试验室常用指标检测方法

1、实验室常用指标检测方法（注：此篇内容为个人整理，仅供参考，所有操作过程和步骤请严格按照国家相 关标准的内容进行，如因操作不当造成损失，本文概不负责。）一、基本的操作1、仪器法例如：pH计，电导率仪，氟离子计，浊度计等2.重量法原理：利用处理前后的重量差来计算水中污染物的含量。主要操作有：（1）烘干；（2）恒重；（3）称重；（4）操作处理（如过滤）（5）烘干；（6）恒重；（7）称重；（8）计算污染物的含量其中：烘干；恒重；称重的过程需反复多次进行，知道两次的误差低于万分 之四，保证准确。3、滴定法原理：滴定管中的标准溶液与锥形瓶中的水样进行反应，使得显色剂变色则 反应终止。记录标准溶液的使用量，

2、计算锥形瓶中水样的污染物量。3.1酸式滴定管的使用方法（1）洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷， 而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铭酸洗液洗涤。（2）给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台 上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋 塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转 几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。（3）试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。(4)滴定管

3、内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾 斜约30角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。(5)装标准溶液。应先用标准液(5-6ml)润洗滴定管3次，洗去管内壁的 水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶 液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后 不借助任何器皿直接注入滴定管内。(6)进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指 在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避 免产生使旋塞拉出的力。

4、向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口 1-2cm,右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度(连续滴加， 逐滴滴加，半滴滴加)，终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。(7)滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。(8)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1-2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。3.2碱式滴定管使用方法(1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量 1-2分钟。若有漏水 应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。(2)滴定管内装入标准溶液后，要将

5、尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管 向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。(3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方 向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。其他操作同酸式滴定管。4、分光光度法原理：基本原理当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后，由于一部分光被体系 吸收，因此透射光的强度降至I,则溶液的透光率T为：T= (10-I ) /I 0根据朗伯(Lamber-Beer)定律：A=a*b*c式中A为吸光度，b为溶液层厚度(cm), c为溶液的浓度(g/dm3) , a为吸 光系数。其中吸光系数与溶液的

6、本性、 温度以及波长等因素有关。溶液中其他组 分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。由上式可知，当溶液层厚度b和吸光系数a固定时，吸光度A与溶液的浓度 成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况 (吸收 光谱)，从中确定最大吸收波长，然后以此波长 的光为光源，测定一系列已知 浓度c溶液的吸光度A,作出Ac工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸 光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。分光光度计操作简要过程(1)开机：打开分光光度计进行预热并进行自检。(2)调节波长：待自检结束，将波长调节至对应波长。(3)调零：将装有蒸储水(某些指标为试剂空白)的比色皿放入仪器，关 闭

7、盖子，调零。(4)测样：用要样品润洗比色皿两到三次，然后倒入样品，测量吸光度， 记录数据，进行分析。(5)关机：关闭分光光度计，关掉电源，用蒸储水清洗用过的比色皿，放 回原处，把实验台上整理干净。注意事项：拿比色皿时，不要碰到光滑面，用手指捏住毛面即可，倒液体尽 量不要溢出到光面，如有溢出，用擦镜纸擦干，观察，没有水珠和痕迹，再放入 通道中。以免影响吸光度。)二、各个指标的检测方法1) pH、电导率、TDS方法：玻璃电极法、pH计法、电导率仪法1清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时，读数5清洗探头，放回原处注意事项：保持探头干净，使用完后放回保护液中。2）溶解氧方法：溶解氧仪法1

8、清洗探头2润洗探头3放入样品中4待数据稳定并锁定时，读数5清洗探头，放回原处注意事项：保持探头干净，使用完后放回保护液中。3）浊度方法：浊度仪法1打开浊度仪2管内加入纯水，用纯水调0 （旋转左边按钮）3管内加入样品，样品加到十字刻度线位置即可4将样品放入浊度仪5不用按任何键，屏幕上出现的数字即为浊度6数字一直会变化，取一个大概准确值作为浊度7对管子进行清洗，收好，放回盒子里4）氟化物方法：离子选择电极法1将电极放入活化液中进行活化2取适量水样（1-40mL）于50mL容量瓶中3加入10mL总离子强度调节器，用水稀释至标线4摇匀后，倒入50mL聚乙烯烧杯中5放入转子，放置在电磁搅拌器上进行搅拌6

