标准使用液 0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL,用盐酸稀释至 10.0mL,加入25mL具塞比色管中2加入0.9mL的浓盐酸3向水样管内加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛,混匀,放置 20min3于460nm波长,以药剂空白作为参比,测定吸光度。4绘制标准曲线注意事项:以药剂空白为参比,直接测样品21)二氧化硅方法:分光光度法标准溶液的配制:二氧化硅标准贮备液:1 ml中含0.1 mg SiO2二氧化硅标准溶液:1 mL含0.01 mg SiO2移取10.00 mL二氧化硅标准贮备液,置于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀此溶液用时现配。标准曲线的制作:1移取二氧化硅标准溶液 0.00mL(试剂空白),1.00mL, 2.00mL, 4.00mL, 6.00mL, 8.00mL, 10.00mL,分别置于50mL比色管中,用水稀释至刻度。相应 的二氧化硅量分别为 0.00mg, 0.01mg, 0.02mg,0.04mg,0.06mg, 0.08mg,0.10mg。2分别加入1mL盐酸溶液和2mL铝酸钱溶液3混匀,放置5min4分别
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