环境监测-课件(同名27)

1、土壤 总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法日照职业技术学院环境工程技术专业 王小花资料资讯土壤环境质量标准（GB15618-1995）土壤环境监测技术规范 （HJ/T166 -2004）土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（GB/T 17134-1997）土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法（GB/T 17135-1997）土壤和沉积物 汞、砷、硒、锑、铋的测定 微波消解/原子荧光法 （HJ 680-2013）环保部网站、中国标准网敬岗爱业、吃苦耐劳的精神团结协作、分工互助、严谨精细的工作作风保护环境的职业素养和社会责任感能够进行土壤样品的消解预处理；能够独立进

2、行砷化氢发生装置的安装； 强化数据处理、评价能力及监测报告的编制能力；强化全过程质量控制能力；学会二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定土壤中总砷的方法原理；学会测定过程中干扰的去除方法及原理；掌握原始记录的规范填写要求；素质目标能力目标知识目标训练目标砷在自然界中主要以硫化物的形式存在，如雌黄（As2S3）、雄黄（As4S4）和砷铁矿（FeAsS）等。最常见的化合物为砷的氢化物AsH3（胂）、As2O3（砒霜）和As2O5。砷以三价和五价有机化合物的状态存在于生物体中。砷的的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃和制革等部门的工业废水。砷的来源砷化合物的毒性有如下顺序：

3、AsH3As3+As5+As。AsH3与As3+为剧毒性物质，单质砷因不溶于水，所以无毒。通过尿砷检测可确定是否中毒，检测发砷也可以了解砷中毒情况。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。 砷的危害土壤中砷的测定方法常压消解分光光度法常压消解原子荧光法常压消解电感耦合等离子体发射光谱法微波消解电感耦合等离子体发射光谱法土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（GB/T 17134

4、-1997）简单易行，不需精密仪器 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定原理湿法消解As5+还原成为As3+吸收显色再次还原H3As 土壤样品经湿法消解后，砷被氧化成正五价，在酸性条件下，经KI、SnCl2的还原作用，被还原成三价状态。 加入无砷锌粒，在酸性溶液中生成新生态氢，立即与三价砷生成H3As气体。 以含二乙基二硫代氨基甲酸银的吸收液吸收所生成的砷化氢气体，生成棕红色胶体银，可在510nm处比色测定。仪器设备 砷化氢发生装置： （1）砷化氢发生瓶：150ml带有磨口接头的锥形瓶；（2）导气管：一端带有磨口接头，并有一球形泡，内装乙酸铅棉花，一端被拉成毛细管，管口直径不大于1mm；（3）

5、吸收管：内径8mm的试管，带有5.0ml刻度；想一想：乙酸铅棉花作用是什么？仪器设备 砷化氢发生装置： （1）砷化氢发生瓶：150ml带有磨口接头的锥形瓶；（2）导气管：一端带有磨口接头，并有一球形泡，内装乙酸铅棉花，一端被拉成毛细管，管口直径不大于1mm；（3）吸收管：内径8mm的试管，带有5.0ml刻度；可见光分光光度计；10mm比色皿。其他实验室通用玻璃仪器、器皿。想一想：乙酸铅棉花作用是什么？试剂、耗材还原剂： KI、SnCl2、无砷锌粒吸收液、显色剂：二乙基二硫代氨基甲酸银砷标准溶液采样样品预处理显色比色样品加工制备土壤 总砷的测定过程（1）微波消解（2）湿法消解：硝酸+硫酸+高氯酸

6、实验田人工采样，20cm表层样，注意避免金属采样工具与土壤样品的接触风干、磨细、过筛、缩分、保存分光光度计， 510nm数据处理精密度检验、土壤质量评价土壤样品的预处理土壤样品的预处理方法：主要有分解法和提取法；前者用于元素的测定，后者用于有机污染物和不稳定组分的测定。预处理目的：将土壤样品处理成液态，并将欲测组分转变为适合测定方法要求的形态、浓度，以及消除共存组分的干扰。硝酸分解产生二氧化氮红褐色气体，刺激、有毒硝酸高氯酸消解法硝酸高氯酸消解法 消解时，先加硝酸待大部分有机物分解，稍冷后再加高氯酸与可燃物炭、纸、木屑等接触时会引起爆炸浓白烟操作关键点及质量控制操作关键点及质量控制 硝酸会干扰

7、砷的测定，因此在预处理过程中，应注意驱尽硝酸。 H3As为剧毒气体，故砷化氢发生系统应严防漏气，应在通风良好的条件下操作。加入锌粒后要立即接好导气管，以免砷化氢中毒且影响测定结果。 As2O3为剧毒药品，建议购买砷标准溶液，避免中毒。 硫化氢、磷化氢、锑化氢对砷的测定有干扰； 其中硫、磷在处理样品时被氧化为硫酸盐、磷酸盐，并且有导气管前部的醋酸铅脱脂棉将微量硫化氢吸收；锑化氢在碘化钾和氯化亚锡存在时被抑制不能形成。乙酸铅棉花若有变灰黑应及时更换。 故在砷化氢发生前，需要严格按顺序加入各种试剂。每加入一种试剂都需要摇匀。操作关键点及质量控制 吸收液以吡啶为溶剂时，生成物的最大吸收波长为530nm

8、，以三氯甲烷为溶剂时，生成物的最大吸收波长则为510nm。 吸收管和导气管使用前应保证清洁干燥，使用后用洗洁精浸泡数小时后，按常规方法冲洗干净，烘干备用。 吸收液柱高度应保持810cm，导气管出口直径不大于1mm为宜。 吸收液中的三氯甲烷沸点较低，在吸收过程中可挥发损失，影响吸收。当室温较高时，建议将吸收管降温（冰浴）并不断补加三氯甲烷于吸收管中，使之尽可能保持一定高度的液层。数据应用评价数据精密度检验；根据土壤环境质量标准（GB15618-95）评价该土壤属于几类土壤；应采取什么样的治理措施；编写土壤质量监测报告。实训任务以模拟监测站为单位完成：监测方案的讨论论证全站人员监测方案的实施（做好原始记录） 准备工作条件保障员 样品的采集采样员 样品预处理、分析测定、绘制校准曲线化验员 全过程质量控制质控员、站长 数据应用