9、将电极插入到正在搅拌的水样中7记录电位值Ex8计算氟化物的含量注意事项：使用聚乙烯烧杯，在测试中保持搅拌。药剂准备：总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）5） COD方法：哈希法1提前打开哈希COD消解仪，并升温至150度2取哈希管放入试管架3加入适量硫酸汞固体（一勺尖）4加入2mL样品5加入3mL浓硫酸-硫酸银6加入1mL重铭酸钾溶液7旋紧，混匀，放入消解仪中开始消解 120min,自动进行8待消解完成，温度降低后，取出待检测9打开哈希测量仪10将空白放入仪器，ZERO校零11放入样品，READ读数12计算COD值注意事项：样品的COD最好处于100-600之间，加入重铭酸钾后变绿时样品需

10、要稀释；水中氯离子含量较高时，需增加掩蔽剂硫酸汞固体的量。药剂准备：硫酸汞固体浓硫酸-硫酸银重铭酸钾溶液（c=0.25mol/L）6）色度方法：稀释倍数法1取100150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其 颜色种类。2分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，取 50mL分别置于50mL比色管 中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸储水相比较， 直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。3此稀释倍数即为其色度注意事项：如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物 后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。7）密度方法：密

11、度计法1将250mL水样加入到250mL的量筒2在室温为20度下，放入合适的密度计3密度计悬浮再液体中时，该密度计合适4读取密度计与液面相切的刻度5此刻度为密度注意事项：密度计沉到底部，密度的量程选择偏大，密度计浮到水面，密度计的 量程偏小。8）总硬度方法：滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2加入2.5mL氨性缓冲溶液3加入2-3滴铭黑T4滴定管中加入EDTA溶液，记录滴定管初始刻度（透明碱式滴定管）5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定，到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备：铭黑T指示剂氨-氯化钱缓冲溶液（NH3-NH4CI PH=10）EDTA 标准溶液，

12、C （EDTA） =0.01 mol 9）钙硬度方法：滴定法1取样品50mL于锥形瓶中2 加入 1mL 6mol/L NaOH 溶液3加入2-3滴钙指示剂4滴定管中加入EDTA溶液，记录滴定管初始刻度（透明碱式滴定管）5用EDTA溶液开始滴定6溶液由酒红色变为纯蓝色时停止滴定，到达滴定终点7记录滴定管的终止刻度8计算硬度药剂准备：钙指示剂，其他同总硬度10）氯化物方法：滴定法1取样品100mL于锥形瓶中2加入指示剂1mL铭酸钾3滴定管中加入硝酸银溶液，记录滴定管初始刻度（棕色酸式滴定管）4用硝酸银溶液开始滴定5颜色变成砖红色为滴定终点（滴入硝酸银时会有 AgCl白色沉淀产生，终 点的颜色变化不

13、是很明显）6记录滴定管的终止刻度7计算氯化物含量注意事项：样品的pH需要在6.5-10.5之间，如不在，需要调节药剂准备：硝酸银标准溶液， C(AgNO3)=0.0141 mol/L :铭酸钾溶液，50g/L酚吹指示剂溶液11)碱度、酸度方法：滴定法pH小于1时需测定酸度，大于13时需测定碱度1取10mL样品与锥形瓶中(根据样品，适当增减样品量)2用碱式滴定管来滴定酸度，用酸式滴定管来滴定碱度3加入2-3滴指示剂酚吹溶液4用NaOH来滴定酸度，用HCl来滴定碱度5滴定酸度时溶液从无色变为红色为滴定终点，滴定碱度时溶液从红色变为无色为终点6记录终点时刻度7计算酸度、碱度药剂：酚猷指示剂甲基橙指示

