浅谈精三氯氢硅产品质量控制

1、浅谈精三氯氢硅产品质量操纵一、引言国内多晶硅生产企业大多采纳改良西门子法。改良西门子法是通过工业硅粉与气态氯化氢的合成反应，生成由三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅组成的氯硅烷混合物，其中还含有少量的聚氯硅烷、金属氯化物及硼磷氯化物等杂质，需进行精馏提纯得到高纯度的精制三氯氢硅。精制三氯氢硅在还原炉内与氢气发生化学气相沉积反应生成多晶硅。可见，在整个改良西门子法生产工艺流程中，精馏提纯工艺是实现提高多晶硅产品质量的关键。如何连续稳定的生产合格的精三氯氢硅产品，仍是国内大部分多晶硅企业的难点和目标。由于三氯氢硅和四氯化硅沸点相差25，并且不形成共沸物，比较容易去除，关键是氯硅烷混合液中含有微量的金属

2、杂质、硼磷化合物及含碳杂质等较难去除，如不去除将会影响多晶硅的质量。二、影响精制三氯氢硅质量的主要因素、原材料因素1、硅粉主含量99.5%以上，40?-80目的硅粉应占80%以上。杂质：Fe、l、C、C、B、P的多价态，化合物的价态不同沸点也不同，其含量的多少直接影响精三氯氢硅的产品质量。2、氯化氢氯化氢是通过氯气和氢气发生合成反应生成氯化氢，但是氯气和氢气是通过NCl电解生产，杂质来源于（原盐中的微量硼磷碘等会带入产品）。因此氯化氢的纯度是影响三氯氢硅产品质量的重要因素。以上两种原料通过合成反应生成三氯氢硅及副产物等氯硅烷混合液被送往精馏工序，其品质的高低直接影响精馏工序精三氯氢硅产品质量。

3、B、设备因素1、换热器的设备质量在多晶硅生产中，精馏工序使用循环水换热器，一旦发生泄漏，循环水与氯硅烷物料接触后，循环水内的含磷等杂质会带入系统。2、动设备在精馏生产过程中，使用大量的隔膜计量泵，由于油压隔膜计量泵的传动是靠液压油完成，且隔膜计量泵属于正位移式的容积式泵，在隔膜计量泵的安装、操作不当，或在运行过程中的维护不及时，隔膜计量泵的膜片很容易破损，致使液压油进入系统，液压油进入CVD炉或氢化炉，在高温下分解，和氯硅烷反应生成含碳的氯化物和烷烃，而且产物多样，结构复杂，在精馏工序很难去除，影响精制三氯氢硅的质量。3、设备维修在生产过程中，设备幸免不了会出现故障，维修过程中需要拆开检查，如

4、维修时防护不好及维修完未进行洁净处理，那么设备表面被沾污，也会造成系统的污染，影响精制三氯氢硅的质量。C、操作因素1、精馏系统三大平衡。精馏过程中传质传热是同时进行的、所以一个稳定生产的精馏塔是一个物料平衡、热量平衡、汽液平衡的问题，若有一个平衡被破坏，就会影响精馏塔的稳定生产。操作中通常是以操纵物料平衡为主，相应调节热量平衡，最终达到汽液相平衡的目的，气液平衡主要体现了产品的质量情况。2、采出量。精馏的本质就是不同物料的分离，但是多晶硅的精馏要求产品质量很高，要求达到PPB级，因此常规精馏是无法实现的，这就要求在组分分离完成之后，杂质的去除需要部分的甩料带出系统，即所讲的杂质排放，因此排放量

5、在实际生产中需要不断的摸索验证。3、倒料操作。不同品质三氯氢硅的贮槽之间的倒料也要注意，防止低品质的物料污染高品质的物料，总之要坚持高品质的物料可以倒入低品质的物料贮槽，但绝不可以将低品质的物料倒入高品质的物料贮槽槽。三、操纵和提高精制三氯氢硅产品质量主要途径1、自动操纵技术在精馏生产中的有效应用和提高自动操纵技术的进展给化工生产带来了革命性的进展，在大力解放劳动力的同时，也给生产的稳定性带来了保证。在多晶硅生产中，实际上是用大宗化工的手段，生产精细化工的提纯过程，在强化装置的自动化程度同时，保证了生产安全及质量安全。2、技术改造、检修过程中的有效防护多晶硅生产过程中，技术改造和检维修必不可少

6、，但是对系统污染的风险仍然很大，所以在上述作业中，应该采取有效的措施，确保过程的洁净，从而幸免精制三氯氢硅质量波动。3、技术创新在精馏中的应用技术的创新和进步是企业进展的源动力，如何改进工艺，如何合理的引用新技术，这个是多晶硅生产不断进步，技术革新带来的成果。采纳精馏的方法生产粗三氯氢硅很容易，但是生产电子级的精三氯氢硅，要消耗大量的蒸汽目的只是去除微量的杂质，成本会居高不下。采纳一种吸附剂，使粗三氯氢硅通过该种吸附剂，粗三氯氢硅中的硼磷关键杂质被有效去除，减轻精馏除杂负荷，提高精三产品质量。4、精细化高纯生产管控理念在多晶硅生产中，质量问题是一个系统性的问题，也是一项系统工程，要保证多晶硅质量在高品质运行，需要我们从生产线的每个环节把控，细致入微的做工作，才能谈的上多晶硅质量的保证。四、结束语多晶硅生产中，精制三氯氢硅作为重要的过程中间产品，直接影