14、剂盐酸标准溶液， c (HCL) =0.1 mol/LNaOH 标准溶液，c (NaOH) =0.1 mol/L12)悬浮物方法：重量法1取滤纸放入烘箱中，105度烘4小时，取出放入干燥器中包重1小时2将滤纸放在万分之一天平上称重，记录数值3用量筒取100mL样品，用滤纸过滤4用纯水对量筒进行清洗，清洗水倒入滤纸中过滤5过滤结束后，将滤纸放入烘箱中，105度，烘4小时6取出滤纸，放入干燥器中恒重7放在万分之一天平上称重，记录滤纸重量8计算悬浮物量注意事项：滤纸事先烘干，先烘 4小时，恒重一小时，称重，再次烘干，恒重, 称重，多次反复，直到两次称重的差值小于 0.004g。13）盐分方法：重量法

15、1烧杯放入烘箱烘干后，放入干燥器恒重，恒重后称重1取100mL样品，（如盐分较高，可适量）2过滤，用称重后烧杯接滤液，取滤液3将装有滤液的烧杯放在电热板上蒸发至快干（不可全干）4放入烘箱烘干5取出，放入干燥器内恒重6恒重后对烧杯进行称重7计算盐分注意事项：烧杯事先烘干，先烘 4小时，恒重一小时，称重，再次烘干，恒重, 称重，多次反复，直到两次称重的差值小于 0.004g。14）硫酸根方法：重量法1取50mL水样过滤到500mL烧杯中2加入2滴甲基红指示液，用盐酸后氨水调至橙黄色3再加上2mL盐酸，补充水至200mL4加热煮沸5min5加入约10mL热氯化钢溶液，直到不再出现沉淀（可过量）6过量

16、后，再加2mL氯化钢溶液7放置过夜8过滤（滤纸事先烘干、恒重、称重）9用热水少量多次洗涤沉淀直至没有氯（滴加少量硝酸银不再出现沉淀）10滤纸烘干称重11计算硫酸根含量药剂准备：盐酸：1+1氨水：1+1二水合氯化钢溶液：100g/L硝酸银溶液：约0.1mol/L甲基红指示剂：1g/L15）总氮方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法检测域：1取1-10mL样品加入25mL比色管中2定容至下刻度线（10mL）3加入5 mL碱性过硫酸钾溶液4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解（注意锅中水量，注意旋紧）6压力上升后，消解30min,7结束时压力下降到安全域，再开放气阀，再打开锅体，取出比

17、色管冷却至 室温8加入1+9盐酸溶液1 mL9定容至上刻度线25mL,混合均匀10以纯水作参比，测空白，用紫外分光光度计分别于 220nm和275nm进行 测量11计算总氮含量注意事项：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。药剂准备：碱性过硫酸钾溶液，c=40g/L。盐酸溶液：1+9。16）氨氮方法：纳氏试剂分光光度法1取样品1-10mL加入50mL比色管中2定容至50mL3加入1mL洒石酸钾钠溶液4加入1.5mL纳氏试剂5混匀后静置10min6紫外分光光度计调节波长至420nm7以纯水为参比，测空白8测量样品的吸光度9计算氨氮含量药剂准备：纳氏试剂洒石酸钾钠溶液,500g/

18、L17）总磷方法：过硫酸钾消解-铝酸俊分光光度法1取1-25mL样品加入50mL比色管中2定容至下刻度线（25mL）3加入4mL过硫酸钾溶液，准备进行消解4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解（注意锅中水量，注意旋紧）6压力上升后，消解30min,7结束时压力下降到安全域，打开气阀，再打开锅体，取出比色管冷却至室 温8定容至上刻度线50mL9加入1mL抗坏血酸溶液10加入2mL铝酸盐溶液11摇匀，静置15min10以纯水作参比，测空白，用紫外分光光度计于 700nm进行测量11计算总磷含量注意事项：当样品颜色较深时，需要做色补，取平行样进行消解，定容后加入3mL （抗坏血酸和1

19、+1盐酸以1:2的比例配置）溶液，同样测吸光度。最后计算 时扣除色补值。药剂准备：过硫酸钾溶液：50g/L抗坏血酸溶液，100g/L铝酸盐溶液18）磷酸盐方法：铝酸俊分光光度法1取1-50mL样品加入50mL比色管中2定容至上刻度线50mL3加入1mL抗坏血酸4加入2mL铝酸盐溶液5在紫外分光光度计于700nm进行测量6以纯水作参比，测空白，测量样品的吸光度7计算磷酸盐含量药剂准备：同总磷19）总铁方法：邻菲啰琳分光光度法1取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中2加（1+3）盐酸1mL,盐酸经胺溶液1mL3加热煮沸至体积减少到15mL左右4若仍有沉淀应过滤取滤液5定量转移至50mL具塞比色

20、管中6加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰咻溶液2mL7加水至标线，摇匀。放置显色15min8以水为参比，在510nm处测量吸光度9计算总铁含量注意事项：采样后立即将样品用浓盐酸酸化至pHl药剂准备：(1+3)盐酸10% (m/V)盐酸轻胺溶液乙酸俊-冰乙酸缓冲溶液0.5% (m/V)邻菲啰咻水溶液20)水合月井方法：对二甲氨基苯甲醛分光光度法1取水样10.0mL于25mL具塞比色管中2加入0.9mL的浓盐酸3向水样管内加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛，混匀，放置 20min3于460nm波长，以药剂空白作为参比，测定吸光度。4计算水合肥的含量注意事项：以药剂空白为参比，直接测样品；取 10mL

21、水样，加入0.9 mL的浓 盐酸，加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛，不定容，直接混匀，放置 10min。药剂准备：浓盐酸对二甲氨基苯甲醛溶液21)二氧化硅方法：分光光度法1取适量水样加入50mL比色管中，定容至上刻度线2加入1mL盐酸溶液和2mL铝酸俊溶液3混匀，放置5min4加入1.5mL草酸溶液5混匀，放置1min6加入2mL1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸溶液7混匀，放置10min8以试剂空白为参比，640nm波长，测定吸光度9计算二氧化硅含量注意事项：以试剂空白作参比药剂准备：盐酸溶液：1+1草酸溶液：100g/L铝酸钱溶液：75g/L1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸溶液：2.5g/L22）总

22、铭、银、铜、锌、镉、铅方法：火焰原子吸收分光光度法三、药剂的配置4）氟化物药剂准备：总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:0.2mol/L柠檬酸钠1mol/L酸钠（TISAB I ）:称取58.8g二水柠檬酸钠和 85g硝酸钠，加水溶解，用2mol/L盐酸调节pH至56,转入1000ml容量瓶中， 稀释至标线，摇匀。总离子强度调节缓冲溶液（TISAB H）:量取约500ml水于1L烧杯内，力口入 57ml冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸（CDTA ）,或者1,2环已撑二 胺四乙酸，搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入 6mol /

23、L NaOH （约125ml）使pH达至U 5.05.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀 释至标线，摇匀。1mol/L六次甲基四胺一1mol/L硝酸钾一0.03mol/L钛铁试剂（TISAB m）: 称取142g六次甲基四胺酸（CH2）6 N4）和85g硝酸钾（KNO3）、9.97g铁试齐 （C6H4Na2O8S2 H2O）,加水溶解，调节pH至56,转移到1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。5) COD药剂准备：硫酸汞固体重铭酸钾溶液(c=0.25mol/L):将6.129g在105度干燥2h后的基准重铭酸 钾溶于去离子水中，在500mL容量瓶中稀释至刻度。硫酸-硫酸银：向500

24、mL硫酸中加入5g硫酸银，摇匀，使之溶解并放置两 天。8)总硬度药剂准备：铭黑T指示剂氨-氯化钱缓冲溶液(NH3-NH4Cl PH=10)EDTA 标准溶液，C (EDTA) =0.01 mol L 铭黑T指示剂：溶解0.50g铭黑T 1-(1-羟基-2-蔡偶氨-6-硝基-蔡酚-4-黄酸 钠)于85mL三乙醇胺中，再加入15mL无水乙醇溶液即可使用。氨-氯化钱缓冲溶液(NH3-NH4Cl PH=10) : 67.54g氯化钱溶于200mL水 中，加入570mL浓氨水定容到1000mL 0EDTA标准溶液，C (EDTA) =0.01 mol L-1:称取1.8-2.0g分析纯的乙二胺 四乙酸二

25、钠溶于100 mL温水中，再加入400mL水，摇匀。如需久贮，最好贮存 于聚乙烯塑料瓶中为佳。9)钙硬度药剂准备：钙指示剂，其他同总硬度钙指小剂：10)氯化物药剂准备：硝酸银标准溶液， C(AgNO3)=0.0141 mol/L :铭酸钾溶液，50g/L酚猷指示剂溶液硝酸银标准溶液，C（ AgNO3）=0.0141 mol/L:称取2.3950g于105c烘半小 时的硝酸银（AgNO3）,溶于蒸储水中，在容量瓶中稀释至 1000mL ,贮于棕色 瓶中。铭酸钾溶液，50g/L:称取5g铭酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸储水中，滴加硝 酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h ,然后过滤并用蒸储水

26、将滤液稀释 至 100mL 0酚吹指示剂溶液：称取0.5g酚酸溶于50mL95 %乙醇中。加入50 mL蒸储水， 再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。11）碱度、酸度药剂：盐酸标准溶液，c （HCL） =0.1 mol/LNaOH 标准溶液，c （NaOH） =0.1 mol/L酚献指示剂：称取0.5g酚吹溶于30ml无水乙醇中，并用水将此乙醇溶液稀 稀释至100ml甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于100ml蒸储水中14）硫酸根药剂准备：1+1盐酸100mg/L的氯化钢溶液：将100g 1g二水合氯化钢溶于约800ml水中，加 热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存

27、，1ml可沉淀约40mgsc42-。0.1%甲基红指示剂硝酸银溶液（约0.1mol/L）:将0.17g硝酸银溶解于80ml水中,加0.1ml硝 酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。（1+1）氨水15）总氮药剂准备：盐酸溶液：1+9。碱性过硫酸钾溶液，c=40g/L:称取40.0g过硫酸钾溶于 600ml水中（可 置于50c水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。 待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至 1000ml,存放于聚乙 烯瓶中，可保存一周。16）氨氮药剂准备：纳氏试剂洒石酸钾钠溶液,500g/L纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。称

28、取20g碘化钾溶于100mL水中，边搅拌边分次加入少量二氯化汞（HgCl2） 结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液 并充分搅拌，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时， 停止滴加氯化汞溶液。另称取 60 g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL,冷却至室温后，将上述溶液再边搅拌 下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL,混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取16g氢氧化钠，溶于50 mL水中，充分冷却至室温。另称取 7g碘化 钾和10g碘化汞（Hgl2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中， 用水稀释至100 mL,贮于聚乙烯瓶中

29、，密塞保存。洒石酸钾钠溶液：称50g洒石酸钾钠（KNaC4H406 4H2O）溶于100 mL水中， 加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100 mL。17）总磷药剂准备：硫酸（V/V）: 1+1。过硫酸钾溶液：50g/L,将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。抗坏血酸溶液，100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶 液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。铝酸盐溶液：将13g铝酸俊（NH4）6MO7O24 4H2O溶于100mL水中，将0.35g 洒石酸睇钾KSbC4HO7 0.5H2O溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钥 酸

30、俊溶液、洒石酸梯钾溶液徐徐加到 300mL硫酸（硫酸（V/V）: 1+1）中，混 合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。18）磷酸盐药剂准备：同总磷19）总铁药剂准备：（1+3）盐酸10% （m/V）盐酸轻胺溶液乙酸俊-冰乙酸缓冲溶液：40g乙酸俊加50mL冰乙酸，用水稀释至100mL。0.5% （m/V）邻菲啰咻水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。20）水合月井药剂准备：浓盐酸对二氨基苯甲醛溶液：称样4.0g对二甲氨基甲醛溶于200mL乙醇溶液（1+9） 中，加入盐酸20mL,储于棕色瓶中，常温可保存1个月。21）二氧化硅药剂准备：盐酸溶液：1+1草酸溶液：100g/L铝酸俊溶液：75g

31、/L1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸溶液：2.5g/L称取0.5g1-M基-2-蔡酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。把溶 液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL,混匀.若有混浊， 则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成 时失效。四、标准曲线的制作和含量的计算4）氟化物方法：离子选择电极法标准溶液的配制：氟化物标准贮备液：称取 0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105110C 干燥2 h,或者于500650c干燥约40min,干燥器内冷却，转入 1000ml容量 瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中，此

32、溶液每毫升含氟 100仙&氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液（2.6.4） 10.00ml,注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟（F-） 10.0宵 标准曲线的制作：1将电极放入活化液中进行活化2用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0ml氟化物标准溶液， 置于50ml容量瓶中，3加入10mL总离子强度调节器，用水稀释至标线4摇匀后，分别倒入50mL聚乙烯杯中5放入转子，放置在电磁搅拌器上进行搅拌6以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定 后，在继续搅拌时读取电位值 Ex。7在每一次测量之前，都要用水冲洗电

33、极，并用滤纸吸干。在半对数坐标纸 上绘制E （mV） -log cF （mg/L）校准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度 标示在横坐标的起点线上。8得到氟化物的标准曲线。注意事项：使用聚乙烯烧杯，在测试中保持搅拌。15）总氮方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 标准溶液的配制：硝酸钾标准贮备液：p （ N） = 100mg/L称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至 1000ml容量瓶中，用水稀释至标 线，混匀。加入12ml三氯甲烷作为保护剂，在 010c暗处保存，可稳定6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。硝酸钾标准使用液：p （N） =10.0mg/L量取10.00ml硝酸钾标准贮备液

34、至 100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混 匀，现用现配。标准曲线的制作：1分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、 10.0、 30.0 和 70.0 噂2定容至下刻度线（10mL）3加入5 mL碱性过硫酸钾溶液4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解（注意锅中水量，注意旋紧）6压力上升后，消解30min,7结束时压力下降到安全域，再开放气阀，再打开锅体，取出比色管冷却至 室温8分别加入1+9盐酸溶液1 mL9定容至上刻度线25mL,混合

35、均匀10以纯水作参比，1 cm石英比色皿，测空白，用紫外分光光度计分别于 220nm和275nm进行测量11绘制总氮含量对校正吸光度的 标准曲线。注意事项：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。16）氨氮方法：纳氏试剂分光光度法标准溶液的配制：钱标准贮备溶液称取3.819g经100c干燥过的氯化俊（NH4C1）溶于水中，移 入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。钱标准使用溶液称取5.00mL钱标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。标准曲线的绘制：1 吸取 0mL、0.50 mL、1.00mL、3

36、.00mL、5.00 mL、7.00 mL 和 10.00 mL 钱 标准使用液于50 mL比色管中2定容至50mL3分别加入1mL洒石酸钾钠溶液4分别加入1.5mL纳氏试剂5混匀后静置10min6紫外分光光度计调节波长至420nm7以纯水为参比，测空白8分别测量样品的吸光度9由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制 以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。17）总磷方法：过硫酸钾消解-铝酸俊分光光度法标准溶液的配制：磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110c干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢 钾（KH2PO4）,用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800m

37、L水，加 5mL硫酸（硫酸（V/V）: 1+1）,然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶 液含500g磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。标准曲线的制作：1 取 7 支具塞比色管分别加入 0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0, 15.0mL磷酸盐标准使用溶液。2定容至下刻度线（25mL）3加入4mL过硫酸钾溶液，准备进行消解4用纱布将每个比色管绑紧5放入高压蒸汽灭菌锅中进行消解（注意锅中水量，注意旋紧）6压力上

38、升后，消解30min,7结束时压力下降到安全域，再开放气阀，再打开锅体，取出比色管冷却至 室温8定容至上刻度线50mL9分别加入1mL抗坏血酸溶液10分别加入2mL铝酸盐溶液11摇匀，静置15min10以纯水作参比，测空白，用紫外分光光度计于 700nm进行测量11以扣除空白的吸光度和对应的磷的含量绘制标准曲线18）磷酸盐方法：铝酸钱分光光度法标准溶液：同总磷1分别取0.0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0, 15.0mL磷酸盐标准使用溶液 加入至50mL比色管中2定容至上刻度线50mL3加入1mL抗坏血酸4加入2mL铝酸盐溶液5在紫外分光光度计于700nm进行测量6

39、以纯水作参比，测空白，测量样品的吸光度7以扣除空白的吸光度和对应的磷的含量绘制标准曲线19）总铁方法：邻菲啰琳分光光度法标准溶液的配制：铁标准贮备液准确称取0.7020g硫酸亚铁俊(NH 4)2Fe(SO4)2 6H2O,溶于(1+1) 硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含 100小猷。铁标准使用液准确移取标准贮备液 25.00mL于100mL容量瓶中，加水至标 线，摇匀，此溶液每毫升含25.0仙跳。标准曲线的制作：1 依次移取铁标准使用液 0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 置150mL锥形瓶中，加入蒸储水至 5

40、0.0mL2加(1+3)盐酸1mL,盐酸经胺溶液1mL3加热煮沸至体积减少到15mL左右4若仍有沉淀应过滤取滤液5定量转移至50mL具塞比色管中6加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红7加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰咻溶液2mL8加水至标线，摇匀。放置显色15min9用10mm比色皿，以水为参比，在 510nm处测量吸光度10用经空白校正的吸光度对铁的质量(小。作标准曲线注意事项：各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。20)水合月井方法：对二甲氨基苯甲醛分光光度法标准溶液的配制：肥标准溶液P(N2H4) =100ug/mL:准确称取0.3280g盐酸肥

41、，用少量纯水溶 解后，加83mL盐酸，转入1000mL容量瓶中用纯水定容。临用前用盐酸稀释为 P (N2H4) =1.00ug/mL 标准曲线的制作：1取肌标准使用液 0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00,2.00和4.00mL,用盐酸稀释至 10.0mL,加入25mL具塞比色管中2加入0.9mL的浓盐酸3向水样管内加入10.0mL对二甲氨基苯甲醛，混匀，放置 20min3于460nm波长，以药剂空白作为参比，测定吸光度。4绘制标准曲线注意事项：以药剂空白为参比，直接测样品21）二氧化硅方法：分光光度法标准溶液的配制：二氧化硅标准贮备液：1 ml中含0.1 mg SiO2二氧化硅标准溶液：1 mL含0.01 mg SiO2移取10.00 mL二氧化硅标准贮备液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀此溶液用时现配。标准曲线的制作：1移取二氧化硅标准溶液 0.00mL（试剂空白），1.00mL, 2.00mL, 4.00mL, 6.00mL, 8.00mL, 10.00mL,分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。相应 的二氧化硅量分别为 0.00mg, 0.01mg, 0.02mg,0.04mg,0.06mg, 0.08mg,0.10mg。2分别加入1mL盐酸溶液和2mL铝酸钱溶液3混匀，放置5min4分别